CN101186765B - 一种硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法：将钛的化合物与乙酐混合，用非极性溶剂作为溶剂，在0-150℃反应0.5-10h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；称取该混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，25-150℃反应0.5-48h；再加入酸，离心分离得到凝胶体；加入醇溶液搅拌，离心分离，再加入醇-水混合溶剂，得到纳米二氧化钛醇-水混合溶剂溶胶；将其用喷涂、涮涂与浸泡的方法在固体材质表面形成溶胶液体膜，经风干或热风干燥形成固体纳米二氧化钛自洁净膜。本发明方法不需高温，可以在不同的材质表面成膜，成膜均匀，膜的透明度好，自洁与抗菌功能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有特殊功能的建筑材料与灯具用品的制备，具体涉及一种硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法。
背景技术
固体材质表面形成纳米二氧化钛膜可赋予其自洁净与杀菌防霉的特殊功能，相应的产品在建材与灯具等许多方面具有重要的应用。具有自清洁表面的材料物体能抑制细菌的滋长，减少疾病传染。材料表面容易清洗而且能长时间保持光洁新鲜的外观，同时每一件具有自洁净功能表面的物件都是一个空气净化器。现有的技术有前驱物成膜高温处理法、纳米二氧化钛水溶液成膜处理法。前者缺陷是需高温处理，限制了成膜基质材料的材质范围；后者的缺陷是膜的附着力差。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的缺点和不足，提出了一种硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法。
本发明采用如下技术方案实现上述目的：
本发明的硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶2-4，用非极性溶剂作为溶剂，在0-150℃反应，反应时间为0.5-10h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)得到的混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，25-150℃反应0.5-48h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，混合物粉体的质量份数为0.5-15.15，水的质量份数为75.76-99.5，酸的质量份数为0-7.576，稳定和分散剂的质量份数为0-1.5；
(3)在步骤(2)得到的纳米二氧化钛溶胶中加入酸使其絮凝，离心分离得到凝胶体；其中，酸的体积占纳米二氧化钛溶胶和酸的总体积的1～30％；
(4)将步骤(3)得到的凝胶体加入醇溶液搅拌，离心分离，得到醇处理过的凝胶体，再在醇处理过的凝胶体中按0.1～5％二氧化钛固含量加入醇-水混合溶剂，得到纳米二氧化钛醇-水混合溶剂溶胶；所述醇-水混合溶剂中的醇的体积占醇-水混合溶剂总体积的1-30％；
(5)将步骤(4)得到的纳米二氧化钛醇-水混合溶剂溶胶用喷涂、涮涂或浸泡的方法在固体材质表面形成溶胶液体膜，该液体膜经风干或热风干燥形成固体纳米二氧化钛自洁净膜。
所述步骤(1)的钛的化合物为异丙醇钛、四丁氧基钛、乙氧基钛、四氯化钛酸钡或三氯化钛。
所述步骤(1)的非极性溶剂包括环己烷、四氯化碳、苯或石油醚。
所述步骤(2)的酸为浓硝酸、浓盐酸、磷酸或硫酸。
所述步骤(2)的稳定和分散剂为聚乙二醇或聚氧乙烯醇。
所述步骤(3)的酸包括硫酸、硝酸、盐酸或磷酸。
所述步骤(4)的醇包括甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
所述步骤(5)的固体材质包括塑料板、彩钢板、金属表面、空气过滤网、玻璃灯具、胶木板或纸。
本发明与现有技术相比有如下优点和有益的效果：本发明制得的膜不需高温即可获得高附着力的纳米二氧化钛膜，因此可以在不同的材质表面成膜，包括一些不耐高温的有机高分子化合物。利用本发明的制备方法，成膜均匀，膜的透明度好，自洁与抗菌功能优良。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶2，用非极性溶剂作为溶剂，在0℃反应2h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)中得到的混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，25℃反应0.5h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，混合物粉体的质量份为10，水的质量份为85，酸的质量份为5，稳定和分散剂的质量份为1.2。
制得的纳米二氧化钛溶胶为编号1。
实施例2：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶4，用非极性溶剂作为溶剂，在150℃反应1h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)中得到的混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，150℃反应48h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，混合物粉体的质量份为15，水的质量份为80，酸的质量份为6，稳定和分散剂的质量份为1。
制得的纳米二氧化钛溶胶为编号2。
实施例3：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶3，用非极性溶剂作为溶剂，在120℃反应5h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)中得到的混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，100℃反应24h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，混合物粉体的质量份为10，水的质量份为90，酸的质量份为6，稳定和分散剂的质量份为1。
