CN105330548A - 一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其步骤如下：先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内；再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且同时向反应釜内通入氯气；再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气；再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸；再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌；再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气；再将前述二次赶气后的物料进行冷却。本发明采用上述生产工艺，可以将固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了资源的浪费，且能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

Description

一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺。

背景技术

敌草隆为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm。在烃类中溶解度低。对氧化和水解稳定。别名N-(3，4-二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延。该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，其结构式为：

敌草隆在生产过程中的中间体3，4-二氯苯胺为以无水三氯化铁作催化剂，向105℃的熔融状态的对硝基氯苯通入氯气，得3,4-二氯硝基苯。再在回流状态下与铁粉、甲酸和水进行还原反应，得到3,4-二氯苯胺；

但是现有的生产工艺不易控制，且容易生成多种副反应，且难以分离，废渣容易造成环境的污染。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，避免了环境污染，以及减少了副反应的产生。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其步骤如下：

1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在20-80℃；

2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应釜内的压强为0.1-0.2MPa；

3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；

4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；

5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90-95℃，时间为5-6小时，还原釜内的压强为0.05-0.1MPa；

6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；

7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至45-75℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；

8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至40-55℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

进一步地，一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其步骤如下：

1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40℃；

2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa；

3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；

4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；

5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为93℃，时间为5.5小时，还原釜内的压强为0.1MPa；

6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；

7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至65℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；

8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至45℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40℃，可以增加催化剂的催化活性；

再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa，可以节省反应时间，同时可以生成3,4-二氯硝基苯，且副产物少，3,4-二氯硝基苯的纯度较高，避免了后期反应的时间延长；

再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时，可以将溶液内的未反应氯气赶出，提高3,4-二氯硝基苯的纯度，避免了副产物的增多；

再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，此时为预备反应阶段，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得甲酸能够完全反应；

再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为93℃，时间为5.5小时，还原釜内的压强为0.1MPa，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得3,4-二氯硝基苯能够完全反应；

再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气，避免残留的气体生成更加复杂的副产物，同时提高生成产物3,4-二氯苯胺的纯度；

再将前述二次赶气后的物料进行冷却至65℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液，在此种温度下，大多数副产物为固体物质，能够过滤出来，且采用过滤棉可以将废渣过滤更加彻底；

最后将前述一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，可以将废渣中残留的溶液萃取出来，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，能够将萃取处的液体进行分离得出3,4-二氯苯胺，将蒸馏后的滤液进行冷却至45℃，采用过滤棉进行二次过滤，可以将废渣过滤彻底，因此废渣处理比较彻底，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

实施例2

先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在20℃，可以增加催化剂的催化活性；

再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为6小时，保持反应釜内的压强为0.1MPa，可以节省反应时间，同时可以生成3,4-二氯硝基苯，且副产物少，3,4-二氯硝基苯的纯度较高，避免了后期反应的时间延长；

再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2小时，可以将溶液内的未反应氯气赶出，提高3,4-二氯硝基苯的纯度，避免了副产物的增多；

再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，此时为预备反应阶段，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得甲酸能够完全反应；

再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90℃，时间为6小时，还原釜内的压强为0.05MPa，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得3,4-二氯硝基苯能够完全反应；

再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气，避免残留的气体生成更加复杂的副产物，同时提高生成产物3,4-二氯苯胺的纯度；

再将前述二次赶气后的物料进行冷却至45℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液，在此种温度下，大多数副产物为固体物质，能够过滤出来，且采用过滤棉可以将废渣过滤更加彻底；

最后将前述一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，可以将废渣中残留的溶液萃取出来，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，能够将萃取处的液体进行分离得出3,4-二氯苯胺，将蒸馏后的滤液进行冷却至55℃，采用过滤棉进行二次过滤，可以将废渣过滤彻底，因此废渣处理比较彻底，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

实施例3

先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在60℃，可以增加催化剂的催化活性；

再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.15MPa，可以节省反应时间，同时可以生成3,4-二氯硝基苯，且副产物少，3,4-二氯硝基苯的纯度较高，避免了后期反应的时间延长；

再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2.5小时，可以将溶液内的未反应氯气赶出，提高3,4-二氯硝基苯的纯度，避免了副产物的增多；

再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，此时为预备反应阶段，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得甲酸能够完全反应；

再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为92℃，时间为5小时，还原釜内的压强为0.08MPa，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得3,4-二氯硝基苯能够完全反应；

再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气，避免残留的气体生成更加复杂的副产物，同时提高生成产物3,4-二氯苯胺的纯度；

再将前述二次赶气后的物料进行冷却至55℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液，在此种温度下，大多数副产物为固体物质，能够过滤出来，且采用过滤棉可以将废渣过滤更加彻底；

