CN105346175A - 一种阻燃隔热多层膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种阻燃隔热多层膜，包括依次设置的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜、丙烯酸胶黏剂层、聚酰亚胺层、隔热涂层、有机硅涂层、有机硅胶黏剂层和防爆膜层，所述隔热涂层由隔热涂料形成，所述隔热涂料以纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌、铈酸钇系无机颜料、聚氨酯树脂、流平剂和消泡剂为原料进行制备。本发明采用的掺镓氧化锌在红外光区具有高反射率的优良光学性能。其次，铈酸钇系无机颜料不含任何重金属元素，对环境无害，具有很好的耐高温性能和物理化学稳定性，具有很高的反射率和色度值。再次，本发明采用的防爆膜层具有良好的阻燃性能。实验结果表明，本发明避免使用聚氯乙烯，提供的阻燃隔热多层膜，阻燃效果好，透光率高。

Description

一种阻燃隔热多层膜
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种阻燃隔热多层膜。
背景技术
目前，世界建筑业每年使用的建筑膜约有几亿平方米，由于其生产成本低廉，施工时贴装方便，更便于更换，而且装饰品种丰富多样，没有光污染，被越来越多的国外房地产商和业主看好。美国、德国等国家采用世界上最先进的溅射镀膜技术，在国际上有很大的市场，这是一种集真空技术、等离子技术、气体放电技术以及薄膜物理、精细化工等技术的产物，但相应的溅射镀膜技术也较为昂贵。
建筑玻璃窗防爆隔热膜的研制起源于70年代。一项建筑物的热工实验显示，建筑物整体热损失的1/3是通过玻璃窗散失的，而玻璃防爆隔热膜的节能十分有效。阻燃膜的制备主要包括以下方法：一种是将含有大量阻燃剂的阻燃粘接树脂分散于溶剂中后将之涂覆于基材膜的表面，挥发溶剂后制得复合膜。但是，在制备的过程中需要添加大量的阻燃剂到制品里面，从而才能达到阻燃的目的，大量阻燃剂的添加会对制品的机械性能等方面产生影响；同时所使用的阻燃剂往往是有卤素的产品，在焚烧的时候会产生毒素污染环境。第二种方法是将阻燃的膜直接压合于基材膜的表面制得复合膜。该方法采用的阻燃膜一般是聚氯乙烯，这种材料在焚烧的过程中会产生强烈致癌的二噁英，因而无法满足产品环保的要求。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种阻燃隔热多层膜，避免使用聚氯乙烯，且阻燃效果好，透光率高。
有鉴于此，本发明提供了一种阻燃隔热多层膜，，包括依次设置的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜、丙烯酸胶黏剂层、聚酰亚胺层、隔热涂层、有机硅涂层、有机硅胶黏剂层和防爆膜层，所述隔热涂层由隔热涂料形成，所述隔热涂料按照如下方法制备：
将纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌和铈酸钇系无机颜料加入至第一混合溶液中，依次经分散处理、表面改性和球磨处理后得到隔热纳米复合浆料，所述第一混合溶液包括乙醇、正辛醇、柠檬酸钠、聚乙二醇和去离子水；
将所述隔热纳米复合浆料、聚氨酯树脂、流平剂和和消泡剂混合，分散后得到隔热涂料。
优选的，所述纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌、铈酸钇系无机颜料和聚氨酯树脂的重量比为5-10：5-8：5-8：2-4：400-500。
优选的，得到隔热纳米复合浆料的步骤中，所述分散处理具体为：以300-500rpm的速度分散5-10分钟。
优选的，所述掺镓氧化锌按照如下方法制备：
将硫酸锌溶液和硝酸镓溶液置于反应容器中，搅拌，调节温度至50℃，然后加入聚乙二醇，滴加氨水溶液，超声分散10-20分钟，继续反应20分钟，停止搅拌，常温下静置老化1小时，得到白色产物；
将所述白色产物离心分离，用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，烘干，在200-400℃煅烧2小时，研磨后得到掺镓氧化锌。
优选的，所述铈酸钇系无机颜料按照如下方法制备：
将10-15重量份的硝酸铈、3-5重量份的硝酸钇、0.5重量份的硫酸铁加入至100重量份的去离子水中，300rpm下搅拌5min，加入2重量份的柠檬酸胺，继续搅拌10min，然后加入3-5重量份的聚丙烯酰胺以及0.2-0.5重量份的葡萄糖，得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液在水浴75-85℃下搅拌反应2小时，得到凝胶；
