CN106748895A - 一种adc发泡剂缩合母液的处理方法 - Google Patents

一种adc发泡剂缩合母液的处理方法 Download PDF

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张群志
黄书志
罗小平
贺军
朱志宏
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Abstract

本发明公开了一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，包括如下步骤：（1）联二脲的回收；将缩合母液输送到母液冷却槽内，通过循环冷水塔进行冷却，冷却到30-35℃时，联二脲结晶析出，过滤，得到联二脲固体回收利用，得到的母液再进入下道工序；（2）硫酸钠、氯化铵的回收；将过滤后的母液加热至60～65℃时，加入硫酸铵，继续加热，当温度升至113～120℃时，即为反应终点；本发明该工艺基本去除了缩合母液中的氨氮，不仅给企业创造了一定的经济效益，而且创造了巨大的社会效益及环保效益。

Description

一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法
技术领域
本发明涉及发泡剂生产技术领域，具体为一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法。
背景技术
目前，ADC 发泡剂缩合母液的治理难度大、消耗高。目前，脱除缩合母液中氨氮的工艺主要有: 吹脱法( 含汽提) 、折点氧化法、离子交换法、生物硝化脱氨法、土地处理法等。
( 1) 蒸发浓缩回收芒硝( 十水硫酸钠) 工艺。因缩合母液中含有大量的硫酸盐，加碱脱氨后回收芒硝。该工艺运行成本较高，回收的物质价值不大，而且对氯碱或其他行业没有太大的意义。
( 2) 加碱吹脱—水洗回收稀氨水工艺。常温下，水洗后得到的稀氨水质量分数一般不超过3%，且产生的量极大，无使用价值，不能直接排放，成为更大的污染源。
( 3) 氧化工艺。一般情况下，氧化工艺用于处理低浓度含氨氮污水，而氧化缩合母液中的高浓度氨氮和有机物需要大量的次氯酸钠( 氯碱企业中生产的) ，一般规模的氯碱企业生产的次氯酸钠产量远不能满足其需求。
加碱吹脱—水洗回收稀氨水工艺、氧化工艺仅片面地考虑去除缩合母液中高浓度氨氮，而去除氨氮后的污水中仍含有高浓度组分复杂的无机盐，抑制后续的污水生化处理。
因此，很有必要设计一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法 ，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，包括如下步骤：
（1） 联二脲的回收
将缩合母液输送到母液冷却槽内，通过循环冷水塔进行冷却，冷却到30-35℃时，联二脲结晶析出，过滤，得到联二脲固体回收利用，得到的母液再进入下道工序；
（2）硫酸钠、氯化铵的回收
在反应器中，将过滤后的母液加热至60 ～ 65 ℃时，加入硫酸铵，继续加热，当温度升至113 ～120 ℃时，即为反应终点；经热过滤分离得到无水硫酸钠，氯化铵饱和溶液通入冷却器降温，当温度降至32 ～39 ℃时，停止降温，放料过滤分离出氯化铵结晶后，滤液循环使用，冷凝水去ADC 热水贮罐。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，将缩合母液冷却至34℃。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，将过滤后的母液加热至63 ℃，加入硫酸铵。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，将氯化铵饱和溶液降温至35℃。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，为保证硫酸钠的纯度，同时避免氯化铵杂质混入，可用8% 溶液体积的水洗涤结晶物硫酸钠。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明该工艺基本去除了缩合母液中的氨氮，不仅给企业创造了一定的经济效益，而且创造了巨大的社会效益及环保效益。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，包括如下步骤：
