CN105324520B - 镁合金制品的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种镁合金制品的制造方法，其特征在于：将含有锂的镁合金的表面用含有氟化氢的水溶液处理后，进行阳极氧化，由此，在该表面形成阳极氧化皮膜。此时，上述水溶液优选含有氟化氢0.5～10mol/L，且pH为1～5。由此，能够以简便的方法在含有锂的镁合金的表面形成耐蚀性优异的阳极氧化皮膜。

Description

镁合金制品的制造方法
技术领域
本发明涉及在表面形成有阳极氧化皮膜的镁合金制品的制造方法。
背景技术
镁合金在实用金属之中最轻，放热性也好。因此，在需求轻质化的工业领域中，其需求增高。但是，镁合金在实用金属之中在电化学方面显示低的电位，容易腐蚀，因此，需要具有耐蚀性的表面处理。
这里，作为为了提高镁合金的耐蚀性而进行的表面处理法，代表性地已知称为Dow17法和HAE法的阳极氧化处理。通过对镁合金实施阳极氧化处理，能够赋予优异的耐蚀性。
另外，特别是最近从回收利用性和环境保护的观点考虑，专利文献1所述的阳极氧化处理也受到关注。专利文献1公开了一种由表面具有阳极氧化皮膜的镁或镁合金构成的制品的制造方法，其特征在于，将镁或镁合金浸渍在含有磷酸根0.1～1mol/L、pH为9～13的电解液中，对其表面进行阳极氧化处理。通过该方法得到的阳极氧化皮膜具有耐蚀性优异、且不含重金属元素的特征。
另外，含有锂的镁合金比现有的镁合金更轻质，因此，适合用于要求轻质化的用途。特别是在便携电话或个人电脑等的电子设备等中，对轻质化的要求高，因此，它们的壳体可以使用含有锂的镁合金。专利文献2中记载了由锂6～16重量％、剩余部分为镁和不可避免的杂质构成的镁合金。并且，记载了该镁合金能够广泛应用于家电、OA机器的壳体部件、多媒体机器的壳体、机构部件、航空宇宙相关的部件、汽车部件相关领域。
另外，在含有锂的镁合金中，为了提高耐蚀性也进行阳极氧化处理。但是，目前在含有锂的镁合金中得不到具有充分的耐蚀性的阳极氧化皮膜。
专利文献3中记载了一种镁合金的表面处理法，其中，将镁合金表面在碳酸盐浓度为0.05～0.19mol/L、磷酸盐浓度为0.005～0.15mol/L的电解液中以电解液温度50～95℃、电解电压40～150V进行30秒～20分钟阳极氧化处理。另外，专利文献3的实施例中记载了对Mg－Li系合金的表面进行阳极氧化处理的例子。但是，由专利文献3所述的表面处理方法得到的阳极氧化皮膜的耐蚀性并不令人满意。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008－231578号公报
专利文献2：日本特开平9－41066号公报
专利文献3：日本特开2003－328188号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是为了解决上述课题而完成的，提供一种能够以简便的方法在含有锂的镁合金的表面形成耐蚀性优异的阳极氧化皮膜的镁合金制品的制造方法。
用于解决课题的方法
上述课题通过提供一种镁合金制品的制造方法来解决，所述方法的特征在于：将含有锂的镁合金的表面用含有氟化氢的水溶液处理后，进行阳极氧化，由此，在该表面形成阳极氧化皮膜。
此时，上述镁合金优选含有镁80～95重量％、且含有锂5～20重量％。
另外，上述水溶液优选含有氟化氢0.5～10mol/L、且pH为1～5。优选在含有磷酸根0.1～1mol/L、且pH为8～14的电解液中进行阳极氧化。上述电解液优选含有氨或铵离子0.2～5mol/L。
上述阳极氧化皮膜的厚度优选为0.1～50μm。
发明的效果
根据本发明的制造方法，能够以简便的方法在含有锂的镁合金的表面形成耐蚀性优异的阳极氧化皮膜。
具体实施方式
本发明是一种镁合金制品的制造方法，其特征在于，将含有锂的镁合金的表面用含有氟化氢的水溶液处理后，进行阳极氧化，由此，在该表面形成阳极氧化皮膜。
本发明最大的特征在于：在进行阳极氧化处理之前，将含有锂的镁合金的表面用含有氟化氢的水溶液进行处理。本发明的发明人发现，通过将含有锂的镁合金的表面用含有氟化氢的水溶液进行处理，随后在镁合金的表面形成的阳极氧化皮膜的耐蚀性提高。
