CN113072095A - 一种纳米二氧化钛及其制备方法和含有纳米二氧化钛的口罩 - Google Patents

一种纳米二氧化钛及其制备方法和含有纳米二氧化钛的口罩 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种纳米二氧化钛，制备方法包括如下步骤：取钛酸丁酯和醋酸酐进行加热反应，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，经过滤、洗涤、干燥得到纳米二氧化钛前驱体；取纳米二氧化钛前驱体与一定浓度的硝酸溶液放入容器中，回流加热反应后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，并在65℃真空条件下干燥，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。本发明的光触媒口罩利用混合晶型纳米二氧化钛为光催化过滤层，使其增强光催化杀菌能力。在使用过程中不会产生新的可吸入颗粒物，对皮肤无刺激和伤害作用，能起到隔绝细菌的作用，避免交叉感染，用于医护人员、病人或者普通健康人群中。

Description

一种纳米二氧化钛及其制备方法和含有纳米二氧化钛的口罩
技术领域
本发明涉及光触媒技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化钛及其制备方法及其含有纳米二氧化钛的口罩。
背景技术
纳米二氧化钛是一种新型的半导体材料，化学性质稳定、耐酸碱性好、对生物无毒无害，是目前应用最广泛的光催化氧化材料。但是由于二氧化钛是宽禁带半导体材料，对可见光的吸收较差，光催化杀菌能力较弱。本发明制备的混合晶型纳米二氧化钛，由于金红石相的存在，使得锐钛矿相的晶型错位现象更明显，从而能够吸附更多的氧分子来获得捕获电子的机会，增强光催化杀菌。
佩带口罩是一种传统且比较有效的防护措施，合理选择口罩可以有效防止新型冠状肺炎的感染及传播。目前，市面上的大部分口罩，最多只能将细菌及病毒阻挡在口罩外侧，不能分解有害物质。大约20分钟，一个普通口罩就会变成一个传染源。
光触媒口罩添加了光触媒过滤层，可以分解一部分有害物质，这是因为，光触媒过滤层与空气中的氧气和水分充分接触，产生了强氧化还原反应，使口罩外层吸附的有害有机化学物质被分解。同时，口罩内侧的光触媒过滤层也在时刻分解着口腔鼻腔呼出气体中的细菌。可以有效避免二次污染及交叉感染。
发明内容
本发明的目的在于提出一种纳米二氧化钛及其制备方法，并采用了混合晶型纳米二氧化钛作为光触媒制成了口罩，这种口罩具有较高的抗菌能力及高催化降解能力，在使用过程中不会产生新的可吸入颗粒物，对皮肤无刺激和伤害作用，能起到隔绝病毒、细菌的作用，避免交叉感染，用于医护人员、病人或者普通健康人群中。
本发明的技术方案是这样实现的：一种纳米二氧化钛，制备方法包括如下步骤：
步骤一、取一定量的钛酸丁酯和醋酸酐进行加热反应，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，将生成的固体有机物经过滤、洗涤、干燥得到纳米二氧化钛前驱体；
步骤二、取纳米二氧化钛前驱体与一定浓度的硝酸溶液放入容器中，回流加热反应后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，并在65℃真空条件下干燥，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。
上述的一种纳米二氧化钛，按摩尔比，钛酸丁酯和醋酸酐＝1：2。
上述的一种纳米二氧化钛，步骤一中，所述的加热反应是在60℃-80℃，反应15min-30min。
上述的一种纳米二氧化钛，步骤二中，所述的硝酸的浓度为0.5mol·L-1-1mol·L-1。
上述的一种纳米二氧化钛，按固液比，纳米二氧化钛前驱体：硝酸溶液＝0.1g：1ml。
上述的一种纳米二氧化钛，所述的回流加热反应是在65℃下，不断搅拌，反应0.5h。
