CN1657428A - Adc发泡剂缩合母液综合利用新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工行业的精细化工产品的生产工艺，其利用ADC发泡剂生产工艺中产生的缩合母液，在调节池中调节均匀后，进入氨汽提塔，经加药系统加入适量碱，在碱的作用下，母液中的铵离子转变为游离氨，绝大部分氨以气相进入液氨回收系统回收；同时处理后的母液进入氧化池中用漂液氧化剩余氨态氮，同时漂液中含有的大量氯化钙与母液中的硫酸根反应，得到微溶的硫酸钙，进入沉淀池中沉降分离，回收得到副产品硫酸钙，同时将最终得到的治理后的缩合母液作为氯碱的生产原料NaCl粗盐水完全回收利用，降低企业生产成本和废水处理成本，实现缩合母液零排放，对环境没有污染。

Description

ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法
技术领域
本发明涉及化工行业的精细化工产品的生产工艺，特指一种ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其利用ADC发泡剂生产工艺中产生的缩合母液，回收液氨，同时将最终得到的治理后的缩合母液作为氯碱的生产原料NaCl粗盐水完全回收利用，做到“缩合母液”零排放。
背景技术
目前ADC发泡剂缩合母液这种含有高浓度NH3-N和高浓度无机盐的废水的常规处理工艺，一般采用“脱氨—→进生化系统处理—→达标排放”的处理方法。缩合母液经过加碱脱氨后，氨态氮浓度仍然较高，生化系统必须增设脱氮功能。废水中的无机盐(NaCl)要达到可以生化的浓度(Na+浓度≈2000～3000mg/L)，至少必须稀释30～40倍。如此，必须建立一个日处理量至少在万吨以上的废水处理厂，才能满足要求。同时根据ADC生产工艺分析，其缩合母液中没有可生化碳源，为维持正常的生化处理过程，还需另外补充碳源。因此，要达到国家排放标准，每吨废水的处理费用将达到30～35元，每天的运行费用将高达9000～10000元。
现有ADC发泡剂缩合母液综合利用技术中回收液氨、粗盐水、缩合母液零排放，在国内尚无先例。一般的处理和利用方法有：回收稀氨水工艺(中国专利，申请号：01108022.X)；回收碳酸钙工艺(中国专利，申请号：01108023.X)；漂液氧化工艺等。这些工艺与本项目回收液氨、回用粗盐水工艺有着本质的区别，而且普遍存在着回收物质价值低、对缩合母液处理不彻底等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其利用ADC发泡剂生产工艺中产生的缩合母液，回收液氨，同时将最终得到的治理后的缩合母液作为氯碱的生产原料(NaCl粗盐水)完全回收利用。所述的漂液为氯碱生产过程中用石灰水吸收剩余氯气得到的副产品。
实现上述目的的技术方案为：
将ADC发泡剂缩合母液在调节池中调节均匀后，进入氨汽提塔，经加药系统加入适量碱，在碱的作用下，母液中的铵离子转变为游离氨，绝大部分氨以气相进入液氨回收系统回收；同时处理后的母液进入氧化池中用漂液氧化剩余氨态氮，同时漂液中含有的大量氯化钙与母液中的硫酸根反应，得到微溶的硫酸钙，进入沉淀池中沉降分离，回收得到副产品硫酸钙，得到的上清液即为粗盐水，可以作为氯碱车间的生产原料回用。
且还可将经过汽提处理后的缩合母液采用氨吹脱塔进一步进行吹脱再进入氧化池。
且上述方案中母液NH3-N浓度范围：9000～40000mg/L，采用烧碱浓度范围：25％～40％，用碱量为26～136Kg/m3母液。
其中当母液NH3-N浓度范围：9000～10000mg/L，采用烧碱浓度范围：25％～40％，用碱量为26～34Kg/m3母液。
其中当母液NH3-N浓度范围：30000～40000mg/L，采用烧碱浓度范围：25％～40％，用碱量为84～136Kg/m3母液。
且采用将0.15～0.50m3漂液/m3母液加入到经汽提后的缩合母液中，效果较佳。
其反应原理是利用漂液中的CaCl2与缩合母液中的SO4 2-反应，得到微溶的CaSO4，同时将SO4 2-置换为Cl-；再利用漂液中的Ca(ClO)2来氧化缩合母液中剩余的氨态氮。因此将ADC发泡剂缩合母液处理，回收液氨、硫酸钙，并将之转化为NaCl水溶液，作为氯碱工业的生产原料回用。
本发明的优点在于：结合氯碱行业自身特点，综合利用氯碱行业的产品烧碱和废水漂液，同时充分回收、利用废水处理过程中产生的物质：液氨、石膏、粗盐水，降低企业生产成本和废水处理成本，实现缩合母液零排放，对环境没有污染。
附图说明
图1  本发明工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1：小试状态
①氨态氮的去除率及最佳用碱量
取6份50mlADC缩合母液，分别加入不同量的烧碱，加热回流足够长时间后，测定剩余氨态氮浓度。
 加入烧碱量/g   0   4.95   5.05   5.10   5.15   5.20
 NH3-N/mg/L   37580   3750   2890   2330   1690   1020
 NH3-N去除率％   0   90.0   92.3   93.8   95.5   97.2
经计算，氨态氮脱除率达到97％时最佳用碱量为104Kg/m3母液。
取6份50ml含不同浓度的ADC缩合母液，分别加入不同量烧碱，加热回流足够长时间后，测定剩余氨态氮浓度。
 加入烧碱量/g  0   3.10   3.20   3.50    3.90    4.30
 NH3-N/mg/L  24050   2400   1680   1080    720    360
 NH3-N去除率％  0   90.0   93.0   95.5    97.0    98.5
经计算，氨态氮脱除率达到93％时最佳用碱量为64Kg/m3母液。
②漂液的氧化效果
取蒸馏后的水样6份各50ml(平均氨态氮浓度为1024mg/L)，分别加入漂液10、12、15、17、20、50ml。搅拌均匀，充分反应，测定剩余氨态氮。经检测，最终氨态氮浓度为检不出。
加入漂液量/ml     10     15     17     20     50
 NH3-N/mg/L     221     124     74.2     0     0
③氧化过程中产生的硫酸钙纯度测定
氧化过程中产生的硫酸钙为纯白色。经脱除结晶水后测定，硫酸钙的纯度为93～94％。
④粗盐水中NaCl的浓度
经漂液氧化后的粗盐水中NaCl的浓度＞10％，有相当大的经济回收价值。
实施例2：中试状态
处理量为1m3/h，ADC缩合母液NH3-N平均浓度为10500mg/L。
①氨态氮的去除率
 碱用量/kg   24.2   26.2   27.0   28.9   31.6   34.0
 NH3-N去除率％   79.4   87.7   90.0   93.9   95.9   96.5
②漂液的氧化效果
氨氮和有效氯的理论质量比为1∶4。一定量的漂液能使氧化后的废水中氨氮浓度低于3.11mg/L并补充足够的氯化钙。漂液的平均使用量为0.15～0.50m3/h。经漂液氧化、过滤沉淀后的粗盐水中NaCl的浓度＞10％。
    缩合母液     汽提后废水        氧化后废水
PH    NH3-N(mg/L) PH   NH3-N(mg/L)     总铵(mg/L)     NaCl(g/L)
    5.5     9151     8     711     未检出     94.9
    6.0     10706     9     960     4.48     119
    6.0     9976     9     621     0.25     115
③氧化过程中产生的硫酸钙纯度测定
氧化过程中产生的硫酸钙为纯白色，硫酸钙的纯度为93～94％(不含结晶水)。取氧化沉淀池中的沉淀，测定硫酸钙的浓度，结果如下：
    固体总重(g)     CaSO4(g)   CaSO4纯度(％)
    2.5425     2.3412     92.1
    2.8436     2.6495     93.2
    2.4591     2.2679     92.2
    2.7543     2.4813     90.1

