CN101709041A - 敌草隆的生产工艺 - Google Patents

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陈永贵
郑大治
袁晓林
徐海根
吴江
吕礼轮
王日生
吴和家
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Abstract

本发明公开了一种敌草隆的生产工艺，是利用光气这一中间体的极强活性，将3，4-二氯苯胺和甲苯溶液通光气反应后生成3，4-二氯苯异氰酸酯，然后将二甲胺水溶液和甲苯置入加成釜内，滴加3，4-二氯苯异氰酸酯反应，以规定pH值为控制终点，然后保温反应得混悬液，进行分离得到湿固体敌草隆。本发明具有成本低、工艺过程易控制，操作简单；成品纯度、产率高等的优点。

Description

敌草隆的生产工艺
技术领域
本发明涉及工业合成领域，具体是一种敌草隆的生产工艺。
背景技术
敌草隆，化学名为N-(3，4-二氯苯基)-N′，N′-二甲基脲，为无色结晶固体，熔点158-159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯，不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm；在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定。用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。
发明内容
本发明提供了敌草隆的生产工艺，具有工艺简单，操作方便，成品纯度高等优点。
本发明的技术方案为：
敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、先将0.7-0.8重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应直至将3，4-二氯苯胺全部反应完毕，经取样分析合格；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液，再通入氮气赶去残留的光气，，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；
(2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。
所述的敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、先将0.765重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3.56重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将2.0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应至规定时间；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至规定值，取样澄清透明后，再通入0.125重量份的氮气赶气，脱出光气甲苯液，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；
(2)、将计量的0.56重量份的二甲胺和0.8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。
本发明具有成本低、工艺过程易控制；成品质量易控制，纯度、产率高的优点。
具体实施方式
敌草隆的生产工艺：
(1)、先将0.765重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3.56重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将2.0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应至规定时间；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至规定值，取样澄清透明后，再通入0.125重量份的氮气赶气，脱出光气甲苯液，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；
(2)、将计量的0.56重量份的二甲胺和0.8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。

Claims (2)

1.敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、先将0.7-0.8重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3-5重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将1.8-2.3重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应直至将3，4-二氯苯胺全部反应完毕，经取样分析合格；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至回流澄清后进行脱出规定值的光气甲苯液，再通入氮气赶去残留的光气，，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；
(2)、将计量的0.5-0.65重量份的二甲胺和0.6-1.0重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度25℃，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。
2.根据权利要求1所述的敌草隆的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、先将0.765重量份的3，4-二氯苯胺溶解在3.56重量份的甲苯溶剂中，脱水后抽入高位槽待用，然后将2.0重量份的甲苯抽入冷锅内吸收光气制成光气甲苯液，向光气甲苯液边通光气边滴加3，4-二氯苯胺甲苯溶液，始终在负压情况下控制温度，继续通光反应至规定时间；然后停搅拌，转入热反应，在保持负压情况下，缓慢升温至规定值，取样澄清透明后，再通入0.125重量份的氮气赶气，脱出光气甲苯液，得到3，4-二氯苯异氰酸酯；
(2)、将计量的0.56重量份的二甲胺和0.8重量份的甲苯置入加成釜冷却至预定温度，开始滴加3，4-二氯苯异氰酸酯异氰酸酯，并以PH值8-9为控制终点，保温2小时后，然后升温至75℃左右保温冷却后放出混悬液分离，得到湿固体敌草隆。
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Address before: 244100 Jincheng Industrial Park, Tongling County, Anhui

Applicant before: Anhui Guangxin Group Tongling Chemicals Co., Ltd.

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