CN115960019A - 一种adc发泡剂缩合母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法。步骤是：1）将缩合母液用冷冻盐水降温至25～40℃；2）向缩合母液中加入溴化钠，并通入0.10～0.20MPa的氯气，前期5～10min内氯气流量为10～20m³/h；中期5～20min内氯气流量为20～50m³/h；后期5～10min内氯气流量为10～20m³/h；边搅拌边用冷冻盐水将缩合母液的温度控制在25～35℃；3）氧化后的缩合母液PE过滤，得到ADC和清缩合母液；4）将清缩合母液预热至80～90℃，然后MVR蒸发浓缩，降温冷却结晶后离心分离，得到氯化铵。该方法大幅度减少了缩合母液中联二脲回收过程中冷却设备和管道的结垢，减少了清理工作量。
Description
技术领域
本发明涉及化学发泡剂工艺领域，具体地说，是涉及一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法。
背景技术
ADC发泡剂（偶氮二甲酰胺）酸性缩合按用酸不同主要分为2种，即98％浓硫酸缩合和盐酸缩合。
目前对硫酸法缩合母液及洗涤废水的处理的方法主要有用碱提取法，普通蒸发和冷冻结晶法以及生化处理法。用碱提取法，这种方法的原理是加碱后提取游离态氨，虽然具有一定效果，但缺点是氨氮不能完全去除，且消耗的碱量过多，造成处理成本高；普通蒸发和冷冻结晶法是对缩合母液及洗涤废水进行交替冷冻和蒸发，从中回收硫酸钠和氯化铵，该法能量消耗过大，成本很高；用生化处理法处理缩合母液，废水中的无机盐(NaCl)要达到可以生化的浓度，须稀释30-40倍，同时ADC生产中的缩合母液中没有可生化碳源，为维持正常的生化处理过程，还需另外补充碳源。因此这三种方法目前均有一定的缺陷。
针对传统硫酸缩合工艺一些不足，现在越来越多企业开始使用纯肼全盐酸缩合工艺。
纯肼盐酸法缩合母液组分相对简单，主要组成为NH4Cl、水、微量的联二脲、尿素与水合肼，用蒸发的方式提取氯化铵易于实现，且氯化铵也可抵消一部分成本。特别是，伴随着MVR（Mechanical Vapor Recompression，即机械蒸汽再压缩）蒸发技术逐步成熟，MVR蒸发器已逐步推广到工业提盐领域。理论上，使用MVR蒸发器比传统蒸发器节省80%以上的能源，节省90%以上的冷凝水，减少50%以上的占地面积。如能通过预处理除去母液中的有机杂质，得到的氯化铵纯度相对较高。
联二脲为白色或浅褐色粉末，在室温下稳定，不溶于酸、碱，微溶于水。70℃时溶解度是2.6g/L，30℃时溶解度是0.84g/L，其溶解度随温度的升高而升高。将缩合母液温度从70℃冷却至35℃左右，大部分的联二脲通过冷却结晶出来，但处理后母液中的悬浮物、COD含量仍然较高，不能直接送到蒸发设备中，需进一步处理。
在蒸发过程中，由于母液中联二脲的特殊性质，易在换热器列管产生垢体，且垢体坚硬难溶黏度大，难以清理，易堵塞管道和设备。同时，母液循环蒸发，有机杂质在蒸发系统逐渐富集，形成高含量COD的母液，影响蒸发系统的稳定运行。
中国专利申请号201510832175.3中一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，中国专利申请号201010256433.5偶氮二甲酰胺发泡剂缩合母液的处理方法，这两个专利均采用降温回收联二脲，然而回收联二脲所采用设备占地面积大，其次是冷却过程中产生的联二脲等结晶体，坚硬难溶，易堵塞管道和设备，必须定期进行清理，还有清理出来的联二脲废渣结晶体颗粒较大，杂质较多。专利申请号201010580945.7中ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置及其回收利用方法提到了一种处理硫酸法缩合硫酸盐母液的处理的方法，此法直接对母液进行氧化，其中联二脲没有被回收利用，且工艺要求高，需将氨氮分解处理至小于5 mg/L。
总之，目前采用纯肼全盐酸缩合工艺的ADC发泡剂缩合母液处理的主要方法是：先通过冷却结晶法回收联二脲，然后用蒸发+冷却结晶法回收氯化铵。而在这过程中，对于联二脲的回收，直接用冷法结晶法回收容易在设备内表面结垢，热法蒸发过程中也易结垢，且蒸发过程中结垢更难清理。传统的凉水塔冷却法回收联二脲，冷却设备和管道也极易结垢；并且如果仅采用冷却釜冷却，冷却釜也容易结垢。如果联二脲不预先回收处理而被带到蒸发系统，极易结垢，且垢体坚硬难溶黏度大，不溶于酸不溶于碱，难以清理。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题和不足，而提供一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法。