将所述凝胶置于120℃的恒温烘箱中烘干，在200℃下煅烧4小时，研磨后得到铈酸钇系无机颜料。
优选的，所述有机硅涂层由有机硅涂料形成，所述有机硅涂料按照如下方法制备：
将5-6重量份的纳米二氧化硅，6-7重量份的纳米二氧化钛加入至乙醇和去离子水的混合溶液中，加入0.2重量份的冰醋酸，滴加4重量份环氧硅烷偶联剂，然后加入0.3重量份的吐温20，1重量份的异丙醇，1重量份的消泡剂，以300-500rpm的速度常温搅拌20-30min，然后加入20-30重量份的有机硅树脂，以300-500rpm的速度常温搅拌20-30min后得到有机硅涂料。
优选的，所述防爆膜层采用如下原料制备：
60-80重量份聚氯乙烯、5-8重量份对苯二甲酸二甲酯、10-20重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4-6重量份聚氨酯弹性体、4-8重量份二甲基二甲氧基硅烷、6-8重量份增塑剂、5-10重量份磷酸三苯酯、2-3重量份羧乙基苯基磷酸、4-7重量份氯氧化锑、2-4重量份纳米填充剂、0.4-0.8重量份抗氧剂1010、1-2重量份聚碳酰亚胺稳定剂。
优选的，所述防爆膜层按照如下方法制备：
将60-80重量份聚氯乙烯、5-8重量份对苯二甲酸二甲酯、10-20重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4-6重量份聚氨酯弹性体、4-8重量份二甲基二甲氧基硅烷和6-8重量份增塑剂混合，以800-1000转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；
将所述第一混合物加热至80-90℃，加入5-10重量份磷酸三苯酯、2-3重量份羧乙基苯基磷酸、4-7重量份氯氧化锑、2-4重量份纳米填充剂、0.4-0.8重量份抗氧剂1010、1-2重量份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌20-30min后得到第二混合物；
将所述第二混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；经双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到防爆膜层。
优选的，所述氯氧化锑按照如下方法制备：
在40-45℃下，将20重量份三氯化锑和30重量份浓硝酸混合，缓慢加入45重量份三氧化二锑，加热至100-115℃，回流搅拌1-1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
优选的，所述纳米填充剂为纳米碳酸钙。
本发明提供了一种阻燃隔热多层膜，包括依次设置的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜、丙烯酸胶黏剂层、聚酰亚胺层、隔热涂层、有机硅涂层、有机硅胶黏剂层和防爆膜层，所述隔热涂层由隔热涂料形成，所述隔热涂料以纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌、铈酸钇系无机颜料、聚氨酯树脂、流平剂和和消泡剂为原料进行制备。与现有技术相比，本发明采用的掺镓氧化锌在红外光区具有高反射率的优良光学性能。其次，铈酸钇系无机颜料不含任何重金属元素，对环境无害，具有很好的耐高温性能和物理化学稳定性，具有很高的反射率和色度值。再次，本发明采用的防爆膜层具有良好的阻燃性能。实验结果表明，本发明避免使用聚氯乙烯，提供的阻燃隔热多层膜，阻燃效果好，透光率高。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种阻燃隔热多层膜，包括依次设置的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜、丙烯酸胶黏剂层、聚酰亚胺层、隔热涂层、有机硅涂层、有机硅胶黏剂层和防爆膜层，所述隔热涂层由隔热涂料形成，所述隔热涂料按照如下方法制备：将纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌和铈酸钇系无机颜料加入至第一混合溶液中，依次经分散处理、表面改性和球磨处理后得到隔热纳米复合浆料，所述第一混合溶液包括乙醇、正辛醇、柠檬酸钠、聚乙二醇和去离子水；将所述隔热纳米复合浆料、聚氨酯树脂、流平剂和和消泡剂混合，分散后得到隔热涂料。