一种含有上述的纳米二氧化钛的光触媒过滤层，所述光触媒过滤层是纳米二氧化钛和偶联剂配置成的溶液，通过二浸二轧、紫外线照射、乙醇浸泡、水洗、烘干、整理，织在无纺布表面，得到光触媒过滤层。
上述的光触媒过滤层，按质量比，纳米二氧化钛：偶联剂＝3：1。
上述的光触媒过滤层，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，其质量分数为2％，乙醇的体积分数为55％，余量为水。
一种光触媒口罩，是将无纺布外层、上述的光触媒过滤层、无纺布内层依次叠放，无纺布外层中间设有可塑性鼻条，一次复合成型，得到光触媒口罩。
本发明具有如下有益效果：锐钛矿晶体存在晶型错位现象，从而使锐钛矿晶体有更多的氧空位来获得电子，所以纯的锐钛矿光催化能力较强。在混晶中适量的金红石相的存在使得锐钛矿相的晶型错位现象更明显，从而能够吸附更多的氧分子来获得捕获电子的机会，从而可以产生更多的-OH、H2O2、HO2·等活性自由基，使其光催化活性进一步提高。所以本发明的光触媒口罩利用混合晶型纳米二氧化钛为光催化过滤层，使其增强光催化杀菌能力。
本发明制备的光触媒口罩，具有较高的光催化杀菌能力，在使用过程中不会产生新的可吸入颗粒物，对皮肤无刺激和伤害作用，能起到隔绝细菌的作用，避免交叉感染，用于医护人员、病人或者普通健康人群中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的光触媒口罩的主视图。
具体实施方式
本发明提供一种混合晶型纳米二氧化钛及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实验药品：
1.钛酸四正丁酯，化学纯，购于国药集团化学试剂有限公司；
2.醋酸酐，分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司；
3.硝酸，分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司；
4.丙酮，分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。
实施例1光触媒口罩
1.混合晶型纳米二氧化钛的制备：
原料：钛酸丁酯10ml、醋酸酐8ml、1mol·l-1硝酸溶液1ml、丙酮、硅烷偶联剂KH550。制备方法如下：
步骤一、取10ml钛酸丁酯和8ml醋酸酐加热至60℃，反应15min，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，将生成的固体有机物经真空抽滤机抽滤，并用丙酮洗涤至白色，自然晾干，得到纳米二氧化钛前驱体。
步骤二、取0.1g纳米二氧化钛前驱体与1mol·l-1硝酸溶液1ml放入三颈烧瓶中，回流加热至65℃，并不断搅拌，反应0.5h后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，在65℃真空干燥条件下，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。
2.光触媒口罩的制备，包括以下步骤：
步骤一、光触媒过滤层的制备：将混合晶型纳米二氧化钛和偶联剂KH550按质量比为3:1配置成溶液，通过二浸二轧、紫外线照射、乙醇浸泡、水洗、烘干、后整理工艺，织在无纺布表面，得到光触媒过滤层。
步骤二、光触媒口罩的制备：将无纺布外层、光触媒过滤层、和无纺布内层依次叠放，无纺布外层中间设有可塑性鼻条，一次复合成型，得到光触媒口罩，如图1所示。
实施例2光触媒口罩
1.混合晶型纳米二氧化钛的制备：
原料组成：钛酸丁酯10ml、醋酸酐8ml、1mol·l-1硝酸溶液1ml、丙酮、硅烷偶联剂KH550。制备方法如下：
步骤一、取10ml钛酸丁酯和8ml醋酸酐加热至80℃，反应30min，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，将生成的固体有机物经真空抽滤机抽滤，并用丙酮洗涤至白色，自然晾干，得到纳米二氧化钛前驱体。
