CN107879641A - 半钢化中空玻璃膜及其制备方法 - Google Patents

半钢化中空玻璃膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

半钢化中空玻璃膜及其制备方法，涉及玻璃深加工及光伏玻璃领域，包括以下步骤：半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：二甲苯20％、异丙醇35％、纯水6％、冰乙酸+硝酸0.16％、十六烷基溴化铵0.8％、KH450+KH563 12％、二甲基酰胺6％、流平剂0.3％。本发明通过表面活性剂在二氧化硅颗粒表面的造孔作用，使二氧化硅颗粒表面形成介孔，这样既保证了膜层的致密度，同时也提高了孔隙率，使膜层光学性能得到了优化、半钢化中空玻璃膜膜层硬度高、结构致密度高，使其耐候性能、耐磨性能、耐紫外性能等良好、该半钢化中空玻璃膜的生产工艺流程简单，易于控制，更适应于工业化生产。

Description

半钢化中空玻璃膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及新材料及玻璃深加工领域，具体涉及一种半钢化中空玻璃膜及其制备方法。
背景技术：
作为最常用的安全玻璃的一种形式，钢化玻璃的强度是普通玻璃的4～5倍，抗折弯度是普通玻璃的3～5倍，抗冲击强度是普通玻璃的5～10倍。另外，钢化玻璃被破坏后呈无锐角的小碎片，耐急冷急、热性质较之普通玻璃有2～3倍的提高，一般可承受150℃以上的温差变化，已广泛应用于汽车行业，成为汽车技术领域不可缺少的一员。根据生产工艺的不同，钢化玻璃分为物理钢化玻璃和化学钢化玻璃。钢化处理后的玻璃表面形成均匀压应力，而内部则形成张应力，使玻璃的抗弯和抗冲击强度得以提高。
而半钢化玻璃又称热增强玻璃，半钢化玻璃介于普通平板玻璃和钢化玻璃之间的一个品种，它兼有钢化玻璃的部分优点，如强度较普通浮法玻璃高，是普通浮法玻璃的2倍，同时又回避了钢化玻璃平整度差，易自爆，一旦破坏即整体粉碎等不如人意之弱点。半钢化玻璃破坏时，沿裂纹源呈放射状径向开裂，一般无切向裂纹扩展，所以破坏后一般情况下仍能保持整体不塌落。本项目旨在研究开发一种半钢化玻璃，实现量产，并投入市场。
为了丰富半钢化玻璃的使用范围和增加半钢化玻璃的用效果，在钢化玻璃表面进行膜层的添加能够增加钢化玻璃的品质。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能够对半钢化中空玻璃表面进行防护，提升半钢化中空玻璃的品质和强度，本发明的另一目的是提供一种半钢化中空玻璃膜的制备方法，因其流程简单，可控性强，使其更适应工业化生产。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
半钢化中空玻璃膜，由以下组分制备而成：
醇溶剂、水溶剂、催化剂、二甲苯、表面活性剂、硅烷偶联剂、二甲基酰胺、流平剂、异丙醇；
上述半钢化中空玻璃膜的制备方法为：
首先以无水低碳醇(乙醇、异丙醇、正丁醇等)为醇溶剂，以纯水为水溶剂，以硝酸、盐酸、冰乙酸或其混合物为催化剂按比例混合在常温下搅拌得到A溶液；
其次以二甲苯为前驱体，以十六烷基溴化铵、十二烷基硫酸钠等为表面活性剂按比例混合并在25～50℃下搅拌10min得到B溶液；
再次磁力搅拌A溶液，将B溶液缓慢加入A溶液中，在60～90℃继续搅拌10～15h得到二氧化硅溶胶；
最后采用辊涂法镀膜制成半钢化中空玻璃膜，膜层厚度范围控制在100～130nm；
为了进一步提高二氧化硅溶胶在实际使用过程中的性能，加入硅烷偶联剂(A172、KH450、KH550、KH564、KH563)、二甲基酰胺、流平剂(流平剂232、233、234、2378)搅拌反应，随后在50～60℃下陈化6d，加入异丙醇稀释至固含量约为2.0％，得到二氧化硅溶胶，其颗粒尺寸在20～35nm；
其中A溶液中无水低碳醇含量在25～40％，
硝酸、盐酸、冰乙酸等催化剂的含量在0.1～0.3％，
纯水等水溶剂的含量在5～9％，
B溶液中二甲苯含量在20～25％，
表面活性剂含量在0.6～1.0％，
硅烷偶联剂含量在10～15％，
二甲基酰胺含量在5～10％，
流平剂含量在0.2～0.5％；
上述半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯20％
异丙醇35％
纯水6％
冰乙酸+硝酸0.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH56312％
二甲基酰胺6％
流平剂0.3％；
半钢化中空玻璃膜的生产步骤具体如下：
1)称量异丙醇350g，冰乙酸4g，硝酸12g，纯水60g，装入反应容器三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在磁力搅拌器的支架上，内放入磁子，接通冷凝管，匀速搅拌得到A溶液；
2)将温度设为40℃，开始加热。称量二甲苯200g，十六烷基溴化铵8g室温下搅拌均匀得到B溶液；
3)待A溶液温度达到40℃时，将B溶液缓慢加入A溶液中，在70℃条件下继续搅拌反应12h；
4)然后，将溶液温度降至约60℃，加入硅烷偶联剂KH45020g，KH563120g，二甲基酰胺60g，流平剂3g，搅拌20min，随后在50～60℃下陈化6d；用异丙醇稀释至固含量约为2.0％，得到二氧化硅溶胶；
5)在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用Cefla镀膜机采用辊涂法在300*300*3.2mm的半中空钢化玻璃表面镀制步骤4)中制备的二氧化硅溶胶，至此半钢化中空玻璃膜，制备完成。
对玻璃进行镀膜的时候原片玻璃的透过率在90～91％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例(6～8)：(8～10)，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.12～3.15mm，主传动速度设为7.6～10.0m/min，胶辊速度设为10.0～11.5m/min，定量辊速度设为10.0～11.5m/min，固化炉温度设为80～150℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，在680～720℃左右钢化4～8min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片；