为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，包括以下步骤：
（1）缩合母液的降温：将缩合母液输送到氧化釜内，使用冷冻盐水将其降温至25～40℃；
（2）缩合母液中联二脲和有机杂质的氧化：按照每立方缩合母液加入10～15g溴化钠作为催化剂，然后向缩合母液内通入0.10～0.20MPa的氯气，控制前期氯气流量为10～20m³/h，时间为5～10 min；中期氯气流量为20～50 m³/h，时间为5～20 min；后期氯气流量为10～20 m³/h，时间为5～10 min；反应过程中边搅拌边用冷冻盐水将缩合母液的温度控制在25~35℃；
（3）氧化后缩合母液中ADC的过滤回收：将步骤（2）所得氧化后的缩合母液使用PE过滤器或过滤膜过滤，得到偶氮二甲酰胺和清缩合母液；
（4）氯化铵蒸发回收：将步骤（3）所得清缩合母液预热至蒸发温度80～90℃，然后经MVR蒸发浓缩后将浓缩液降温至35～55℃，冷却结晶后离心分离得到氯化铵。
优选地，步骤（2）所述搅拌的速度为30～60 r/min。
优选地，步骤（3）所述PE过滤器或过滤膜的孔径≤0.3μm。
优选地，步骤（3）所述偶氮二甲酰胺的发气量不低于210 mL/g。
优选地，步骤（4）所述MVR蒸发的压力为-0.03～-0.06MPa，温度为80～110℃。
优选地，步骤（4）所述预热的方法是：将步骤（3）所得清缩合母液先后经MVR蒸发器产生的蒸发冷凝水和蒸汽预热至蒸发温度，预热使用后的冷凝水回用于生产系统。
优选地，步骤（4）还包括将离心分离后的缩合母液送回预热蒸发系统循环蒸发。
其中，步骤（2）的主要反应为：
H2NCONHHNCONH2+ Cl2 = H2NCONNCONH2（即偶氮二甲酰胺）+ 2HCl
此过程有机杂质去除的主要反应为：
CO（NH2）2+H2O+3Cl2 = N2+CO2+6HCl；
N2H4 +2ClO-→ N2↑+ 2H2O + 2Cl-。
本发明的有益效果
本发明在处理ADC发泡剂缩合母液时，先通过氧化、PE过滤回收联二脲，然后将过滤后的缩合母液采用蒸发器产生的冷凝水进行预热后进行蒸发浓缩。本发明实现了联二脲氧化反应的控制，大幅度减少了冷却设备和管道的结垢，减少了清理工作量，有利于生产的顺利进行。其中，在氧化釜中通氯气分成前中后期三段，分别采用不同的气流量，控制了反应速率，避免将联二脲过度氧化，从而得到质量较好的ADC（发气量≥200 mL/g）。从源头出发，解决了冷却或蒸发设备结垢的问题，同时提高了氯化铵的纯度（纯度为≥94.1%）。
本发明采用MVR蒸发装置提取氯化铵，获得了有一定经济价值的氯化铵，变废为宝；蒸发过程产生的冷凝液，可回用于生产系统，实现了缩合母液的零排放。从而本发明实现了对缩合母液中中间体联二脲的基本全部回收，综合回收率为≥95.1%；减少了物料和能源损耗，降低了生产成本，减轻了后续缩合母液处理压力，变废为宝，经济效益、环保效益显著。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1-3的工艺流程如图1所示，其中蒸发装置为MVR蒸发装置。
实施例1
一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，具体步骤是：
将15立方米的缩合母液输送到20立方米的氧化釜内，使用冷冻盐水将其降温至30℃。
在氧化釜中加入催化剂溴化钠150g，然后在氧化釜中通入0.12MPa氯气，控制前期氯气流量为12 m³/h，时间为5min；中期氯气流量为30m³/h，时间为10min；后期氯气流量为12 m³/h，时间为5min。反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为30℃，控制搅拌釜转速在30 r/min。通氯和温度控制通过DCS系统进行控制。
然后将氧化后的母液打入PE过滤器（孔径≤0.3μm），经过滤得到发气量为216 mL/g的偶氮二甲酰胺和清母液。
上一步得到的清母液先后经MVR蒸发器产生的蒸发冷凝水、蒸汽预热至蒸发温度82℃，然后送入MVR蒸发装置在-0.053MPa，82~101℃下进行蒸发浓缩，浓缩液经出料泵打入冷却釜降温至40℃进行冷却结晶，经离心分离得到氯化铵成品，母液送回蒸发系统循环蒸发，预热使用后的蒸发冷凝水全部回用于生产系统。经蒸发得到纯度为94.3%氯化铵成品；联二脲的综合回收率为95.4%。
实施例2
一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，具体步骤是：
将15立方米的缩合母液输送到20立方米的氧化釜内，使用冷冻盐水将其降温至25℃。