步骤二、取0.1g纳米二氧化钛前驱体与1mol·l-1硝酸溶液1ml放入三颈烧瓶中，回流加热至65℃，并不断搅拌，反应0.5h后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，在65℃真空干燥条件下，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。
2.光触媒口罩的制备，包括以下步骤：
步骤一、光触媒过滤层的制备：将混合晶型纳米二氧化钛和偶联剂KH550按质量比为3:1配置成溶液，通过二浸二轧、紫外线照射、乙醇浸泡、水洗、烘干、后整理工艺，织在无纺布表面，得到光触媒过滤层。
步骤二、光触媒口罩的制备：将无纺布外层、光触媒过滤层、和无纺布内层依次叠放，无纺布外层中间设有可塑性鼻条，然后一次复合成型，得到光触媒口罩。
实施例3光触媒口罩
1.混合晶型纳米二氧化钛的制备：
原料组成：钛酸丁酯10ml、醋酸酐8ml、1mol·l-1硝酸溶液1ml、丙酮、硅烷偶联剂KH550。制备方法如下：
步骤一、取10ml钛酸丁酯和8ml醋酸酐加热至60℃，反应30min，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，将生成的固体有机物经真空抽滤机抽滤，并用丙酮洗涤至白色，自然晾干，得到纳米二氧化钛前驱体。
步骤二、取0.1g纳米二氧化钛前驱体与1mol·l-1硝酸溶液1ml放入三颈烧瓶中，回流加热至65℃，并不断搅拌，反应0.5h后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，在65℃真空干燥条件下，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。
2.光触媒口罩的制备，包括以下步骤：
步骤一、光触媒过滤层的制备：将混合晶型纳米二氧化钛和偶联剂KH550按质量比为3:1配置成溶液，通过二浸二扎、紫外线照射、乙醇浸泡、水洗、烘干、后整理工艺，织在无纺布表面，得到光触媒过滤层。
步骤二、光触媒口罩的制备：将无纺布外层、光触媒过滤层、和无纺布内层依次叠放，无纺布外层中间设有可塑性鼻条，一次复合成型，得到光触媒口罩。
对比例1
1.混合晶型纳米二氧化钛的制备：
原料组成：钛酸丁酯10ml、醋酸酐8ml、0.5mol·l-1硝酸溶液1ml、丙酮、硅烷偶联剂KH550。制备方法如下：
步骤一、取10ml钛酸丁酯和8ml醋酸酐加热至60℃，反应30min，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，将生成的固体有机物经真空抽滤机抽滤，并用丙酮洗涤至白色，自然晾干，得到纳米二氧化钛前驱体。
步骤二、取0.1g纳米二氧化钛前驱体与0.5mol·l-1硝酸溶液1ml放入三颈烧瓶中，回流加热至65℃，并不断搅拌，反应1h后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，65℃真空干燥，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。
2.光触媒口罩的制备，包括以下步骤：
步骤一、光触媒过滤层的制备：将混合晶型纳米二氧化钛和偶联剂KH550按质量比为3:1配置成溶液，通过二浸二轧、紫外线照射、乙醇浸泡、水洗、烘干、后整理工艺，织在无纺布表面，得到光触媒过滤层。
步骤二、光触媒口罩的制备：将无纺布外层、光触媒过滤层、和无纺布内层依次叠放，无纺布外层中间设有可塑性鼻条，一次复合成型，得到光触媒口罩。
实施例4
将实施例1-3和对比例1制备的混合晶型纳米二氧化钛与纯锐钛矿型纳米二氧化钛和纯金红石型纳米二氧化钛作对比，考查混合晶型纳米二氧化钛的抗菌性能，具体步骤如下：
(1)将已熔化并冷却至50℃左右的牛肉膏蛋白胨培养基按无菌操作法倒入无菌培养皿中，水平放置待其凝固，即平板制作完成。
(2)用接种环挑取一环新鲜大肠杆菌菌液在平板上连续划线，然后倒置于生化培养箱中培养一定时间，用接种环从划线平板上挑取单个菌落，放到装有液体培养基的锥形瓶中，置振荡培养箱中培养，培养一定时间，得到待用菌液。
