CN113135570B - 一种氧硫化碳的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：使用叔胺吸收液吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体。本发明使用叔胺洗脱了氧硫化碳中的硫化氢以及二硫化碳，且最终所得氧硫化碳的纯度为99.9％以上，氧硫化碳的收率高；所述纯化方法的操作简单，使用后的叔胺溶液可通过回收以进行循环利用，因此，所述纯化方法还具有成本低廉的优点。

Description

一种氧硫化碳的纯化方法
技术领域
本发明属于工业气体制备技术领域，涉及一种工业气体的纯化方法，尤其涉及一种氧硫化碳的纯化方法。
背景技术
氧硫化碳(COS)，又称羰基硫、硫化碳，是一种广泛应用于农药、医药和其它化工产品的工业气体，也可以作为重要的石化标准气原料和粮食熏蒸剂。高纯氧硫化碳可被用以代替难以降解并具有温室效应的氟化物刻蚀气，广泛应用于半导体芯片制造业，可以预见，随着半导体使用量的逐年增长，氧硫化碳在半导体领域的应用具有广阔的前景。
生产氧硫化碳的主要方法包括干法合成氧硫化碳和/或湿法合成氧硫化碳，上述方法在生产氧硫化碳的过程中，均不可避免的产生硫化氢、二硫化碳、水以及二氧化碳等杂质。简单的分离操作并不能将硫化氢和二氧化碳去除，难以得到纯度为99.9％以上的氧硫化碳。
对此，CN 107986277 A公开了一种同时生产超高纯氧硫化碳和高纯二硫化碳的装置及方法。所述方法包括：混合一氧化碳原料气与硫磺原料，使混合物在催化剂的作用下进行合成反应，得到氧硫化碳、二氧化碳以及二硫化碳组成的混合气体；对混合气体进行多釜式串联精馏，从而得到纯度为99.99％的氧硫化碳产品。然后多釜式串联精馏的方法需要设备投资较高，且实际生产过程中需要严格调控各釜精馏条件，操作复杂。
CN 101973547 A公开了一种制备高纯氧硫化碳气体的方法，所述方法包括如下步骤：(1)饱和硫氰酸铵溶液与硫酸反应生成含有杂质的氧硫化碳气体；(2)使用氢氧化钠溶液对含有杂质的氧硫化碳气体连续进行一次碱洗与二次碱洗，以去除微量的酸性杂质；(3)连续进行一次干燥、二次干燥与精馏。所述方法虽然能够使制备得到的氧硫化碳的纯度达到很高的水准，但碱洗过程中所用氢氧化钠会消耗掉一定量的氧硫化碳，导致氧硫化碳的损失；而且，氧硫化碳会与水发生分解反应，导致硫化氢的产生；仍然需要精馏对最后的产品进行处理，依然需要花费大量资金投资设备，且操作复杂。
CN 109231207 A公开了一种羰基硫的制备方法及制备装置，所述制备方法包括：将一氧化碳和单质硫蒸汽在催化剂的作用下发生合成反应，得到混合气体；混合气体经分离后得到未反应的单质硫蒸汽、未反应的一氧化碳和羰基硫，未反应的单质硫蒸汽与未反应的一氧化碳继续反应；羰基硫经低温收集罐冷凝收集，然后再进入纯化系统进行纯化，获得高纯度的羰基硫。其中纯化包括干燥和精馏，精馏仍然需要至少两个串联的精馏塔。因此，所述制备方法的操作复杂，且制备装置的成本较高。
许铭捷在化学工程与装备(2018),263(12):43-45发表了题名为高纯氧硫化碳纯化工艺的文章，其中公开了利用闪蒸工艺提纯氧硫化碳的方法。该方法利用氧硫化碳与各杂质组分之间的沸点不同，使氧硫化碳中杂质组分在闪蒸罐中气化而达到分离提纯的目的。通过两级分离提纯，得到纯度为99.99％的氧硫化碳产品。但是，在该高纯氧硫化碳纯化工艺中，收集罐、成品罐和冷凝器罐必须使用液氮维持在-70℃以保证闪蒸罐一直处于低压状态，并且要随时对设备管道进行检查保养，以保证整个系统的气密性，因此该工艺对设备要求高，对系统保温效果要求苛刻，这不利于该工艺在大化工生产中的应用。
因此，提供一种对设备要求简单，且操作简单的氧硫化碳的纯化方法，有利于降低氧硫化碳的纯化成本、减少气体的投资并提高氧硫化碳生产企业的经济效益。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种对设备要求简单，且操作简单的氧硫化碳的纯化方法。所述纯化方法操作简单，容易操作，且纯化后得到的氧硫化碳的纯度可达99.9％以上，氧硫化碳的收率高。本发明所述“氧硫化碳的纯度”为氧硫化碳的体积分数。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
使用叔胺吸收液吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体。
本发明所述“纯化氧硫化碳气体”为体积分数达99.9％以上的氧硫化碳气体。本发明使用叔胺吸收液对含有杂质的氧硫化碳气体进行提纯，以使用叔胺吸收液吸收硫化氢以及二硫化碳。本发明提供的纯化方法操作简单，且设备成本较低，无需进行复杂的精馏操作，降低了纯度达99.9％以上的氧硫化碳的生产成本。
优选地，所述叔胺吸收液中叔胺的通式为：
Figure BDA0002372371050000031
其中，其中，R1为C1-C6烷基或苯基中的任意一种；R2为C1-C6烷基或苯基中的任意一种；R3为C1-C6烷基或苯基中的任意一种。
本发明所述C1-C6烷基包括-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH(CH3)2、-C(CH3)3、-CH2CH2CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH2CH2CH3、-CH2CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH2CH(CH3)2、-CH(C2H5)CH2CH3、-C(CH3)2CH2CH3、-CH(CH3)CH(CH3)2、-CH2C(CH3)3、-CH2CH2CH2CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH(CH3)2、-CH2CH2CH(CH3)CH2CH3、-CH2CH(CH3)CH2CH2CH3、-CH(CH3)CH2CH2CH2CH3、-CH2C(CH3)C(CH3)2、-CH(CH3)CH(CH3)CH2CH3、-CH(CH3)CH2CH(CH3)2、-CH2CH2C(CH3)2CH3、-CH2C(CH3)2CH2CH3、-C(CH3)2CH2CH2CH3、-CH2CH2C(CH2CH3)CH3、-CH2C(CH2CH3)CH2CH3或-C(CH2CH3)CH2CH2CH3中的任意一种。