本发明中所使用的镁合金可以列举Mg－Li系合金、Mg－Li－Al系合金、Mg－Li－Zn系合金等。本发明中所使用的镁合金，从轻质性的观点考虑，优选含有镁80～95重量％、且含有锂5～20重量％。锂含量低于5重量％时，从轻质性的观点考虑不优选。锂含量更优选为7重量％以上。另外，锂含量超过20重量％时，可能导致合金的强度和耐蚀性降低。锂含量更优选为18重量％以下。本发明中所使用的镁合金更优选含有镁82重量％以上。另外，镁的含量更优选为93重量％以下。
本发明中所使用的镁合金也可以含有镁和锂以外的元素，从轻质化的观点考虑，优选其合计含量为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为2重量％以下。例如，为了提高耐蚀性，可以含有铝，此时的含量优选为0.5重量％以上。铝的含量优选为5重量％以下，更优选为2重量％以下。另外，例如，可以含有锌，此时的含量优选为0.5重量％以上。锌的含量优选为5重量％以下，更优选为2重量％以下。
本发明中，向利用含有氟化氢的水溶液进行的处理提供的镁合金的形态没有特别限定。能够使用通过压制成型法、锻造法、触变法、压铸法等成型得到的成型品。这样的该成型品有时在表面具有成型时附着的、源自由有机硅化合物形成的脱模剂等有机物的污渍，因此优选实施脱脂处理。作为用于脱脂的液体，优选使用含有表面活性剂和/或螯合剂的水溶液。
在根据需要进行脱脂处理之后，优选在酸性水溶液中浸渍，之后向利用含有氟化氢的水溶液进行的处理提供。通过在酸性的水溶液中浸渍，能够适度地对合金的表面进行蚀刻，除去已经形成的不充分的氧化皮膜和残存的有机物的污渍。作为酸性的水溶液，没有特别限定，磷酸水溶液具有适度的酸度是合适的。使用磷酸水溶液时，有时在蚀刻的同时在表面形成磷酸镁。另外，通过在酸性水溶液中配合表面活性剂和/或螯合剂，能够同时进行脱脂处理。在脱脂处理、酸性水溶液处理之后可以根据需要实施水洗和/或干燥。
镁合金例如经过上述脱脂处理和/或酸性水溶液处理等，在含有氟化氢的水溶液中进行处理。本发明中，该水溶液优选含有氟化氢0.5～10mol/L。水溶液的氟化氢浓度低于0.5mol/L时，有时用含有氟化氢的水溶液处理之后，形成于镁合金表面的阳极氧化皮膜的耐蚀性并未提高。另一方面，水溶液的氟化氢浓度超过10mol/L时，可能导致操作性差，或者处理成本上升。另外，该水溶液的pH优选为1～5。水溶液的pH超过5时，有时用含有氟化氢的水溶液处理之后，形成于镁合金表面的阳极氧化皮膜的耐蚀性并未提高。本发明中，镁合金优选通过浸渍于上述含有氟化氢的水溶液中来进行处理。水溶液的温度通常为0～60℃。
上述水溶液可以通过将市面上销售的氢氟酸稀释来得到。另外，该水溶液只要是水溶液中的氟化氢的浓度和水溶液的pH在上述范围内即可。pH的调节可以使用磷酸等。
另外，有时镁合金的表面附着有不溶成分(污物)，因此，可以在阳极氧化处理前用碱性水溶液对镁合金进行清洗。由此，能够除去附着在镁合金表面的污物。作为碱性水溶液，优选使用氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液。接着，将这些实施了前处理的合金浸渍于电解液中进行阳极氧化处理。
本发明中的阳极氧化处理方法没有特别限定，也能够实施利用作为现有的代表性的阳极氧化处理方法的Dow17法或HAE法的阳极氧化处理。但是，阳极氧化处理中所使用的电解液优选实质上不含重金属元素。这里，重金属元素是指单质的比重超过4的金属元素，作为现有的阳极氧化处理中代表性的电解液中所含的重金属元素，可以例示铬、锰等。特别优选不含排放规定严格的有害的铬。此外，镁合金中所含的重金属、例如锌微量溶出而含有在电解液中，这通常不成为问题。另外，本发明的电解液还优选不含氟元素。因此，本发明的阳极氧化处理中所使用的电解液优选含有磷酸根的碱性的水溶液。通过电解液含有磷酸根，阳极氧化皮膜中含有磷元素。另外，通过使电解液为碱性，能够防止合金的不必要的溶出。另外，该电解液实质上不含重金属元素，因此，废水管理容易，且得到的阳极氧化皮膜也不含重金属，故而优选。