(3)无菌条件下，在50ml烧杯中加入10ml，适宜浓度的菌悬液，再加入10ml一定浓度的不同晶型二氧化钛悬浊液。将小烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20min，混合均匀后，将其放在紫外灯下。光照并计时，在设置的不同光照时间点分别进行取样，取1ml于无菌EP管中。根据对应的时间点，用移液枪取0.1ml菌液涂平板，将平板倒置于生化培养箱中恒温培养，并观察分析结果。结果如表1所示。
表1不同晶型二氧化钛对大肠杆菌的杀菌效果
Figure BDA0003043398550000051
Figure BDA0003043398550000061
从表1可以看出，杀菌效果为：实施例3>纯锐钛矿型纳米二氧化钛>实施例2>实施例1>对比例1>纯金红石型纳米二氧化钛。从晶体的结构角度分析，金红石是稳定的晶型结构，八面体链空位在光生电子一空穴对外层形成反电场，导致空穴减少，使得光生电子一空穴容易复合，使其光催化杀菌活性受到影响。而锐钛矿是二氧化钛八面体的多边结构呈明显的斜方晶畸变，其晶体存在晶型错位现象，从而锐钛矿晶体有更多的氧空位来获得电子，所以纯锐钛矿型二氧化钛光催化杀菌能力较强。在混晶中适量的金红石相存在使得锐钛矿相的晶型错位现象更明显，从而能够吸附更多的氧分子来获得捕获电子的机会，这说明了适量的金红石相存在能够促使混晶产生协同效用。但是当金红石相含量过大时，锐钛矿相二氧化钛被包覆在其中，导致空穴减少，并且使得光生电子一空穴容易复合，因此光催化杀菌活性呈下降趋势。
本发明制备的混合晶型纳米二氧化钛，制作简单且成本低，易于工业化生产，其本身的化学性质稳定且对人体和环境无害，光催化杀菌效果较好。
以上所述的仅是本发明的优选实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化钛，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
步骤一、取一定量的钛酸丁酯和醋酸酐进行加热反应，反应体系逐渐变浑浊后，保温10min，将生成的固体有机物经过滤、洗涤、干燥得到纳米二氧化钛前驱体；
步骤二、取纳米二氧化钛前驱体与一定浓度的硝酸溶液放入容器中，回流加热反应后，高速离心分离，用水和丙酮洗涤固体物至中性，并在65℃真空条件下干燥，得到混合晶型纳米二氧化钛晶体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛，其特征在于，按摩尔比，钛酸丁酯和醋酸酐＝1：2。
3.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛，其特征在于，步骤一中，所述的加热反应是在60℃-80℃，反应15min-30min。
4.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化钛，其特征在于，步骤二中，所述的硝酸的浓度为0.5mol·L-1-1mol·L-1。
5.根据权利要求4所述的一种纳米二氧化钛，其特征在于，按固液比，纳米二氧化钛前驱体：硝酸溶液＝0.1g：1ml。
6.根据权利要求2所述的一种纳米二氧化钛，其特征在于，所述的回流加热反应是在65℃下，不断搅拌，反应0.5h。
7.一种含有权利要求1-6任一项所述的纳米二氧化钛的光触媒过滤层，其特征在于，所述光触媒过滤层是纳米二氧化钛和偶联剂配置成的溶液，通过二浸二轧、紫外线照射、乙醇浸泡、水洗、烘干、整理，织在无纺布表面，得到光触媒过滤层。
8.根据权利要求7所述的光触媒过滤层，其特征在于，按质量比，纳米二氧化钛：偶联剂＝3：1。
9.根据权利要求8所述的光触媒过滤层，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550，其质量分数为2％，乙醇的体积分数为55％，余量为水。
10.一种光触媒口罩，其特征在于，是将无纺布外层、权利要求7所述的光触媒过滤层、无纺布内层依次叠放，无纺布外层中间设有可塑性鼻条，一次复合成型，得到光触媒口罩。
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