对样片的性能进行测试，膜层厚度在100～130nm，透过率达到93.8％，增益大于2.3％，膜层表面致密度高、铅笔硬度达到5H；耐候性能、耐紫外性能、耐湿冻性能等均达到JC/T2170-2013标准的要求；综上，该镀膜液能够满足市场需求；
本发明的有益效果是：
1.通过表面活性剂在二氧化硅颗粒表面的造孔作用，使二氧化硅颗粒表面形成介孔，这样既保证了膜层的致密度，同时也提高了孔隙率，使膜层光学性能得到了优化。
2.半钢化中空玻璃膜膜层硬度高、结构致密度高，使其耐候性能、耐磨性能、耐紫外性能等良好。
3.该半钢化中空玻璃膜的生产工艺流程简单，易于控制，更适应于工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体示例，进一步阐述本发明。
实施例1：
半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯20％
异丙醇35％
纯水6％
冰乙酸+硝酸0.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH56312％
二甲基酰胺6％
流平剂0.3％；
上述半钢化中空玻璃膜的具体制备方法如下：称量异丙醇350g，冰乙酸4g，硝酸12g，纯水60g，装入反应容器三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在磁力搅拌器的支架上，内放入磁子，接通冷凝管，匀速搅拌得到A溶液；将温度设为40℃，开始加热。称量二甲苯200g，十六烷基溴化铵8g室温下搅拌均匀得到B溶液。待A溶液温度达到40℃时，将B溶液缓慢加入A溶液中，在70℃条件下继续搅拌反应12h，然后，将溶液温度降至约60℃，加入硅烷偶联剂KH45020g，KH563120g，二甲基酰胺60g，流平剂3g，搅拌20min，随后在50℃下陈化6d；用异丙醇稀释至固含量为2.0％，得到二氧化硅溶胶；
在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用镀膜机采用辊涂法半钢化中空玻璃表面镀制上述二氧化硅溶胶，原片玻璃的透过率在90％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例6：8，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.12mm，主传动速度设为7.6m/min，胶辊速度设为10.0m/min，定量辊速度设为10.0m/min，固化炉温度设为80℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，按照常规钢化工艺在680℃钢化4min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片。
将实施例1制备而成的半钢化中空玻璃膜应用到半钢化中空玻璃上，然后对半钢化中空玻璃进行透过率、增益率、硬度和致密度的检测，检测结果如表1所示：
膜层厚度 透过率 增益率 膜层致密度 铅笔硬度
100nm 93.8％ ＞2.3％ 高 4H
实施例2
半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯25％
异丙醇30％
纯水7％
冰乙酸+硝酸0.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH56311％
二甲基酰胺6％
流平剂0.3％；
上述半钢化中空玻璃膜的具体制备方法与实施例1相同；
在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用镀膜机采用辊涂法半钢化中空玻璃表面镀制上述二氧化硅溶胶，原片玻璃的透过率在90～91％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例7：9，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.13mm，主传动速度设为8m/min，胶辊速度设为11m/min，定量辊速度设为11m/min，固化炉温度设为100℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，按照常规钢化工艺在700℃左右钢化5min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片；
将实施例2制备而成的半钢化中空玻璃膜应用到半钢化中空玻璃上，然后对半钢化中空玻璃进行透过率、增益率、硬度和致密度的检测，检测结果如表2所示：
膜层厚度 透过率 增益率 膜层致密度 铅笔硬度
100nm 93.9％ ＞2.3％ 高 4H
实施例3
半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯22％
异丙醇33％
纯水8％
冰乙酸+硝酸0.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH56310％
二甲基酰胺6％
流平剂0.3％；
上述半钢化中空玻璃膜的具体制备方法与实施例1相同；
在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用镀膜机采用辊涂法半钢化中空玻璃表面镀制上述二氧化硅溶胶，原片玻璃的透过率在91％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例8：10，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.15mm，主传动速度设为10.0m/min，胶辊速度设为11.5m/min，定量辊速度设为11.5m/min，固化炉温度设为150℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，按照常规钢化工艺在720℃左右钢化8min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片。
