CN101353303A - 一种硬脂酸异十三酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硬脂酸异十三酯的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)酯化反应，在酯化釜中加入硬脂酸与异十三醇以及催化剂硫酸氢钠和保色剂次亚磷酸，通入蒸汽，反应温度保持在115℃～125℃，真空度为60mm～30mmHg柱，酯化反应4～5小时，得酸值＜4的合格粗品，将粗品输入脱醇釜，根据粗品酸值，加入碳酸钠进行中和反应，反应温度70～80℃，反应时间2小时，反应液冷却至低于60℃，催化剂呈现固体析出、过滤，滤液酸值小于0.5。(2)脱水脱醇：将中和后反应液输入脱醇釜内，通入蒸汽，温度保持140℃左右，真空度为小于15mmHg柱，将水和醇蒸出得合格产品其酸值小于0.5，羟值小于5。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬脂酸异十三脂的制备方法，更确切地说涉及一种由硬脂酸与异十三醇为原料，以硫酸氢钠为催化剂，以次亚磷酸为保色剂的制备硬脂酸异十三酯的方法。
背景技术
硬脂酸异十三脂是一种重要的表面活性剂，它作为一种油状添加剂，广泛使用于化妆品，同时它也是一种增溶剂，化纤油剂。
硬脂酸异十三脂的传统生产方法是硬脂酸与异十三醇在催化剂硫酸催化下酯化，再经中和，高温减压脱水脱醇得到。该生产方法中所使用的催化剂是硫酸，虽然价廉，但存在许多缺点，首先是排污麻烦，因为硫酸是催化剂，不参与酯化反应，所以水洗时要耗费大量水，同时产生大量的工业废水，对环保不利。另外，硫酸是一种强酸，会腐蚀设备，加快设备老化，在重视环保和生态环境的今天，这些缺点是迫切需要改进的。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种成本低廉、操作简便，符合环保要求和制备硬脂酸异十三酯的方法。
本发明是这样实现的，其特征在于所述的硬脂酸异十三酯的制备方法包括以下步骤：
(1)酯化反应：在酯化釜中加入硬脂酸与异十三醇，再加入催化剂硫酸氢钠，保色剂次亚磷酸，通入蒸汽，当温度升至60℃时，物料全部溶解。缓慢升温，当温度升至100℃时，有水自冷凝器流出，反应温度保持在115℃～125℃之间，至无水流出时，开启真空泵，真空度控制在60mmHg柱至30mmHg柱之间，将剩余的水全部蒸出，整个酯化反应大约需要4～5小时，取样分析，酸值＜4为合格粗品。
将合格的粗品打入脱醇釜，依据粗品酸值的大小加入碳酸钠，在不停搅拌下，进行中和反应，反应温度保持在70℃～80℃，反应时间为2小时，冷却至低于60℃，催化剂成固体折出，过滤除去固体硫酸氢钠，滤液取样分析，酸值小于0.5。
(2)脱水脱醇：将中和后的反应液输入到脱醇釜内，并通入蒸汽，打开启真空泵，温度保持在140℃左右，真空度小于15mmHg柱，将中和反应中生成的水和酯化反应中多余的醇蒸出，得合格产品，其酸值小于0.5，羟值小于5。
整个制备过程的反应方程式如下：
本发明中，原料硬脂酸与异十三醇的摩尔比为1∶1～1∶1.2。
本发明中，催化剂硫酸氢钠的加入量占反应原料总量的0.8～1.2重量％。
本发明中，保色剂次亚磷酸的加入量占反应原料总量的0.08～0.12重量％。
最终产品硬脂酸异十三酯的质量指标为酸值＜0.5，羟值＜5。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有下列优点：
(1)简化工艺：在传统工艺中，酯化反应通常都是由脂化脱水、水洗、中和、脱水脱醇、活性炭脱色等五部分组成，在本发明中只需脂化脱水，加碱中和脱水脱醇就可，省去了传统工艺中的水洗和脱色两部分工艺。
(2)节约成本、符合环保要求：本发明中使用的催化剂系固体，它在高温时溶解于水作为催化剂加快酯化反应，反应完成后，还是以固体形式存在于酯化釜中，所以不必用大量水去清洗。还有，本发明中所用的保色剂，效果很好，粗品的色质就符合要求，既省去了脱色的工艺操作，又减少了水洗用的油水分离器、脱水用的活性炭。整个酯化反应基本上没有废水产生，中和反应后生成的硬脂酸钠是固体，制皂行业的原料。
具体实施方式
为了更好地实施本发明，特举如下实施例，但实施例并不是对本发明的限制。
实施例1
在酯化釜内加入硬脂酸270克、异十三醇200克，固体硫酸氢钠4.7克，次亚磷酸0.47克，通入蒸汽，当温度开至60℃时，物料全部溶解，缓慢开温，反应温度保持在115～120℃，真空度控制在60mmHg柱至30mmHg柱，反应时间4小时，取样分析，反应液酸值小于4，得到合格粗品，将合格粗品打入脱醇釜，根据酸值加入碳酸钠，在搅拌下进行中和反应，反应温度保持在75℃～80℃，反应时间2小时，冷却至低于60℃，催化剂成固体析出，过滤除去固体，滤液取样分析，酸值等于0.45，将中和后的反应液输入到脱醇釜内，通入蒸汽，开启真空泵，温度保持在140℃左右，真空度为小于15mmHg柱，将中和反应中生成的水和醇蒸出，取样分析得合格产品的酸值等于0.45，羟值＜5，得率为89重量％。
实施例2
除在酯化釜内投入硬脂酸270克、异十三醇210克、硫酸氢钠4.8克、次亚磷酸0.48克，酯化反应温度为120～125℃，酯化反应真空度控制在45mmHg柱左右，酯化反应时间4.5小时外，其余操作步骤、反应参数均同实施例1，得到合格产品的酸值等于0.45，羟值＜5，得率为93重量％。
实施例3
除在酯化釜内投入硬脂酸270克、异十三醇240克、硫酸氢钠5.1克、次亚磷酸0.51克、酯化反应温度保持在115～125℃，酯化反应真空度控制在30mmHg柱，酯化反应时间5小时外，其余操作步骤、反应参数均同实施例1，得到合格产品的酸值等于0.27，羟值＜5，得率为88重量％。
Claims (4)
1、一种硬脂酸异十三酯的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)酯化反应：在酯化釜中加入硬脂酸与异十三醇以及催化剂硫酸氢钠和保色剂次亚磷酸，通入蒸汽，反应温度保持在115℃至125℃，真空度为60mm～30mmHg柱，将水份全部蒸出，酯化反应4～5小时，取样分析，酸值＜4时为合格粗品；将粗品输入脱醇釜，根据粗品酸值加入碳酸钠，在搅拌下，进行中和反应，反应温度保持在70℃～80℃，时间为2小时，反应液冷却至低于60℃，催化剂成固体折出，过滤，除去固体，滤液酸值小于0.5。
(2)脱水脱醇：将中和后的反应液输入脱醇釜内，通入蒸汽，开启真空泵，温度保持140℃左右，真空度小于15mmHg柱，将中和反应生成的水及酯化反应中多余的醇蒸出，得合格产品，其酸值小于0.5，羟值小于5。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的原料硬脂酸与异十三醇的摩尔比为1∶1～1∶1.2。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂硫酸氢钠加入量占反应原料总量的0.8～1.2重量％。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的保色剂次亚磷酸加入量占反应原料总量的0.08～0.12重量％。
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