优选地，所述叔胺吸收液中的叔胺为三乙胺。
优选地，所述叔胺吸收液中叔胺的质量分数为30％以上，例如可以是30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％或100％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述叔胺吸收液中的溶质为叔胺，溶剂为不溶解且不与氧硫化碳反应的有机溶剂，优选为二甲苯、1,2-二氯乙烷或1,4-二氧六环中的任意一种。
优选地，所述叔胺吸收液的温度为10℃以下，例如可以是-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、0℃或10℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为-40℃至10℃，进一步优选为-10℃至10℃。
优选地，所述含有杂质的氧硫化碳气体中，氧硫化碳的体积分数为80-98％，例如可以是80％、82％、84％、86％、88％、90％、92％、94％、96％或98％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
当含有杂质的氧硫化碳气体中，氧硫化碳的体积分数降低至80％以下时，叔胺吸收液的除杂效果降低，需要增多叔胺吸收液的使用量，经济性显著较低。从提高经济性的角度考虑，本发明所述含有杂质的氧硫化碳气体中氧硫化碳的体积分数为80-98％。
优选地，所述叔胺吸收液吸收含有杂质的氧硫化碳气体的方法为鼓泡吸收。
本发明所用鼓泡吸收的方法操作简单，仅需将含有杂质的氧硫化碳气体鼓入叔胺吸收液即可。
优选地，所述鼓泡吸收时的气液比为1:(1-6)，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5或1:6，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(1-3)，本发明所述气液比为体积比。
优选地，所述含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为4-8秒，例如可以是4秒、5秒、6秒、7秒或8秒，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述纯化方法还包括对所得纯化氧硫化碳气体进行冷凝降温的步骤。
本发明通过冷凝降温，使气体中夹带的叔胺冷凝，从而进一步提高所得纯化氧硫化碳气体的纯度。
优选地，所述冷凝降温温度为0℃以下，例如可以是-40℃、-30℃、-20℃、-10℃或0℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为-40℃至-10℃。
冷凝降温能够去除纯化氧硫化碳气体中夹带的微量水分以及叔胺成分，但是氧硫化碳的沸点为-50.2℃，冷凝降温的温度较低时会降低纯化氧硫化碳气体的收率。综合考虑除杂效果以及氧硫化碳气体的收率，本发明所述冷凝降温的温度优选为-40℃至-10℃。
作为本发明所述纯化方法的优选技术方案，所述纯化方法包括如下步骤：
使用质量分数30％以上、温度为10℃以下的叔胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，吸收后的气体经过冷凝降温后，得到纯化氧硫化碳气体；所述含有杂质的氧硫化碳气体中氧硫化碳的体积分数为80-98％。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述纯化方法仅利用了叔胺溶液即可洗脱氧硫化碳中的杂质，可得到纯度普遍高达99.9％及以上的氧硫化碳，且氧硫化碳的纯化收率普遍高达98％及以上；
(2)本发明所述纯化方法使用鼓泡吸收的方式就能够达到氧硫化碳气体除杂的目的，操作简单，设备投资成本低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的三乙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三乙胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
Figure BDA0002372371050000061
Figure BDA0002372371050000071
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为99.32％。
实施例2
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数50％、温度为10℃的三乙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三乙胺吸收液中的溶剂为1,2-二氯乙烷；鼓泡吸收时的气液比为1:2，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为7秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-10℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 97.42 1.53 0.27 0.78
纯化氧硫化碳 99.93 0.04 0.03 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为99.21％。