Claims (6)

1.ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其特征是将ADC发泡剂缩合母液在调节池中调节均匀后，进入氨汽提塔，经加药系统加入适量碱，在碱的作用下，母液中的铵离子转变为游离氨，绝大部分氨以气相进入液氨回收系统回收；同时处理后的母液进入氧化池中用漂液氧化剩余氨态氮，同时漂液中含有的大量氯化钙与母液中的硫酸根反应，得到微溶的硫酸钙，进入沉淀池中沉降分离，回收得到的副产品硫酸钙，以及上清液为作为氯碱车间的生产原料回用的粗盐水。
2.根据权利要求1所述的ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其特征是经过汽提处理后的缩合母液采用氨吹脱塔进一步进行吹脱再进入氧化池。
3.根据权利要求1所述的ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其特征是母液NH3-N浓度范围：9000～40000mg/L，采用烧碱浓度范围：25％～40％，用碱量为26～136Kg/m3母液。
4.根据权利要求3所述的ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其特征是当母液NH3-N浓度范围：9000～10000mg/L，采用烧碱浓度范围：25％～40％，用碱量为26～34Kg/m3母液。
5.根据权利要求3所述的ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其特征是当母液NH3-N浓度范围：30000～40000mg/L，采用烧碱浓度范围：25％～40％，用碱量为84～136Kg/m3母液。
6.根据权利要求1所述的ADC发泡剂缩合母液综合利用新方法，其特征是采用将0.15～0.50m3漂液/m3母液加入到经汽提后的缩合母液中。
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