制得的纳米二氧化钛溶胶为编号3。
实施例4：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶4，用非极性溶剂作为溶剂，在100℃反应10h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)中得到的混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，30℃反应10h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，混合物粉体的质量份为15.15，水的质量份为75.76，酸的质量份为7.576，稳定和分散剂的质量份为1.5。
制得的纳米二氧化钛溶胶为编号4。
实施例5：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶2，在80℃反应0.5h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)中得到的混合物粉体于反应器中，加水；混合均匀，140℃反应40h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，混合物粉体的质量份为0.5，水的质量份为99.5。
制得的纳米二氧化钛溶胶为编号5。
在由上述制得的编号为1-5的纳米二氧化钛溶胶中分别加入酸，使酸的终体积浓度为1～30％体积百分数，离心得到凝胶体。
在上述得到的凝胶体中加入醇溶液搅拌分离去除残余的杂质酸，重复该过程。得到的凝胶体按0.1～5％二氧化钛固含量加入醇-水混合溶剂，醇-水混合溶剂中的醇的体积占醇-水混合溶剂总体积的1-30％体积百分数，制备得到纳米二氧化钛醇-水混合溶剂溶胶。
最后将固体基材浸泡在上述步骤得到的纳米二氧化钛溶胶中数秒钟，取出形成纳米二氧化钛溶胶膜，该液体膜经自然风干形成固体纳米二氧化钛自洁净膜。
表1为不同制备条件下所得到硬表面纳米二氧化钛膜外观。
表1
| 编号 | 酸用量(W％) | 溶剂组成(V<sub>水</sub>％) | 溶胶固含量 (W％) | 固体基材 | 外观 | 附看力<sup>*</sup> | 自洁净能力<sup>**</sup> |
| 1 | 硫酸(1％) | 甲醇(10％) | 0.1％ | 塑料板 | 半透明 | ++ | 合格 |
| 2 | 硝酸(15％) | 甲醇(10％) | 0.5％ | 彩钢板 | 半透明 | ++ | 合格 |
| 2 | 盐酸(20％) | 甲醇(10％) | 1.5％ | 不锈钢板 | 透明 | +++ | 合格 |
| 3 | 磷酸(30％) | 甲醇(10％) | 3％ | 空气过滤网 | 半透明 | ++ | 合格 |
| 4 | 硝酸(15％) | 甲醇(10％) | 5％ | 灯泡 | 彩色条纹 | +++ | 合格 |
| 4 | 硝酸(15％) | 乙醇(1％) | 0.5％ | 灯罩 | 透明 | +++ | 合格 |
| 5 | 硝酸(15％) | 丙醇(15％) | 0.5％ | 胶木板 | 透明 | +++ | 合格 |
| 5 | 硝酸(15％) | 异丙醇(30％) | 0.5％ | 纸 | 彩色条纹 | +++ | 合格 |
注：*用不干胶粘贴表面，数十次膜层不脱落为“+++”；十次以上有脱落现象为“++”。
**在表面滴5滴10PPM浓度的罗丹明染料分子溶液，15W的紫外灯光照5分钟退色为合格。
表1说明用本实施例的方法制备得到的纳米二氧化钛膜附着力高，自洁净能力优良。
Claims (8)
1.一种硬表面自洁净纳米二氧化钛膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛的化合物和乙酐混合，其中，钛的化合物∶乙酐的摩尔比为1∶2-4，用非极性溶剂作为溶剂，在0-150℃反应0.5-10h，生成物经分离、洗涤、干燥得到钛氧配合物的混合物粉体；
(2)称取步骤(1)得到的混合物粉体于反应器中，加水，加酸，再加入稳定和分散剂；混合均匀，25-150℃反应0.5-48h，得到纳米二氧化钛溶胶；其中，各原料的质量份数分别为：
混合物粉体 0.5-15.15
水 75.76-99.5
酸 0-7.576
稳定和分散剂 0-1.5；
(3)在步骤(2)得到的纳米二氧化钛溶胶中加入酸使其絮凝，离心分离得到凝胶体；其中，酸的体积占纳米二氧化钛溶胶和酸的总体积的1～30％；
(4)将步骤(3)得到的凝胶体加入醇溶液中搅拌，离心分离，得到醇处理过的凝胶体，再在醇处理过的凝胶体中按0.1～5％二氧化钛固含量加入醇-水混合溶剂，得到纳米二氧化钛醇-水混合溶剂溶胶；所述醇-水混合溶剂中的醇的体积占醇-水混合溶剂总体积的1-30％；
(5)将步骤(4)得到的纳米二氧化钛醇-水混合溶剂溶胶用喷涂、涮涂或浸泡的方法在固体材质表面形成溶胶液体膜，该液体膜经风干或热风干燥形成固体纳米二氧化钛自洁净膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的钛的化合物为异丙醇钛、四丁氧基钛、乙氧基钛或三氯化钛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的非极性溶剂为环己烷、四氯化碳、苯或石油醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的酸为浓硝酸、浓盐酸、磷酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的稳定和分散剂为聚乙二醇或聚氧乙烯醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的酸包括硫酸、硝酸、盐酸或磷酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的醇包括甲醇、乙醇或丙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的固体材质包括塑料板、彩钢板、金属表面、空气过滤网、玻璃灯具、胶木板或纸。
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