在氧化釜中加入催化剂溴化钠170g，然后在氧化釜中通入0.13MPa氯气，控制前期氯气流量为10 m³/h，时间为6min；中期氯气流量为20m³/h，时间为15min；后期氯气流量为10 m³/h，时间为6min。反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为35℃，控制搅拌釜转速在45 r/min。通氯和温度控制通过DCS系统进行控制。
然后将氧化后母液打入PE过滤器（孔径≤0.3μm），经过滤得到发气量为218 mL/g的偶氮二甲酰胺和清母液。
上一步得到的清母液先后经MVR蒸发器产生的蒸发冷凝水、蒸汽预热至蒸发温度85℃，然后送入MVR蒸发装置在-0.045MPa，85~104℃下进行蒸发浓缩，浓缩液经出料泵打入冷却釜降温至45℃进行冷却结晶，经离心分离得到氯化铵成品，母液送回蒸发系统循环蒸发，预热使用后的蒸发冷凝水全部回用于生产系统。经蒸发得到纯度为94.1%氯化铵成品；联二脲的综合回收率为95.1%。
实施例3
一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，具体步骤是：
将15立方米的缩合母液输送到20立方米的氧化釜内，使用冷冻盐水将其降温至40℃。
在氧化釜中加入催化剂溴化钠225 g，然后在氧化釜中通入0.14MPa氯气，控制前期氯气流量为15 m³/h，时间为6 min；中期氯气流量为40 m³/h，时间为6 min；后期氯气流量为15 m³/h，时间为6 min。反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为25℃，控制搅拌釜转速在60 r/min。通氯和温度控制通过DCS系统进行控制。
然后将氧化后母液打入PE过滤器（孔径≤0.3μm），经过滤得到发气量为219 mL/g的偶氮二甲酰胺和清母液。
上一步得到的清母液先后经MVR蒸发器产生的蒸发冷凝水、蒸汽预热至蒸发温度87℃，然后送入MVR蒸发装置在-0.034MPa，87~105℃下进行蒸发浓缩，浓缩液经出料泵打入冷却釜降温至50℃进行冷却结晶，经离心分离得到氯化铵成品，母液送回蒸发系统循环蒸发，预热使用后的蒸发冷凝水全部回用于生产系统。经蒸发得到纯度为94.2%氯化铵成品；联二脲的综合回收率为95.2%。
Claims (7)
1.一种ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）缩合母液的降温：将缩合母液输送到氧化釜内，使用冷冻盐水将其降温至25~40℃；
（2）缩合母液中联二脲和有机杂质的氧化：按照每立方缩合母液加入10～15g溴化钠作为催化剂，然后向缩合母液内通入0.10～0.20MPa的氯气，控制前期氯气流量为10～20 m³/h，时间为5～10 min；中期氯气流量为20～50 m³/h，时间为5～20 min；后期氯气流量为10～20 m³/h，时间为5～10 min；反应过程中边搅拌边用冷冻盐水将缩合母液的温度控制在25～35℃；
（3）氧化后缩合母液中ADC的过滤回收：将步骤（2）所得氧化后的缩合母液使用PE过滤器或过滤膜过滤，得到偶氮二甲酰胺和清缩合母液；
（4）氯化铵蒸发回收：将步骤（3）所得清缩合母液预热至蒸发温度80~90℃，然后经MVR蒸发浓缩后将浓缩液降温至35～55℃，冷却结晶后离心分离得到氯化铵。
2.根据权利要求1所述ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌的速度为30～60 r/min。
3.根据权利要求1所述ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，步骤（3）所述PE过滤器或过滤膜的孔径≤0.3μm。
4.根据权利要求1所述ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，步骤（3）所述偶氮二甲酰胺的发气量不低于210 mL/g。
5.根据权利要求1所述ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，步骤（4）所述MVR蒸发的压力为-0.03～-0.06MPa，温度为80～110℃。
6.根据权利要求1所述ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，步骤（4）所述预热的方法是：将步骤（3）所得清缩合母液先后经MVR蒸发器产生的蒸发冷凝水和蒸汽预热至蒸发温度，预热使用后的冷凝水回用于生产系统。
7.根据权利要求1所述ADC发泡剂缩合母液的处理方法，其特征在于，步骤（4）还包括将离心分离后的缩合母液送回预热蒸发系统循环蒸发。
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