具体而言，电解液优选为含有磷酸根0.1～1mol/L、且pH为8～14的水溶液。这里所说的磷酸根是以游离的磷酸、磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐的形态在电解液中含有的磷酸根。另外，在磷酸缩合而得到聚磷酸或其盐时，含有将它们水解而得到的磷酸根的数量的磷酸根。在盐的情况下，可以为金属盐，也可以为铵盐这样的非金属盐。磷酸根的含量更优选为0.15mol/L以上。另外，磷酸根的含量更优选为0.7mol/L以下。电解液的pH更优选为10以上。另外，更优选为12以下。
另外，优选电解液含有合计量为0.2～5mol/L的氨或铵离子。由此，电解液的pH保持适当的碱性。氨或铵离子的含量更优选为0.5mol/L以上。另外，更优选为3mol/L以下。
这样，通过将合金浸渍在上述电解液中，将其作为阳极通电，进行阳极氧化处理。所使用的电源没有特别限定，能够使用直流电源也能够使用交流电源。另外，在使用直流电源时，可以使用恒流电源和恒压电源的任一种。阴极材料没有特别限定，例如，适合使用不锈钢材料等。优选阴极的表面积大于被阳极氧化处理的合金的表面积，更优选为2倍以上，通常为10倍以下。
作为电源使用恒流电源时的阳极表面的电流密度通常为0.1～10A/dm2。优选为0.2A/dm2以上。另外，优选为6A/dm2以下。通电时间通常为10～1000秒。优选为20秒以上。另外，优选为500秒以下。以恒电流电源进行通电时，通电开始时的施加电压低，但是随着时间经过，施加电压升高。结束通电时的施加电压通常为50～600伏特。优选为100伏特以上。另外，优选为500伏特以下。
在现有的阳极氧化处理方法Dow17法中，大多情况下将施加电压设定为低于100伏特，而在使用含有磷酸根且为碱性的电解液的阳极氧化处理中，优选设定为较高的电压。由此，即使在含有有机硅脱模剂等杂质的部分氧化反应也容易进行，在镁合金的表面整体容易形成导电性良好的皮膜。
另外，伴随氧化反应从合金的表面大量产生氢气，因此，在阳极氧化处理中上述杂质容易被除去。通电中的电解液的温度通常为5～70℃。优选为10℃以上。另外，优选为50℃以下。
通电结束后，通过对合金进行清洗除去附着于阳极氧化皮膜表面的电解液。在清洗时，不仅可以使用水，也可以使用酸性水溶液进行清洗。作为酸性水溶液，可以使用硝酸水溶液、盐酸水溶液、硫酸水溶液等。清洗后进行干燥，得到表面具有阳极氧化皮膜的镁合金制品。
阳极氧化皮膜的膜厚优选为0.1～50μm。更优选为0.5μm以上，进一步优选为1μm以上。另外，更优选为30μm以下，进一步优选为20μm以下。阳极氧化皮膜的膜厚越厚，耐蚀性越高，但是，在过厚时可能导致表面粗糙度增大，并且导致制造成本增高。
这样在含有锂的镁合金的表面形成有阳极氧化皮膜的合金制品轻且耐蚀性优异。因此，这样的合金制品特别期待作为便携电话或个人电脑等便携电子设备的壳体材料。
实施例
以下，使用实施例进一步详细说明本发明，但是本发明不受它们的限定。本实施例中的试验方法按照以下方法进行。
(1)阳极氧化皮膜的膜厚测定
将试验片切断为5mm×10mm的尺寸，包埋于环氧树脂之后，对切断面进行研磨，得到镜面。使用日本电子株式会社制X射线微量分析仪“JXA－8500FS”从试样的剖面方向拍摄电子显微镜照片，测定膜厚。
(2)盐水喷雾试验
根据JIS Z 2371，对试验片进行120小时5％盐水喷雾试验。经过120小时之后，取出试验片，肉眼观察有无腐蚀。接着，将试验片完全未腐蚀的情况记作A、将试验片部分腐蚀的情况记作B、将试验片整面被腐蚀的情况记作C，进行A、B、C三等级评价。
实施例1
[试验片]
将以镁85重量％、锂14重量％、铝1重量％构成的镁合金为原料的压延板(170mm×50mm×0.3mm的尺寸)用作试验片。
接着，对上述试验片进行以下所说明的[前处理1]～[前处理3]之后，进行[成膜处理]。
[前处理1]