最后将前述一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，可以将废渣中残留的溶液萃取出来，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，能够将萃取处的液体进行分离得出3,4-二氯苯胺，将蒸馏后的滤液进行冷却至50℃，采用过滤棉进行二次过滤，可以将废渣过滤彻底，因此废渣处理比较彻底，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

实施例4

先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在70℃，可以增加催化剂的催化活性；

再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为6小时，保持反应釜内的压强为0.1MPa，可以节省反应时间，同时可以生成3,4-二氯硝基苯，且副产物少，3,4-二氯硝基苯的纯度较高，避免了后期反应的时间延长；

再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2.5小时，可以将溶液内的未反应氯气赶出，提高3,4-二氯硝基苯的纯度，避免了副产物的增多；

再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，此时为预备反应阶段，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得甲酸能够完全反应；

再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为94℃，时间为6小时，还原釜内的压强为0.05MPa，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得3,4-二氯硝基苯能够完全反应；

再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气，避免残留的气体生成更加复杂的副产物，同时提高生成产物3,4-二氯苯胺的纯度；

再将前述二次赶气后的物料进行冷却至70℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液，在此种温度下，大多数副产物为固体物质，能够过滤出来，且采用过滤棉可以将废渣过滤更加彻底；

最后将前述一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，可以将废渣中残留的溶液萃取出来，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，能够将萃取处的液体进行分离得出3,4-二氯苯胺，将蒸馏后的滤液进行冷却至40℃，采用过滤棉进行二次过滤，可以将废渣过滤彻底，因此废渣处理比较彻底，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

实施例5

先将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在80℃，可以增加催化剂的催化活性；

再向前述中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为5小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa，可以节省反应时间，同时可以生成3,4-二氯硝基苯，且副产物少，3,4-二氯硝基苯的纯度较高，避免了后期反应的时间延长；

再向前述反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2小时，可以将溶液内的未反应氯气赶出，提高3,4-二氯硝基苯的纯度，避免了副产物的增多；

再将前述中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌，此时为预备反应阶段，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得甲酸能够完全反应；

再向前述中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为95℃，时间为5小时，还原釜内的压强为0.1MPa，增加了反应的效率，减少反应的时间，使得3,4-二氯硝基苯能够完全反应；

再将前述中的物料再次进行氮气二次赶气，避免残留的气体生成更加复杂的副产物，同时提高生成产物3,4-二氯苯胺的纯度；

再将前述二次赶气后的物料进行冷却至75℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液，在此种温度下，大多数副产物为固体物质，能够过滤出来，且采用过滤棉可以将废渣过滤更加彻底；

最后将前述一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，可以将废渣中残留的溶液萃取出来，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，能够将萃取处的液体进行分离得出3,4-二氯苯胺，将蒸馏后的滤液进行冷却至40℃，采用过滤棉进行二次过滤，可以将废渣过滤彻底，因此废渣处理比较彻底，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

因此采用上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的固体类副产物彻底过滤分离，保证了3,4-二氯苯胺的纯度，同时也避免了直接排放造成环境污染，和资源的浪费，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，能够提高反应效率，降低反应的时间，回收了成品率较高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其特征在于：其步骤如下：

1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在20-80℃；

2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4-6小时，保持反应釜内的压强为0.1-0.2MPa；

3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为2-3小时；

4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；

5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为90-95℃，时间为5-6小时，还原釜内的压强为0.05-0.1MPa；

6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；

7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至45-75℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；

8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至40-55℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。

2.根据权利要求1所述的一种敌草隆中间体生产废渣处理工艺，其特征在于：其步骤如下：

1)将催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，且温度保持在40℃；

2)向步骤1中的反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且进行不断的搅拌，且同时向反应釜内通入氯气，反应时间为4小时，保持反应釜内的压强为0.2MPa；

3)向步骤2的反应釜内通入氮气进行一次赶气，赶气时间为3小时；

4)将步骤3中赶过气的物料转移至还原釜中，向还原釜中滴加甲酸，并不断搅拌；

5)向步骤4中的还原釜内添加铁粉和水，并缓慢搅拌，还原釜内的温度为93℃，时间为5.5小时，还原釜内的压强为0.1MPa；

6)将步骤5中的物料再次进行氮气二次赶气；

7)将步骤6二次赶气后的物料进行冷却至65℃，采用过滤棉进行一次过滤，留滤液；

8)将步骤7一次过滤后的滤渣进行一次氯胺清洗，并将清洗后的滤液进行蒸馏分离出产品，将蒸馏后的滤液进行冷却至45℃，采用过滤棉进行二次过滤，并将过滤后的滤液进行二次蒸馏分离出产品。