在隔热涂料的制备过程中，所述纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌、铈酸钇系无机颜料和聚氨酯树脂的重量比优选为5-10：5-8：5-8：2-4：400-500，更优选为6-9：6-8：5-7：3-4：420-480。
得到隔热纳米复合浆料的步骤中，所述分散处理具体为：以300-500rpm的速度分散5-10分钟；所述球磨处理具体为：利用球磨机研磨20-30分钟。所述表面改性步骤具体为：逐滴滴加硅烷偶联剂，其中，本发明采用的硅烷偶联剂优选为硅烷偶联剂KH570。
所述第一混合溶液中，乙醇、正辛醇、柠檬酸钠、聚乙二醇和去离子水的重量比优选为30-50：6-15：3-7：3-7：40-60，更优选为40：10：5：4：50。
作为优选方案，所述掺镓氧化锌按照如下方法制备：将硫酸锌溶液和硝酸镓溶液置于反应容器中，搅拌，调节温度至50℃，然后加入聚乙二醇，滴加氨水溶液，超声分散10-20分钟，继续反应20分钟，停止搅拌，常温下静置老化1小时，得到白色产物；将所述白色产物离心分离，并且用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，烘干，在200-400℃煅烧2小时，研磨后得到掺镓氧化锌。
作为优选方案，所述铈酸钇系无机颜料按照如下方法制备：将10-15重量份的硝酸铈、3-5重量份的硝酸钇、0.5重量份的硫酸铁加入至100重量份的去离子水中，300rpm下搅拌5min，加入2重量份的柠檬酸胺，继续搅拌10min，然后加入3-5重量份的聚丙烯酰胺以及0.2-0.5重量份的葡萄糖，得到第二混合溶液；将所述第二混合溶液在水浴75-85℃下搅拌反应2小时，得到凝胶；将所述凝胶置于120℃的恒温烘箱中烘干，在200℃下煅烧4小时，研磨后得到铈酸钇系无机颜料。
按照本发明，掺镓氧化锌在红外光区具有高反射率的优良光学性能。铈酸钇系无机颜料优选为白色，其不含任何重金属元素，对环境无害，稀土材料可以通过与过渡金属元素之间电荷转移跃迁方式改变其自身的颜色特性，在电荷跃迁中稀土元素和过渡金属元素分别担当施主能级和受主能级的角色。掺杂生色剂元素之后，样品可见光区域吸收限逐渐增加，进而导致随着元素掺杂量的增加，禁带宽度Eg也逐渐减少。本发明以稀土钇氧化物作为添加剂，以二氧化铈作为基质材料，制备得到耐高温无毒颜料，该颜料具有很好的耐高温性能和物理化学稳定性，具有很高的反射率和色度值。
作为优选方案，所述有机硅涂层由有机硅涂料形成，所述有机硅涂料按照如下方法制备：将5-6重量份的纳米二氧化硅，6-7重量份的纳米二氧化钛加入至乙醇和去离子水的混合溶液中，加入0.2重量份的冰醋酸，滴加4重量份环氧硅烷偶联剂，然后加入0.3重量份的吐温20，1重量份的异丙醇，1重量份的消泡剂，以300-500rpm的速度常温搅拌20-30min，然后加入20-30重量份的有机硅树脂，以300-500rpm的速度常温搅拌20-30min后得到有机硅涂料。
作为优选方案，所述防爆膜层采用如下原料制备：60-80重量份聚氯乙烯、5-8重量份对苯二甲酸二甲酯、10-20重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4-6重量份聚氨酯弹性体、4-8重量份二甲基二甲氧基硅烷、6-8重量份增塑剂、5-10重量份磷酸三苯酯、2-3重量份羧乙基苯基磷酸、4-7重量份氯氧化锑、2-4重量份纳米填充剂、0.4-0.8重量份抗氧剂1010、1-2重量份聚碳酰亚胺稳定剂。
作为优选方案，所述防爆膜层按照如下方法制备：将60-80重量份聚氯乙烯、5-8重量份对苯二甲酸二甲酯、10-20重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4-6重量份聚氨酯弹性体、4-8重量份二甲基二甲氧基硅烷和6-8重量份增塑剂混合，以800-1000转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；将所述第一混合物加热至80-90℃，加入5-10重量份磷酸三苯酯、2-3重量份羧乙基苯基磷酸、4-7重量份氯氧化锑、2-4重量份纳米填充剂、0.4-0.8重量份抗氧剂1010、1-2重量份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌20-30min后得到第二混合物；将所述第二混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；经双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到防爆膜层。