作为前处理1，将上述试验片在含有0.25mol/L的磷酸和微量的表面活性剂的65℃的酸性水溶液中浸渍60秒，用离子交换水清洗。
[前处理2]
作为前处理2，将上述试验片在含有3.2mol/L、pH2的25℃的氟化氢水溶液中浸渍60秒，用离子交换水清洗。
[前处理3]
作为前处理3，将上述试验片在含有3.8mol/L的80℃的氢氧化钠水溶液中浸渍60秒，用离子交换水清洗。
[成膜处理]
在上述前处理1～3之后，以下述条件进行成膜处理。将磷酸水溶液和氨水混合，制备含有磷酸根0.25mol/L、含有氨或铵离子合计1.5mol/L的电解液，保持在15℃。该电解液的pH为10.5。在其中浸渍实施了上述前处理的试验片作为阳极，进行阳极氧化处理。作为此时的阴极，使用具有上述阳极的4倍的表面积的SUS316L板。使用恒流电源，使阳极表面的电流密度达到3A/dm2通电180秒。虽然通电开始时为低的施加电压，但在通电结束时上升至约300伏特。通电结束后，用离子交换水清洗之后进行干燥。
该阳极氧化皮膜的膜厚为约3μm。这里所说的膜厚是指：因具有大量的孔而在局部具有膜厚不均的皮膜中从厚的部分的表面到基材的合金面的平均距离(以下说明的膜厚也同样)。
将所得到的试验片供于盐水喷雾试验，结果未观察到腐蚀。在表1中表示结果。
比较例1
比较例1中，除了不进行实施例1的前处理2以外，进行与实施例1同样的处理。该阳极氧化皮膜的膜厚为约1μm。将所得到的试验片供给于盐水喷雾试验，结果在试验片的整个面观察到腐蚀。在表1中表示结果。
参考例1
参考例1中，使用以下说明的试验片，进行实施例1的前处理和成膜处理。本参考例不构成本发明的实施例，但是有助于理解本发明的构成。使用日本电子株式会社制X射线微量分析仪“JXA－8500FS”，从皮膜的剖面方向进行阳极氧化皮膜的化学组成分析。对每个试样分别测定两处。测定以加速电压15kV、试样照射电流2×10－8A的条件进行。数据解析通过ZAF修正进行。
将由镁90重量％、铝9重量％和锌1重量％构成的ASTM No.AZ91D的镁合金作为原料，将通过热腔室法铸造得到的170mm×50mm×2mm尺寸的合金板用作试验片。接着，对上述试验片，进行与实施例1相同的前处理和相同的成膜处理，形成阳极氧化皮膜。该阳极氧化皮膜的膜厚为约10μm。所得到的阳极氧化皮膜含有镁元素23.8重量％、氧元素48.2重量％、磷元素25.0重量％、铝元素2.9重量％。将所得到的试验片供给于盐水喷雾试验，结果未观察到腐蚀。在表1中表示结果。
参考例2
参考例2中，除了在参考例1中不进行前处理2以外，进行与参考例1相同的处理。该阳极氧化皮膜的膜厚为约10μm。所得到的阳极氧化皮膜含有镁元素24.0重量％、氧元素47.6重量％、磷元素25.6重量％、铝元素2.8重量％。将所得到的试验片供给于盐水喷雾试验，结果未观察到腐蚀。在表1中表示结果。
[表1]
如表1的实施例1所示，可知，用含有氟化氢的水溶液处理后进行阳极氧化处理时，形成耐蚀性优异的阳极氧化皮膜。相对于此，不用含有氟化氢的水溶液处理而进行阳极氧化处理的比较例1中所得到的阳极氧化皮膜的耐蚀性不充分。
另外，根据参考例1和参考例2也确认了在不含锂的镁合金时，在使用含有磷酸根的碱性的电解液进行阳极氧化处理前，不管是否利用含有氟化氢的水溶液进行处理，均形成了耐蚀性优异的阳极氧化皮膜。

Claims (4)

1.一种镁合金制品的制造方法，其特征在于：
将含有锂的镁合金的表面用含有氟化氢的水溶液处理后，在含有磷酸根0.1～1mol/L、氨或铵离子0.5～5mol/L且pH为8～14的电解液中进行阳极氧化，由此，在该表面形成阳极氧化皮膜。
2.如权利要求1所述的镁合金制品的制造方法，其特征在于：
所述镁合金含有镁80～95重量％，且含有锂5～20重量％。
3.如权利要求1或2所述的镁合金制品的制造方法，其特征在于：
所述水溶液含有氟化氢0.5～10mol/L，且pH为1～5。
4.如权利要求1或2所述的镁合金制品的制造方法，其特征在于：
所述阳极氧化皮膜的厚度为0.1～50μm。
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