将实施例3制备而成的半钢化中空玻璃膜应用到半钢化中空玻璃上，然后对半钢化中空玻璃进行透过率、增益率、硬度和致密度的检测，检测结果如表3所示：
膜层厚度 透过率 增益率 膜层致密度 铅笔硬度
100nm 94.0％ ＞2.3％ 高 4H
对比例1：
半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯35％
异丙醇20％
纯水2％
冰乙酸+硝酸0.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH56316％
二甲基酰胺5％
流平剂1.3％；
上述半钢化中空玻璃膜的具体制备方法与实施例1相同；
在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用镀膜机采用辊涂法半钢化中空玻璃表面镀制上述二氧化硅溶胶，原片玻璃的透过率在90％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例6：8，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.12mm，主传动速度设为7.6m/min，胶辊速度设为10.0m/min，定量辊速度设为10.0m/min，固化炉温度设为80℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，按照常规钢化工艺在680℃钢化4min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片。
将对比例1制备而成的半钢化中空玻璃膜应用到半钢化中空玻璃上，然后对半钢化中空玻璃进行透过率、增益率、硬度和致密度的检测，检测结果如表4所示：
膜层厚度 透过率 增益率 膜层致密度 铅笔硬度
100nm 89％ ＞1.5％ 高 3H
对比例2：
半钢化中空玻璃膜，由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯10％
异丙醇45％
纯水10％
冰乙酸+硝酸1.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH5638％
二甲基酰胺5％
流平剂0.3％；
上述半钢化中空玻璃膜的具体制备方法与实施例1相同；
在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用镀膜机采用辊涂法半钢化中空玻璃表面镀制上述二氧化硅溶胶，原片玻璃的透过率在90％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例6：8，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.12mm，主传动速度设为7.6m/min，胶辊速度设为10.0m/min，定量辊速度设为10.0m/min，固化炉温度设为80℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，按照常规钢化工艺在680℃钢化4min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片。
将对比例2制备而成的半钢化中空玻璃膜应用到半钢化中空玻璃上，然后对半钢化中空玻璃进行透过率、增益率、硬度和致密度的检测，检测结果如表5所示：
表5：
膜层厚度 透过率 增益率 膜层致密度 铅笔硬度
100nm 87.8％ ＞1.3％ 低 2H
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.半钢化中空玻璃膜，其特征在于：由前驱体、溶剂、催化剂、表面活性剂、硅烷偶联剂组成，按质量百分比组成如下：
二甲苯20％
异丙醇35％
纯水6％
冰乙酸+硝酸0.16％
十六烷基溴化铵0.8％
KH450+KH56312％
二甲基酰胺6％
流平剂0.3％。
2.半钢化中空玻璃膜的制备方法，其特征在于：生产步骤具体如下：
1)称量异丙醇350g，冰乙酸4g，硝酸12g，纯水60g，装入反应容器三口烧瓶中，将三口烧瓶固定在磁力搅拌器的支架上，内放入磁子，接通冷凝管，匀速搅拌得到A溶液；
2)将温度设为40℃，开始加热。称量二甲苯200g，十六烷基溴化铵8g室温下搅拌均匀得到B溶液；
3)待A溶液温度达到40℃时，将B溶液缓慢加入A溶液中，在70℃条件下继续搅拌反应12h；
4)然后，将溶液温度降至约60℃，加入硅烷偶联剂KH45020g，KH563120g，二甲基酰胺60g，流平剂3g，搅拌20min，随后在50～60℃下陈化6d；用异丙醇稀释至固含量为2.0％，得到二氧化硅溶胶；
5)在恒温恒湿洁净镀膜房中，使用镀膜机采用辊涂法在半中空钢化玻璃表面镀制步骤4)中制备的二氧化硅溶胶，至此半钢化中空玻璃膜，制备完成。
3.根据权利要求1所述的半钢化中空玻璃膜，其特征在于：对玻璃进行镀膜的时候原片玻璃的透过率在90～91％；在镀膜过程中，异丙醇与镀膜液的补给量按比例(6～8)：(8～10)，胶辊高度设为3.20mm，压料辊高度设在3.12～3.15mm，主传动速度设为7.6～10.0m/min，胶辊速度设为10.0～11.5m/min，定量辊速度设为10.0～11.5m/min，固化炉温度设为80～150℃；镀膜固化后进入钢化炉钢化，在680～720℃左右钢化4～8min，然后经清洗机清洗、烘干，得到半钢化中空玻璃样片。
4.根据权利要求1所述的半钢化中空玻璃膜，其特征在于：其中无水低碳醇含量在25～40％，硝酸、盐酸、冰乙酸等催化剂的含量在0.1～0.3％，纯水等水溶剂的含量在5～9％，二甲苯含量在20～25％，表面活性剂含量在0.6～1.0％，硅烷偶联剂含量在10～15％，二甲基酰胺含量在5～10％，流平剂含量在0.2～0.5％。
5.根据权利要求2所述的半钢化中空玻璃膜的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅溶胶的颗粒尺寸在20～35nm。
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