（1） 联二脲的回收
将缩合母液输送到母液冷却槽内，通过循环冷水塔进行冷却，冷却到30℃时，联二脲结晶析出，过滤，得到联二脲固体回收利用，得到的母液再进入下道工序；
（2）硫酸钠、氯化铵的回收
在反应器中，将过滤后的母液加热至60 ℃时，加入硫酸铵，继续加热，当温度升至113℃时，即为反应终点；经热过滤分离得到无水硫酸钠，氯化铵饱和溶液通入冷却器降温，当温度降至32℃时，停止降温，放料过滤分离出氯化铵结晶后，滤液循环使用，冷凝水去ADC热水贮罐，为保证硫酸钠的纯度，同时避免氯化铵杂质混入，可用8% 溶液体积的水洗涤结晶物硫酸钠。
实施例2
一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，包括如下步骤：
（1） 联二脲的回收
将缩合母液输送到母液冷却槽内，通过循环冷水塔进行冷却，冷却到35℃时，联二脲结晶析出，过滤，得到联二脲固体回收利用，得到的母液再进入下道工序；
（2）硫酸钠、氯化铵的回收
在反应器中，将过滤后的母液加热至65 ℃时，加入硫酸铵，继续加热，当温度升至120℃时，即为反应终点；经热过滤分离得到无水硫酸钠，氯化铵饱和溶液通入冷却器降温，当温度降至39 ℃时，停止降温，放料过滤分离出氯化铵结晶后，滤液循环使用，冷凝水去ADC热水贮罐，为保证硫酸钠的纯度，同时避免氯化铵杂质混入，可用8% 溶液体积的水洗涤结晶物硫酸钠。
实施例3
一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，包括如下步骤：
（1） 联二脲的回收
将缩合母液输送到母液冷却槽内，通过循环冷水塔进行冷却，冷却到34℃时，联二脲结晶析出，过滤，得到联二脲固体回收利用，得到的母液再进入下道工序；
（2）硫酸钠、氯化铵的回收
在反应器中，将过滤后的母液加热至63 ℃时，加入硫酸铵，继续加热，当温度升至115℃时，即为反应终点；经热过滤分离得到无水硫酸钠，氯化铵饱和溶液通入冷却器降温，当温度降至35 ℃时，停止降温，放料过滤分离出氯化铵结晶后，滤液循环使用，冷凝水去ADC热水贮罐，为保证硫酸钠的纯度，同时避免氯化铵杂质混入，可用8% 溶液体积的水洗涤结晶物硫酸钠。
与未经处理的ADC 发泡剂缩合母液相比，经过本发明处理的ADC 发泡剂缩合母液理化参数如下：
项目 未处理 实施例1 实施例2 实施例3
COD（mg/L） 2900 90 92 89
NH3-N（mg/L） 3200 32 34 28
pH（mg/L） 4.9 7.9 8.1 8.5
氯离子（mg/L） 1905 214 213 206
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，其特征是，包括如下步骤：
（1） 联二脲的回收
将缩合母液输送到母液冷却槽内，通过循环冷水塔进行冷却，冷却到30-35℃时，联二脲结晶析出，过滤，得到联二脲固体回收利用，得到的母液再进入下道工序；
（2）硫酸钠、氯化铵的回收
在反应器中，将过滤后的母液加热至60 ～ 65 ℃时，加入硫酸铵，继续加热，当温度升至113 ～120 ℃时，即为反应终点；经热过滤分离得到无水硫酸钠，氯化铵饱和溶液通入冷却器降温，当温度降至32 ～39 ℃时，停止降温，放料过滤分离出氯化铵结晶后，滤液循环使用，冷凝水去ADC 热水贮罐。
2.如权利要求1所述的一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，其特征是，步骤（1）中，将缩合母液冷却至34℃。
3.如权利要求1所述的一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，其特征是，步骤（2）中，将过滤后的母液加热至63 ℃，加入硫酸铵。
4.如权利要求1所述的一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，其特征是，步骤（2）中，将氯化铵饱和溶液降温至35℃。
5.如权利要求1所述的一种ADC 发泡剂缩合母液的处理方法，其特征是，步骤（2）中，为保证硫酸钠的纯度，同时避免氯化铵杂质混入，可用8% 溶液体积的水洗涤结晶物硫酸钠。
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