所述氯氧化锑优选按照如下方法制备：在40-45℃下，将20重量份三氯化锑和30重量份浓硝酸混合，缓慢加入45重量份三氧化二锑，加热至100-115℃，回流搅拌1-1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。作为优选方案，所述纳米填充剂为纳米碳酸钙。
所述聚对苯二甲酸丙二醇酯(简称PTT)的很多性能介于PET和PBT之间，PTT纤维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性，以及能常温染色等特点，把各种纤维的优良性能集于一身。二甲基二甲氧基硅烷的加入使聚氯乙烯、聚氨酯弹性体和对苯二甲酸二甲酯可以与其他的物质有很好的接枝反应和相容性。
所述二甲基二甲氧基硅烷的加入使整个体系具有更好的接枝率，使聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚氨酯弹性体有很好的相容性，同时促使聚氯乙烯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚氨酯弹性体形成互穿网络的结构使膜的机械性能得到提升，同时也提高体系中各组分的分散性。
所述纳米填充剂可以强化材料的聚合结构，提高产品的弯曲模量、耐用程度、抗张强度、延展性、抗剪切强度、抗冲击、抗压强度等性能，也可以降低生产成本。所述纳米填充剂优选为纳米碳酸钙。
本发明以氯氧化锑作为无机锑阻燃剂，其本身具有阻燃作用，与含卤化合物配合使用时，同样具有优异的阻燃协效作用，与常用的三氧化二锑和锑酸钠等无机锑化合物相比，具有更加优异的阻燃效能和更加广泛的应用范围。不仅如此，氯氧化锑对高聚物的透明性影响较小，这使得氯氧化锑阻燃剂的加入不会改变膜的透光性。
上述阻燃隔热多层膜优选采用如下方法制备：
提供聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜；
在所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜表面涂覆丙烯酸胶黏剂，形成丙烯酸胶黏剂层；
将聚酰亚胺膜贴合于所述丙烯酸胶黏剂层上，形成聚酰亚胺层；
在所述聚酰亚胺表面依次涂覆隔热涂料和有机硅涂料，分别形成隔热涂层和有机硅涂层；
在所述有机硅涂层表面涂覆有机硅胶黏剂，形成有机硅胶黏剂层；
将防爆膜贴合于所述有机硅胶黏剂表面，形成防爆膜层，得到阻燃隔热多层膜。
从以上方案可以看出，本发明提供一种阻燃隔热多层膜，采用的掺镓氧化锌在红外光区具有高反射率的优良光学性能。其次，铈酸钇系无机颜料不含任何重金属元素，对环境无害，具有很好的耐高温性能和物理化学稳定性，具有很高的反射率和色度值。再次，本发明采用的防爆膜层具有良好的阻燃性能。实验结果表明，本发明避免使用聚氯乙烯，提供的阻燃隔热多层膜，阻燃效果好，透光率高。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1
掺镓氧化锌的制备步骤如下：
量取20重量份的硫酸锌溶液(1moL/L)，10重量份的硝酸镓溶液(0.2moL/L)置于烧杯中，将烧瓶置于磁力搅拌器上搅拌，调节温度至50℃，称取2-4重量份的聚乙二醇加入烧杯中，向烧杯滴加氨水溶液，得到沉淀，将白色沉淀超声分散20分钟，继续反应20分钟，停止搅拌，常温下静置老化1小时。将白色沉淀产物离心分离，并且用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，沉淀物于烘箱6小时，最后在马弗炉中200℃煅烧两小时，研磨即得到掺镓氧化锌粉体。
铈酸钇系无机颜料的制备方法包括如下步骤：
将12重量份的硝酸铈、4重量份的硝酸钇、0.5重量份的硫酸铁加入到100重量份的去离子水中，300rpm下搅拌5min，加入2重量份的柠檬酸胺，继续搅拌10min，然后加入3重量份的聚丙烯酰胺以及0.5重量份的葡萄糖。然后将混合溶液在水浴85℃下搅拌反应2小时。将上述的凝胶置于120℃的恒温烘箱中烘干，得到半成品，将半成品置于马弗炉200℃下煅烧4小时，研磨得到铈酸钇系无机颜料。
隔热涂料按照如下方法制备：
