CN105017088A - 一种敌草隆的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种敌草隆的生产方法，将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。本发明减少了过程中脲的生成，反应转化率就提升了8％，大大改良了产品质量和收率。

Description

一种敌草隆的生产工艺

技术领域

本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种敌草隆的生产工艺。

背景技术

敌草隆，化学名为3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲，分子量：233.1，纯品为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。其结构式为：

目前，敌草隆的合成方法主要包括两步反应：

(1)3,4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯；(2)3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。

第(1)步反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种，一种是先将3,4-二氯苯胺与氯化氢成盐后，再进行高温光化反应，该方法占用设备多，而且腐蚀严重，另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3,4-二氯苯胺溶于有机溶剂中，然后先低温通入光气进行冷光化反应，再升温进行热光化反应，该方法生产过程中温度难以控制，易结块包裹，收率低，含量低。因此，如何提高敌草隆的收率和含量，脲，致使产品收率低、含量低，难以分离纯化减少三废是本领域技术人员一直研究的课题。

原有的敌草隆通光合成采用整体物料通光法，此通光过程温度较难很好的控制，副反应多。经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的工艺路线。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的生产方法，减少了过程中脲的生成。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种敌草隆的生产方法，包括以下步骤：

(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；

(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；

(3)在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；

(4)将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。

进一步地，其步骤如下：

(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；

(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；

(3)在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1.5h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；

(4)将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。

本发明的有益效果为：增加一只苯胺计量釜，采用限时滴加法经行合成。通过此法后，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了8％，大大改良了产品质量和收率。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1h，搅拌反应2h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

实施例2

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-4℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1.1h，搅拌反应2.8h，升温至127℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

实施例3

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-3℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1h，搅拌反应2h，升温至126℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

实施例4

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-2℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1h，搅拌反应2h，升温至125℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

实施例5

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-1℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1.2h，搅拌反应2.3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

实施例6

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为2h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

实施例7

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1.5h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆，合成过程温度能有效的控制，减少了过程中脲的生成，仅此一步革新，反应转化率就提升了约8％，大大改良了产品质量和收率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种敌草隆的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；

(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；

(3)在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；

(4)将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。

2.根据权利要求1所述的一种敌草隆的生产方法，其特征在于，其步骤如下：

(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；

(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；

(3)在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1.5h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；

(4)将步骤3的3,4-二氯苯基异氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液，进行搅拌反应，然后精馏，脱溶剂得到敌草隆。