CN105271337B - 一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法，以铝单质为铝源，无水低碳醇为氧供体(溶剂)，无水低碳有机酸为沉淀剂，首先将催化剂溶解于低碳醇氧供体(溶剂)中，接着加入铝单质，油浴加热至铝单质反应完全，加入无水低碳有机酸沉淀剂，沉淀反应完全后，对沉淀料浆进行老化，脱除溶剂处理，湿沉淀料经干燥和煅烧制得氧化铝超细粉体。本发明具有工艺简单、控制要求低、制备周期短、绿色无污染等突出特点。

Description

一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法
技术领域
本发明属无机材料制备技术领域，具体涉及一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法。
背景技术
氧化铝具有高熔点、高硬度、高强度、耐磨损、耐腐蚀等一系列优异的特性，是精细陶瓷的重要原料，在化工、能源、汽车、国防、微电子及航空航天等领域应用十分广阔，如氧化铝常用来制造转子、活塞、天线窗口、导弹窗口、生物陶瓷、化学传感器、高压钠灯管、卫星整流罩等。氧化铝廉价、易得的特性也使其成为最重要的工程陶瓷材料。随着科技发展对材料要求的不断提高，其对氧化铝陶瓷材料的要求也越来越高。氧化铝粉体的制备是氧化铝陶瓷材料制备的基础和关键。通常，为了提高氧化铝陶瓷材料的强度、韧性、致密性、透明性或降低其烧结温度等，要求采用纯度高、粒径小、粒度分布窄、烧结活性高的超细氧化铝粉体原料。这对氧化铝超细粉体的制备方法提出了新的、更高的要求。
目前制备氧化铝超细粉体常见的方法主要有硫酸铝铵热解法、氯乙醇法、改良拜尔法、火花放电法、AACH热解法、化学气相沉积（CVD）法、水解溶胶-凝胶法、非水解溶胶-凝胶法、微乳液法、喷雾热解法、水系沉淀法。超细氧化铝粉体的液相制备方法相对固相法而言，具有更可控和更优的产品质量；相对于气相法，液相法的设备投入小、操作简单、产率高、成本低、易于实现工业化生产。在氧化铝超细粉体的众多液相制备方法中，非水解溶胶-凝胶法能够有效避免由于水的表面张力过大和氢氧化铝缩聚造成的粉体团聚；同时非水解溶胶-凝胶法由于不经历前驱体水解的过程，直接由反应物缩聚形成凝胶，具有制备工艺简单、控制要求低等优点，其已成为氧化铝超细粉体制备的研究热点。但非水解溶胶-凝胶法也存在生产周期长，溶剂脱除过程的能耗大，产业化难度较大等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简便、易控、周期短、绿色环保的采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：首先取一定量的氧供体醇，再将一定量的催化剂溶解于其中，然后加入适量的铝单质，经油浴加热至铝单质反应完全制得铝醇盐溶液；加入适量的无水低碳有机酸沉淀剂，在一定的沉淀反应温度下保温至沉淀反应完全，然后将沉淀料浆在一定温度下进行老化，最后经脱除溶剂、干燥、煅烧制得氧化铝超细粉体。
所述氧供体醇为1～4个碳原子的低碳醇。
所述催化剂为碘单质、氯化亚汞、氯化汞中的一种，其用量为铝单质的0.5～5mol%。
所述铝醇盐制备的油浴加热温度为50～120℃，其浓度为0.05～2.5mol/L。
所述无水低碳有机酸包括甲酸、乙酸中的一种，其用量与铝单质的摩尔比为：3.0～3.6:1。
所述沉淀反应温度为室温～120℃。
所述沉淀料浆的老化温度为50～120℃，时间为6～72 h。
所述脱除溶剂的方式包括离心、抽滤、压滤、甩干中的一种。
所述干燥温度为60～150℃。
所述煅烧温度为1050～1250℃，保温时间为0.5～12 h。
本发明采用非水沉淀法制备氧化铝超细粉体，不仅可以避免水系沉淀法由于水的表面张力和氢氧化铝缩聚造成的团聚，同时相对非水解溶胶-凝胶法而言，非水沉淀法生产周期大大缩短，溶剂脱除简单，能耗低，更为重要的是本发明的工艺方案以无水低碳有机酸为沉淀剂，沉淀反应前有一个均相络合的过程，可制得均匀性好的晶型沉淀，沉淀料干燥和煅烧的过程中不易团聚，大大提高超细氧化铝粉体质量的同时，有效避免了常用沉淀剂如氨水、碳铵、尿素等易造成环境氨氮污染的问题，因此具有广阔的市场空间。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