实施例3
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数100％、温度为-10℃的三乙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三乙胺吸收液中的溶剂为1,4-二氧六环；鼓泡吸收时的气液比为1:5，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为5秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-40℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 96.52 1.93 0.22 1.33
纯化氧硫化碳 99.92 0.04 0.04 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为99.35％。
实施例4
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数60％、温度为-30℃的三乙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三乙胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:1，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为8秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
Figure BDA0002372371050000081
Figure BDA0002372371050000091
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为99.15％。
实施例5
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数30％、温度为-40℃的三乙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三乙胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:6，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为4秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为0℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 97.78 1.42 0.23 0.57
纯化氧硫化碳 99.93 0.04 0.03 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为99.10％。
实施例6
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的二异丙基乙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；二异丙基乙胺吸收液中的溶剂为1,2-二氯乙烷；鼓泡吸收时的气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6s；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 96.21 2.23 0.20 1.36
纯化氧硫化碳 99.95 0.04 0.01 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为99.02％。
实施例7
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的三正丙胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三正丙胺吸收液中的溶剂为1,4-二氧六环；鼓泡吸收时的气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
Figure BDA0002372371050000101
Figure BDA0002372371050000111
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为98.51％。
实施例8
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的二乙基苯胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；二乙基苯胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 97.35 1.87 0.18 0.60
纯化氧硫化碳 99.91 0.06 0.03 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为98.86％。
实施例9
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的三丁胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三丁胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 98.00 1.43 0.16 0.41
纯化氧硫化碳 99.96 0.03 0.01 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为98.65％。
实施例10