S1、40重量份的乙醇，10重量份的正辛醇，5重量份的柠檬酸钠，4重量份的聚乙二醇，50重量份的去离子水中，加入6重量份的纳米氧化铝，6重量份的纳米二氧化铈，6重量份的掺镓氧化锌，3重量份的铈酸钇系无机颜料，400rpm分散8分钟，然后逐滴滴加10重量份的硅烷偶联剂(KH570)，然后用球磨机研磨20-30分钟，制成隔热纳米复合材料粉体浆料。
S2、取450重量份的聚氨酯树脂，加入上述隔热浆料，加入隔热浆料的涂料用高速分散机在800rpm下，分散30分钟，接着加入2重量份的流平剂，2重量份的消泡剂，继续分散20分钟，制备得隔热涂料。
本实施例提供一种有机硅涂料的制备方法，包括如下步骤：
将5重量份的纳米二氧化硅，6重量份的纳米二氧化钛加入到含有20重量份的乙醇以及30重量份的去离子水中，加入0.2重量份的冰醋酸，滴加4重量份KH560(环氧硅烷偶联剂)，然后加入0.3重量份的吐温20，1重量份的异丙醇，1重量份的消泡剂，400rpm下常温搅拌30min，加入30重量份的有机硅树脂，400rpm下常温搅拌30min，得有机硅涂料。
本实施例提供一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：
L1、氯氧化锑制备方法：在42℃下，将20重量份三氯化锑和30重量份浓硝酸混合，缓慢加入45重量份三氧化二锑，加热至105℃，回流搅拌1个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
L2、本发明还提供一种防爆膜的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：将78重量份聚氯乙烯、6重量份对苯二甲酸二甲酯、13重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、5重量份聚氨酯弹性体、6重量份二甲基二甲氧基硅烷、7重量份增塑剂混合，以900转/分钟的转速搅拌20min，得到第一混合物；将所述第一混合物加热至90℃，加入6重量份磷酸三苯酯、3重量份羧乙基苯基磷酸、6重量份氯氧化锑、3重量份纳米填充剂、0.6重量份抗氧剂(1010)、1重量份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌30min后得到第二混合物；将所述第二混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；经双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到防爆膜。
阻燃隔热多层膜的制备过程如下：
提供聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜；
在所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜表面涂覆丙烯酸胶黏剂，形成丙烯酸胶黏剂层；
将聚酰亚胺膜贴合于所述丙烯酸胶黏剂层上，形成聚酰亚胺层；
在所述聚酰亚胺表面依次涂覆隔热涂料和有机硅涂料，分别形成隔热涂层和有机硅涂层；
在所述有机硅涂层表面涂覆有机硅胶黏剂，形成有机硅胶黏剂层；
将防爆膜贴合于所述有机硅胶黏剂表面，形成防爆膜层，得到阻燃隔热多层膜，所述阻燃隔热多层膜包括依次设置的1.PET保护膜2.丙烯酸胶黏剂层3.聚酰亚胺层4.隔热涂层5.有机硅涂层6.有机硅胶黏剂层7.防爆膜层。
实施例2
掺镓氧化锌的制备步骤如下：
量取20重量份的硫酸锌溶液(1moL/L)，10重量份的硝酸镓溶液(0.2moL/L)置于烧杯中，将烧瓶置于磁力搅拌器上搅拌，调节温度至50℃，称取3重量份的聚乙二醇加入烧杯中，向烧杯滴加氨水溶液，得到沉淀，将白色沉淀超声分散12分钟，继续反应20分钟，停止搅拌，常温下静置老化1小时。将白色沉淀产物离心分离，并且用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，沉淀物于烘箱6小时，最后在马弗炉中300℃煅烧两小时，研磨即得到掺镓氧化锌粉体。
铈酸钇系无机颜料的制备方法包括如下步骤：
将10-15重量份的硝酸铈、3-5重量份的硝酸钇、0.5重量份的硫酸铁加入到100重量份的去离子水中，300rpm下搅拌5min，加入2重量份的柠檬酸胺，继续搅拌10min，然后加入4重量份的聚丙烯酰胺以及0.3重量份的葡萄糖。然后将混合溶液在水浴75℃下搅拌反应2小时。将上述的凝胶置于120℃的恒温烘箱中烘干，得到半成品，将半成品置于马弗炉200℃下煅烧4小时，研磨得到铈酸钇系无机颜料。
隔热涂料按照如下方法制备：
