CN102942507A - 一种制备利谷隆的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:其是由3.4-二氯苯基羟基脲、氯甲烷和氢氧化钠溶液经反应制得,再经冷却、出料、过滤、水洗、干燥即得利谷隆成品。本发明与现有技术相比具有的有益效果:1、革除了剧毒原料硫酸二甲酯,有利于车间劳动安全卫生和环境卫生。2、现有技术每吨利谷隆消耗1.9吨硫酸二甲酯。本发明只需用0.7吨氯甲烷,可以降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及制备利谷隆的新方法,属于化工生产领域。
背景技术
利谷隆是一种广谱低毒的脲类除草剂农药。该化合物主要从植物根部吸收,随蒸腾流向上传导,也可以由茎叶吸收,故该药可以做土壤处理,也可以做叶面处理。用于玉米、小麦、棉花、大豆、高粱、花生、豌豆、马铃薯、陆稻、向日葵、甘蔗、亚麻以及各种蔬菜和果树、森林苗圃等作物田中,防治各种单、双子叶杂草及某些多年生杂草。据报道,该产品主要以异氰酸3-4二氯苯酯与硫酸羟胺氢氧化钠为原料,先制得中间体3.4-二氯苯基羟基脲,然后与硫酸二甲酯进行甲基化反应制得利谷隆。该工艺的利谷隆合成部分使用了大量的剧毒原料硫酸二甲酯,这不利于车间的劳动卫生和环境保护。
发明内容
本发明的目的是克服现有工艺技术的不足,在制得中间体3.4-二氯苯基羟基脲后,采用氯甲烷为甲基化反应原料,革除了剧毒原料硫酸二甲硫,提供了一条有利于劳动安全卫生和环境保护、降低成本的新制备方法。
本发明采用的技术方案是:
在反应器中加入3.4-二氯苯基羟基脲,在计量槽中备好氢氧化钠溶液,计量槽与反应器有平衡管联通,控制反应温度和压力,在搅拌下通入氯甲烷气体,同时滴加氢氧化钠,反应1~5小时后,回收多余的氯甲烷,冷却反应液后过滤,滤饼经水洗、干燥即得利谷隆产品。
本发明与现有技术相比具有的有益效果:
1、革除了剧毒原料硫酸二甲酯,有利于车间劳动安全卫生和环境卫生。
2、现有技术每吨利谷隆消耗1.9吨硫酸二甲酯。本发明只需用0.7吨氯甲烷,可以降低成本。
具体实施方案
下面的实例进一步说明了本发明的一些特征,但本发明所申请保护的内容和范围并不受下述实施例的限制。
以下实施例中所用的反应器均为装有搅拌马达、冷凝器、滴液漏斗的三口不锈钢反应器。
实施例1
在不锈钢反应器中加入3.4-二氯苯基羟基脲110.5克(0.5mol)、水150ml、30%NaOH150克,在搅拌下,在常压、20℃下通入氯甲烷60克,反应3小时,经过滤、水洗、干燥,得产品含量仅4%。
实施例2
在不锈钢反应器中加入3.4-二氯苯基羟基脲110.5克、水150ml、30%NaOH150克、在搅拌下再通入氯甲烷60克,反应条件控制为50℃、常压,反应3小时得产品59.6克,收率40%。
实施例3
在不锈钢反应器中,加入3.4-二氯苯基羟基脲110.5克,水150ml,将30%NaOH150克备在计量槽中,计量槽与反应器有平衡管道联通,控制反应温度50℃、在搅拌下通入氯甲烷60克,通氯甲烷的同时滴加NaOH溶液,控制反应压力在0.5MP左右,反应2小时,保温反应0.5小时、冷却、减压回收氯甲烷,出料过滤、水洗、干燥得产品123.2克,含量96%,收率95%。
实施例4
在不锈钢反应器中,加入3.4-二氯苯基羟基脲100.5克、水150ml,将30%NaOH150克备在计量槽中,计量槽与反应器有平衡管道联通,控制反应温度70℃、在搅拌下通入氯甲烷60克,通氯甲烷的同时滴加NaOH溶液,控制压力在0.7MP左右,反应3小时,保温反应1小时、冷却、减压回收氯甲烷,出料过滤、水洗、干燥得产品113.8克,含量93%,收率85%。
实施例5
在不锈钢反应器中,加入3.4-二氯苯基羟基脲100.5克、水150ml及液化氯甲烷60克,然后升温至50℃滴加30%NaOH溶液,反应3小时,冷却、出料过滤、水洗、干燥得产品118克,含量95%,收率90%。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述的一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:所述3.4-二氯苯基羟基脲与氯甲烷的摩尔比为1:1-2。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:反应温度为10-70℃
根据权利要求1或2所述的一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:反应时间为1-5小时。
4.根据权利要求3所述的一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:
反应时间为1-5小时。
5.根据权利要求1或2或5所述的一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:反应压力为从常压至0.7MP。
6.根据权利要求4所述的一种制备利谷隆的新方法,其特征在于:反应压力为从常压至0.7MP。
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2012
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