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的三戊胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三戊胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
Figure BDA0002372371050000121
Figure BDA0002372371050000131
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为98.32％。
实施例11
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，所述纯化方法包括如下步骤：
(1)使用质量分数80％、温度为0℃的三己胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳气体；三己胺吸收液中的溶剂为二甲苯；鼓泡吸收时气液比为1:3，含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为6秒；
(2)冷凝回收步骤(1)所得纯化氧硫化碳气体，得到纯化氧硫化碳，所述冷凝回收温度为-30℃。
使用气相色谱仪GC-14B分别检测含有杂质的氧硫化碳气体以及纯化氧硫化碳气体中COS、H2S、CS2以及CO2的体积含量，所得结果如下表所述。
COS(％) H<sub>2</sub>S(％) CS<sub>2</sub>(％) CO<sub>2</sub>(％)
含有杂质的氧硫化碳 97.23 1.47 0.22 1.08
纯化氧硫化碳 99.95 0.04 0.01 0
所述含有杂质的氧硫化碳气体经过冷凝后得到纯化氧硫化碳，所得纯化氧硫化碳的收率为98.21％。
实施例12
本实施例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，除步骤(1)所述三乙胺吸收液的温度为-50℃外，其余均与实施例1相同。
由于三乙胺吸收液的温度降低，大量氧硫化碳液化，最终所得纯化氧硫化碳的收率仅为35.13％。
对比例1
本对比例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，除所用吸收液中的溶质为二乙胺外，其余均与实施例1相同。
由于二乙胺能够吸收氧硫化碳，无法得到能够用于检测的纯化氧硫化碳气体。
对比例2
本对比例提供了一种氧硫化碳的纯化方法，除所用吸收液中的溶质为正丙胺外，其余均与实施例1相同。
由于正丙胺能够吸收氧硫化碳，无法得到能够用于检测的纯化氧硫化碳气体。
综上所述，本发明所述纯化方法仅利用了叔胺溶液即可洗脱氧硫化碳中的杂质，可得到纯度普遍高达99.9％及以上的氧硫化碳，且氧硫化碳的纯化收率普遍高达98％及以上；本发明所述纯化方法使用鼓泡吸收的方式就能够达到氧硫化碳气体除杂的目的，操作简单，设备投资成本低。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种氧硫化碳的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：
使用叔胺吸收液吸收含有杂质的氧硫化碳气体的杂质，得到体积分数达99.9％以上的纯化氧硫化碳气体；
所述叔胺吸收液的温度为10℃以下；
所述叔胺吸收液中的溶质为叔胺，溶剂为不溶解且不与氧硫化碳反应的有机溶剂；所述叔胺吸收液中叔胺的质量分数为30％以上；
所述含有杂质的氧硫化碳气体在叔胺吸收液中的停留时间为4-8秒；
所述含有杂质的氧硫化碳气体中，氧硫化碳的体积分数为80-98％；
所述叔胺吸收液中叔胺的通式为：
Figure FDA0004059403550000011
其中，R1为C1-C6烷基或苯基中的任意一种；R2为C1-C6烷基或苯基中的任意一种；R3为C1-C6烷基或苯基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述叔胺吸收液中的叔胺为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述叔胺吸收液的温度为-40℃至10℃。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述叔胺吸收液的温度为-10℃至10℃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述叔胺吸收液吸收含有杂质的氧硫化碳气体的方法为鼓泡吸收。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述鼓泡吸收时的气液比为1:(1-6)。
7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述鼓泡吸收时的气液比为1:(1-3)。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法还包括对所得纯化氧硫化碳气体进行冷凝降温的步骤。
9.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征在于，所述冷凝降温温度为0℃以下。
10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述冷凝降温温度为-10℃以下。
11.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：
使用质量分数30％以上、温度为10℃以下的叔胺吸收液鼓泡吸收含有杂质的氧硫化碳气体的杂质，吸收后的气体经过冷凝降温后，得到纯化氧硫化碳气体；所述含有杂质的氧硫化碳气体中氧硫化碳的体积分数为80-98％。
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