S1、40重量份的乙醇，10重量份的正辛醇，5重量份的柠檬酸钠，4重量份的聚乙二醇，50重量份的去离子水中，加入6重量份的纳米氧化铝，5重量份的纳米二氧化铈，8重量份的掺镓氧化锌，3重量份的铈酸钇系无机颜料，300rpm分散5分钟，然后逐滴滴加6重量份的硅烷偶联剂(KH570)，然后用球磨机研磨20-30分钟，制成隔热纳米复合材料粉体浆料。
S2、取400重量份的聚氨酯树脂，加入上述隔热浆料，加入隔热浆料的涂料用高速分散机在800rpm下，分散20分钟，接着加入2重量份的流平剂，1重量份的消泡剂，继续分散16分钟，制备得隔热涂料。
本实施例提供一种有机硅涂料的制备方法，包括如下步骤：
将5重量份的纳米二氧化硅，6重量份的纳米二氧化钛加入到含有20重量份的乙醇以及30重量份的去离子水中，加入0.2重量份的冰醋酸，滴加4重量份KH560(环氧硅烷偶联剂)，然后加入0.3重量份的吐温20，1重量份的异丙醇，1重量份的消泡剂，500rpm下常温搅拌20-30min，加入20-30重量份的有机硅树脂，500rpm下常温搅拌20min，得有机硅涂料。
本实施例提供一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：
L1、氯氧化锑制备方法：在45℃下，将20重量份三氯化锑和30重量份浓硝酸混合，缓慢加入45重量份三氧化二锑，加热至100℃，回流搅拌1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
L2、本发明还提供一种防爆膜的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：将65重量份聚氯乙烯、7重量份对苯二甲酸二甲酯、12重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4重量份聚氨酯弹性体、5重量份二甲基二甲氧基硅烷、6重量份增塑剂混合，以1000转/分钟的转速搅拌20min，得到第一混合物；将所述第一混合物加热至90℃，加入5重量份磷酸三苯酯、3重量份羧乙基苯基磷酸、6重量份氯氧化锑、3重量份纳米填充剂、0.8重量份抗氧剂(1010)、2重量份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌30min后得到第二混合物；将所述第二混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；经双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到防爆膜。
阻燃隔热多层膜的制备过程如下：
提供聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜；
在所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜表面涂覆丙烯酸胶黏剂，形成丙烯酸胶黏剂层；
将聚酰亚胺膜贴合于所述丙烯酸胶黏剂层上，形成聚酰亚胺层；
在所述聚酰亚胺表面依次涂覆隔热涂料和有机硅涂料，分别形成隔热涂层和有机硅涂层；
在所述有机硅涂层表面涂覆有机硅胶黏剂，形成有机硅胶黏剂层；
将防爆膜贴合于所述有机硅胶黏剂表面，形成防爆膜层，得到阻燃隔热多层膜，所述阻燃隔热多层膜包括依次设置的1.PET保护膜2.丙烯酸胶黏剂层3.聚酰亚胺层4.隔热涂层5.有机硅涂层6.有机硅胶黏剂层7.防爆膜层。
实施例3
掺镓氧化锌的制备步骤如下：
量取20重量份的硫酸锌溶液(1moL/L)，10重量份的硝酸镓溶液(0.2moL/L)置于烧杯中，将烧瓶置于磁力搅拌器上搅拌，调节温度至50℃，称取3重量份的聚乙二醇加入烧杯中，向烧杯滴加氨水溶液，得到沉淀，将白色沉淀超声分散10分钟，继续反应20分钟，停止搅拌，常温下静置老化1小时。将白色沉淀产物离心分离，并且用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，沉淀物于烘箱6小时，最后在马弗炉中200℃煅烧两小时，研磨即得到掺镓氧化锌粉体。
铈酸钇系无机颜料的制备方法包括如下步骤：
12重量份的硝酸铈、4重量份的硝酸钇、0.5重量份的硫酸铁加入到100重量份的去离子水中，300rpm下搅拌5min，加入2重量份的柠檬酸胺，继续搅拌10min，然后加入3重量份的聚丙烯酰胺以及0.5重量份的葡萄糖。然后将混合溶液在水浴85℃下搅拌反应2小时。将上述的凝胶置于120℃的恒温烘箱中烘干，得到半成品，将半成品置于马弗炉200℃下煅烧4小时，研磨得到铈酸钇系无机颜料。
隔热涂料按照如下方法制备：
