CN105363318A - 一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且同时向反应釜内通入氯气；再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气；再将前述中的尾气冷却，通过无水硫酸铜；再将前述尾气通入到四氯化碳溶液中；再将前述气体进行二次冷却，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；再将前述中尾气输送到收集罐中，静置；最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。本发明上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此节省了成本。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺。
背景技术
敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4-二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：
敌草隆在生产过程中的中间体3，4-二氯苯胺为以无水三氯化铁作催化剂，向105℃的熔融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3,4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲酸和水进行还原反应，得到3,4-二氯苯胺；
但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难以分离，且在尾气处理方面容易造成环境污染。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，这样尾气处理较为彻底，因此避免了对环境的污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：
1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40-60℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应釜内的压强为0.1-0.2MPa；
2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；
3)将步骤2中的尾气冷却至0-10℃，通过无水硫酸铜；
4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至80-86℃；
5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为10-20℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；
6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1-2天；
7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
进一步地，一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：
1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在50℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa；
2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；
3)将步骤2中的尾气冷却至6℃，通过无水硫酸铜；
4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至83℃；
5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为15℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；
6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天；
7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在50℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa，能够是的反应物完全反应，且在一定的温度控制下副产物较少，且易于分离；
再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时，可以将多余的氯气排出；
再将前述中的尾气冷却至6℃，通过无水硫酸铜，可以将尾气进行冷却干燥，因此可以除去尾气中的水蒸气等；
再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至83℃，可以将大部分的氯气进行吸收；
再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为15℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可以将余量的氯气进行再次冷却干燥，可以同时经过氢氧化钠溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天，可以将余量的氯气进行下沉；
最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可以将少量残留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放时无污染。
因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。
实施例2
先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为6小时，保持反应釜内的压强为0.1MPa，能够是的反应物完全反应，且在一定的温度控制下副产物较少，且易于分离；
再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2小时，可以将多余的氯气排出；
再将前述中的尾气冷却至0℃，通过无水硫酸铜，可以将尾气进行冷却干燥，因此可以除去尾气中的水蒸气等；
再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至80℃，可以将大部分的氯气进行吸收；
再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为10℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可以将余量的氯气进行再次冷却干燥，可以同时经过氢氧化钠溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1天，可以将余量的氯气进行下沉；
最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可以将少量残留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放时无污染。
因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。
实施例3
先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在45℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为5.5小时，保持反应釜内的压强为0.15MPa，能够是的反应物完全反应，且在一定的温度控制下副产物较少，且易于分离；
再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2.5小时，可以将多余的氯气排出；
再将前述中的尾气冷却至4℃，通过无水硫酸铜，可以将尾气进行冷却干燥，因此可以除去尾气中的水蒸气等；
再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至82℃，可以将大部分的氯气进行吸收；
再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为13℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可以将余量的氯气进行再次冷却干燥，可以同时经过氢氧化钠溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1.5天，可以将余量的氯气进行下沉；
最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可以将少量残留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放时无污染。
因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。
实施例4
先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在55℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4.5小时，保持反应釜内的压强为0.15MPa，能够是的反应物完全反应，且在一定的温度控制下副产物较少，且易于分离；
再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时，可以将多余的氯气排出；
再将前述中的尾气冷却至8℃，通过无水硫酸铜，可以将尾气进行冷却干燥，因此可以除去尾气中的水蒸气等；
再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至85℃，可以将大部分的氯气进行吸收；
再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为17℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可以将余量的氯气进行再次冷却干燥，可以同时经过氢氧化钠溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天，可以将余量的氯气进行下沉；
最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可以将少量残留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放时无污染。
因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。
实施例5
先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在60℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4小时，保持反应釜内的压强为0.1MPa，能够是的反应物完全反应，且在一定的温度控制下副产物较少，且易于分离；
再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2.5小时，可以将多余的氯气排出；
再将前述中的尾气冷却至10℃，通过无水硫酸铜，可以将尾气进行冷却干燥，因此可以除去尾气中的水蒸气等；
再将前述中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至86℃，可以将大部分的氯气进行吸收；
再将前述中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为20℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜，可以将余量的氯气进行再次冷却干燥，可以同时经过氢氧化钠溶液，进行除去气体中的盐酸气体；
再将前述中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天，可以将余量的氯气进行下沉；
最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可，可以将少量残留的氯气进行完全燃烧去除，因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，使得排放时无污染。
因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此因此节省了成本，且清理氯气等混合尾气较为彻底，同时提高了处理的效率，且效果很好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40-60℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应釜内的压强为0.1-0.2MPa；
2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；
3)将步骤2中的尾气冷却至0-10℃，通过无水硫酸铜；
4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至80-86℃；
5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为10-20℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；
6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置1-2天；
7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
2.根据权利要求1所述的一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在50℃，的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa；
2)向步骤1的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；
3)将步骤2中的尾气冷却至6℃，通过无水硫酸铜；
4)将步骤3中通过无水硫酸铜的尾气通入到四氯化碳溶液中，并将温度升温至83℃；
5)将步骤4中通过四氯化碳溶液的气体进行二次冷却，且冷却的温度为15℃，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；
6)将步骤5中再次通过无水硫酸铜的尾气输送到收集罐中，并进行静置2天；
7)将步骤6中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。
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