以无水乙醇为氧供体（溶剂），碘单质为催化剂，无水乙酸为沉淀剂。取200 mL无水乙醇置于锥形瓶中，加入0.127g单质碘，搅拌溶解后加入2.7g金属铝粉，采用油浴加热于78.4℃ (乙醇沸点)保沸12h至铝单质反应完全形成灰白色乙醇铝溶液，冷却至室温后加入17.2mL无水乙酸，升温至60℃保温6h至沉淀完全，沉淀料浆再升温保沸8h，离心脱除溶剂并回收，80℃干燥2h后1100℃保温1 h得到氧化铝超细粉体。
实施例2
以无水异丙醇为氧供体（溶剂），氯化亚汞为催化剂，无水乙酸为沉淀剂。取100mL无水乙醇置于锥形瓶中，加入0.024g氯化亚汞，搅拌溶解后加入2.7g金属铝丝，采用油浴加热于82.5℃ (异丙醇沸点)保沸6 h铝单质反应完全形成浅黑色异丙醇铝溶液，冷却至室温后加入20.6 mL无水乙酸，室温搅拌12 h至沉淀反应完全，沉淀料浆再升温保沸60 h，抽滤脱除溶剂并回收，85℃干燥2 h后1200℃保温5 h得到氧化铝超细粉体。
实施例3
以无水正丙醇为氧供体（溶剂），氯化汞为催化剂，无水乙酸为沉淀剂。取200mL无水乙醇置于锥形瓶中，加入0.272 g氯化汞，搅拌溶解后加入2.7g金属铝箔，采用油浴加热于97.4℃ (异丙醇沸点)保沸8 h铝单质反应完全形成浅黑色正丙醇铝溶液，冷却至50℃后加入17.2mL无水乙酸，保温8 h至沉淀反应完全，沉淀料浆再升温保沸24h，压滤脱除溶剂并回收，100℃干燥2 h后1250℃保温8 h得到氧化铝超细粉体。
实施例4
以无水正丁醇为氧供体（溶剂），碘单质为催化剂，无水乙酸为沉淀剂。取200mL无水正丁醇置于锥形瓶中，加入0.127g单质碘，搅拌溶解后加入2.7g金属铝粉，采用油浴加热于117.7℃ (正丁醇沸点)保沸8 h铝单质反应完全形成灰色正丁醇铝溶液，加入11.3 mL无水甲酸，保温6h至沉淀反应完全，沉淀料浆再升温保沸 72h，甩干脱除溶剂并回收，120℃干燥2 h后1050℃保温11h得到氧化铝超细粉体。
实施例5
将实施例1中的无水乙醇改为无水甲醇，油浴加热反应温度改为50.0℃，其它的工艺如实施例1所述，最终可获得氧化铝超细粉体。
实施例6
将实施例1中的无水乙酸改为无水甲酸，其加入量为11.3mL，其它的工艺如实施例1所述，最终可获得氧化铝超细粉体。
实施例7
将实施例2中的催化剂氯化亚汞改为碘单质，其加入量为0.127g，其它的工艺如实施例2所述，最终可获得氧化铝超细粉体。
实施例8
将实施例2中的无水乙酸改为无水甲酸，其加入量为11.3mL，其它的工艺如实施例2所述，最终可获得氧化铝超细粉体。

Claims (9)

1.一种采用非水沉淀工艺制备氧化铝超细粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：首先取一定量的氧供体醇，再将一定量的催化剂溶解于其中，然后加入适量的铝单质，经油浴加热至铝单质反应完全制得铝醇盐溶液；加入适量的无水低碳有机酸沉淀剂，在一定的沉淀反应温度下保温至沉淀反应完全，然后将沉淀料浆在一定温度下进行老化，最后经脱除溶剂、干燥、煅烧制得氧化铝超细粉体；
所述无水低碳有机酸包括甲酸、乙酸中的一种，其用量与铝单质的摩尔比为：3.0～3.6:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧供体醇为1～4个碳原子的低碳醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂为碘单质、氯化亚汞、氯化汞中的一种，其用量为铝单质的0.5～5mol%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝醇盐制备的油浴加热温度为50～120 ℃，其浓度为0.05～2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述沉淀反应温度为室温～120℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述沉淀料浆的老化温度为50～120℃，时间为6～72 h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脱除溶剂的方式包括离心、抽滤、压滤、甩干中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥温度为60～150 ℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述煅烧温度为1050～1250℃，保温时间为0.5 ～12 h。
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