S1、40重量份的乙醇，10重量份的正辛醇，5重量份的柠檬酸钠，4重量份的聚乙二醇，50重量份的去离子水中，加入5重量份的纳米氧化铝，6重量份的纳米二氧化铈，8重量份的掺镓氧化锌，4重量份的铈酸钇系无机颜料，500rpm分散9分钟，然后逐滴滴加10重量份的硅烷偶联剂(KH570)，然后用球磨机研磨20-30分钟，制成隔热纳米复合材料粉体浆料。
S2、取400重量份的聚氨酯树脂，加入上述隔热浆料，加入隔热浆料的涂料用高速分散机在800rpm下，分散30分钟，接着加入2重量份的流平剂，1重量份的消泡剂，继续分散15分钟，制备得隔热涂料。
本实施例提供一种有机硅涂料的制备方法，包括如下步骤：
5重量份的纳米二氧化硅，6重量份的纳米二氧化钛加入到含有20重量份的乙醇以及30重量份的去离子水中，加入0.2重量份的冰醋酸，滴加4重量份KH560(环氧硅烷偶联剂)，然后加入0.3重量份的吐温20，1重量份的异丙醇，1重量份的消泡剂，300-500rpm下常温搅拌30min，加入30重量份的有机硅树脂，300rpm下常温搅拌30min，得有机硅涂料。
本实施例提供一种防爆膜的制备方法，包括如下步骤：
L1、氯氧化锑制备方法：在45℃下，将20重量份三氯化锑和30重量份浓硝酸混合，缓慢加入45重量份三氧化二锑，加热至110℃，回流搅拌1个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
L2、本发明还提供一种防爆膜的制备方法，以重量份计，包括以下步骤：将78重量份聚氯乙烯、8重量份对苯二甲酸二甲酯、12重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、5重量份聚氨酯弹性体、7重量份二甲基二甲氧基硅烷、6-8重量份增塑剂混合，以800-1000转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；将所述第一混合物加热至85℃，加入5-10重量份磷酸三苯酯、2重量份羧乙基苯基磷酸、5重量份氯氧化锑、3重量份纳米填充剂、0.8重量份抗氧剂(1010)、1重量份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌30min后得到第二混合物；将所述第二混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；经双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到防爆膜。
阻燃隔热多层膜的制备过程如下：
提供聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜；
在所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜表面涂覆丙烯酸胶黏剂，形成丙烯酸胶黏剂层；
将聚酰亚胺膜贴合于所述丙烯酸胶黏剂层上，形成聚酰亚胺层；
在所述聚酰亚胺表面依次涂覆隔热涂料和有机硅涂料，分别形成隔热涂层和有机硅涂层；
在所述有机硅涂层表面涂覆有机硅胶黏剂，形成有机硅胶黏剂层；
将防爆膜贴合于所述有机硅胶黏剂表面，形成防爆膜层，得到阻燃隔热多层膜，所述阻燃隔热多层膜包括依次设置的1.PET保护膜2.丙烯酸胶黏剂层3.聚酰亚胺层4.隔热涂层5.有机硅涂层6.有机硅胶黏剂层7.防爆膜层。
采用下述方法对实施例1-3制备的阻燃隔热多层膜的性能进行测定。
薄膜的透明度测试，采用雾度(Haze)与透光率来表示，测量的条件按照GB/T2410-2008执行。
表1本发明实施例制备的阻燃隔热多层性能测定结果
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种阻燃隔热多层膜，其特征在于，包括依次设置的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜、丙烯酸胶黏剂层、聚酰亚胺层、隔热涂层、有机硅涂层、有机硅胶黏剂层和防爆膜层，所述隔热涂层由隔热涂料形成，所述隔热涂料按照如下方法制备：
将纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌和铈酸钇系无机颜料加入至第一混合溶液中，依次经分散处理、表面改性和球磨处理后得到隔热纳米复合浆料，所述第一混合溶液包括乙醇、正辛醇、柠檬酸钠、聚乙二醇和去离子水；
将所述隔热纳米复合浆料、聚氨酯树脂、流平剂和和消泡剂混合，分散后得到隔热涂料。
2.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述纳米氧化铝、纳米二氧化铈、掺镓氧化锌、铈酸钇系无机颜料和聚氨酯树脂的重量比为5-10：5-8：5-8：2-4：400-500。
3.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，得到隔热纳米复合浆料的步骤中，所述分散处理具体为：
以300-500rpm的速度分散5-10分钟。
4.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述掺镓氧化锌按照如下方法制备：
将硫酸锌溶液和硝酸镓溶液置于反应容器中，搅拌，调节温度至50℃，然后加入聚乙二醇，滴加氨水溶液，超声分散10-20分钟，继续反应20分钟，停止搅拌，常温下静置老化1小时，得到白色产物；
将所述白色产物离心分离，用去离子水和乙醇溶液分别洗涤3次，烘干，在200-400℃煅烧2小时，研磨后得到掺镓氧化锌。
5.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述铈酸钇系无机颜料按照如下方法制备：
将10-15重量份的硝酸铈、3-5重量份的硝酸钇、0.5重量份的硫酸铁加入至100重量份的去离子水中，300rpm下搅拌5min，加入2重量份的柠檬酸胺，继续搅拌10min，然后加入3-5重量份的聚丙烯酰胺以及0.2-0.5重量份的葡萄糖，得到第二混合溶液；
将所述第二混合溶液在水浴75-85℃下搅拌反应2小时，得到凝胶；
将所述凝胶置于120℃的恒温烘箱中烘干，在200℃下煅烧4小时，研磨后得到铈酸钇系无机颜料。
6.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述有机硅涂层由有机硅涂料形成，所述有机硅涂料按照如下方法制备：
将5-6重量份的纳米二氧化硅和6-7重量份的纳米二氧化钛加入至乙醇和去离子水的混合溶液中，加入0.2重量份的冰醋酸，滴加4重量份环氧硅烷偶联剂，然后加入0.3重量份的吐温20、1重量份的异丙醇和1重量份的消泡剂，以300-500rpm的速度搅拌20-30min，然后加入20-30重量份的有机硅树脂，以300-500rpm的速度搅拌20-30min后得到有机硅涂料。
7.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述防爆膜层采用如下原料制备：
60-80重量份聚氯乙烯、5-8重量份对苯二甲酸二甲酯、10-20重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4-6重量份聚氨酯弹性体、4-8重量份二甲基二甲氧基硅烷、6-8重量份增塑剂、5-10重量份磷酸三苯酯、2-3重量份羧乙基苯基磷酸、4-7重量份氯氧化锑、2-4重量份纳米填充剂、0.4-0.8重量份抗氧剂1010、1-2重量份聚碳酰亚胺稳定剂。
8.根据权利要求1所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述防爆膜层按照如下方法制备：
将60-80重量份聚氯乙烯、5-8重量份对苯二甲酸二甲酯、10-20重量份聚对苯二甲酸丙二醇酯、4-6重量份聚氨酯弹性体、4-8重量份二甲基二甲氧基硅烷和6-8重量份增塑剂混合，以800-1000转/分钟的转速搅拌10-20min，得到第一混合物；
将所述第一混合物加热至80-90℃，加入5-10重量份磷酸三苯酯、2-3重量份羧乙基苯基磷酸、4-7重量份氯氧化锑、2-4重量份纳米填充剂、0.4-0.8重量份抗氧剂1010、1-2重量份聚碳酰亚胺稳定剂，搅拌20-30min后得到第二混合物；
将所述第二混合物加入双螺杆挤出机中进行熔融共混、挤出、冷却、造粒后得到贴膜母粒，机头温度为210～230℃，螺杆转速200～220r/min；经双螺杆挤出机挤出，双向拉伸后得到防爆膜层。
9.根据权利要求7-8任意一项所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述氯氧化锑按照如下方法制备：
在40-45℃下，将20重量份三氯化锑和30重量份浓硝酸混合，缓慢加入45重量份三氧化二锑，加热至100-115℃，回流搅拌1-1.5个小时，冷却，过滤，洗涤，干燥后得到氯氧化锑。
10.根据权利要求7-8任意一项所述的阻燃隔热多层膜，其特征在于，所述纳米填充剂为纳米碳酸钙。
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