CN1034700A - 氧化铝细粒的制备方法以及由此制得的产品 - Google Patents

氧化铝细粒的制备方法以及由此制得的产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化铝细粒的制备方法。
该方法的特征在于包含以下步骤：
—将一种上述氧化物的悬浮液或溶胶，和至少一 种阳离子或两性型疏水剂，以及至少一种微溶于水或 不溶于水的有机溶剂放在一起进行混合，由此得到一 种基本上没有上述氧化物的液相和上述氧化物细粒；
—把上述液相和细粒分离；
—冲洗、干燥并煅烧这些细粒。

Description

本发明涉及氧化铝细粒的制备方法以及由此制得的细粒。
氧化铝产品是众所周知的，并且有很多用途。
虽然这些产品已经有细粒状或者小球状，仍然需要再对产品进行改进，使其成为一种、或者可能的话，同时成为许多种形状。因此，人们力图获得一些不易碎的、更大多孔率的、并且具有其平均粒径可以在一个大范围内进行变化的产品。要得到那些对于给定的细粒大小具有紧密的粒度侧定分布的产品这个问题是引人注目的。
此外，在某些情况下，在制备细粒或小球状产品的方法中使用雾化器。
这些雾化装置对于要进行雾化的悬浮液，特别是对其不得超过某个最大值的干物质的含量规定了一些条件。此外，这些仪器需要很好的保养。
使用雾化方法的缺陷是将获得的产品限制在一个确定的粒度测定范围之内。
于是就出现了另外一个问题，这便是要简化和改进制备方法。
发明的第一个目的是针对具有新特征或改进特征的产品。
发明的第二个目的是简化和改进制备方法，以便获得上述产品。
为此，本发明中氧化铝细粒制备方法的特点在于具有以下步骤：
-将上述氧化物的一种悬浮液或者溶胶，和至少一种阳离子型或两性型疏水剂，以及至少一种微溶于水或不溶于水的有机溶剂放在一起进行混合，由此得到基本上没有上述氧化物的液相及上述氧化物的细粒;
-将上述液相和细粒分离;
-冲洗、干燥并煅烧上述细粒。
本发明也涉及可以用以上方法制备的氧化铝细粒，这种细粒的特点是具有多孔性，单位体积至少为0.1Cm3/g，同时它的优点在于细粒呈显为球形。
本发明的其他优点和特征将通过说明书及下面的具体实例更好地加以叙述。但本发明不受这些具体实例的限制。
本发明的方法主要在于将氧化铝的悬浮液或者溶胶、疏水剂及有机溶剂放在一起进行混合。本发明申请人发现，在某些条件下进行操作时能够获得细粒。现在将详细地研究这些不同条件。
最初的是悬浮液或溶胶
本发明的方法开始于通常是作为氧化铝的水解质的悬浮液或溶胶。这种悬浮液或溶胶可以通过任何一种方法获得。
在这里要注意一点，这一点对于整个说明书都是有效的，即：氧化物这个词应从广义上理解，尤其是适用于诸如水合氧化物或氢氧化物，它们都可以通过下面作为例子给出的方法来获得，当然这些方法不属于本发明的范围。
还应该考虑到，最初的氧化物悬浮液可能是或者通过一种反应物与氧化铝的前体的作用而直接获得的悬浮液，或者通过将事先予备好的，可能干燥和煅烧过的粉末状氧化物分散在水里而得到的悬浮液。
至少氧化铝，最好通过铝酸盐和酸、或者一种铝盐和碱的反应，或铝醇化物的水解作用而获得其悬浮液。
另外，我们可以提及法国专利1，261，182、1，381，282、2，449，650、2，520，722号中描述的氧化铝的制备方法。
疏水剂
本发明的方法也使用疏水剂。
根据本发明的一个重要特点，疏水剂应是一种阳离子的或者两性的。
尤其可以在伯胺、仲胺、叔胺或者其盐，季铵盐，氨基酸或者其盐类中选择适合于本发明方法的疏水剂。
至于胺类，可以先使用轻胺。即所使用的胺中的烃链碳原子数最多等于6，最好使用那些C4-C6的胺类。
最好也用脂族胺。
作为例子，可以列举正-丁胺、环己胺、己胺。
还可以使用脂肪胺类。所谓脂肪胺类是指那些其取代基是具有高于6，最好是高于或等于10个碳原子的碳链的胺类。
在叔胺的范围内，可以举出二甲基烃基脂肪胺，其化学式为RN（CH3）2，R是一个C8-C22的，最好是C8-C18的基团，例如，一个相应于氢化的或没有氢化的动物脂肪酸、椰子脂肪酸、油酸脂肪酸中的碳链的基团。
在同一类中，我们还可以举出甲基二烷脂肪胺，其化学式为R2NCH3，基R如同前一段落中所限定的那样。
仍是在同一类中，三烷基脂肪胺也同样适合，其化学式为R3N，R如前所限定。
象伯胺盐、仲胺盐或叔胺盐一样，我们还可以使用醋酸盐。
此外，可以使用季铵盐，其化学式（1）如下所示：
Figure 881091855_IMG5
R1是一个烷基或链烯基，其中的碳原子数最好等于或大于6，特别是等于或大于10，R2和R2′是相同的或是不同的，是烷基、氧化烷基，或苯基烷基，X是一个阴离子。
在这些盐中，我们主要使用氯化物和硫酸盐。
作为合适的此类疏水剂，我们可以举出一种，其中R1是椰仁基、R2是苄基、R2′是甲基，阴离子是氯，其商品标志是NORAMIUM DA 50。还可以举出另一种，其中R1是与动物脂肪酸碳链相对应的基，R2和R2′是相同的，皆表示甲基，其商品标志是NORAMIUM MS 80。
同样可以使用不出本发明范围的二胺类。
可以提到化学式为RNH-（CH2）3-NH2的二胺类，式中R如同前面所定义的一样。
还可使用季二胺，其化学式（2）如下：
R3是一个烷基或链烯基，其碳原子数等于或者大于8;
R4R5R6R7和R8是氢或者烷基;
R4R5R6或R7可以是相同的或不同的;n是一个介于1和3之间的数;
X是一个阴离子。
该类产品的一个例子是这样的，其中，n＝3，R4＝R5＝R6＝R7＝R8＝CH3，X是氯，其商品标志为DUOQUAD。
我们还可以举出一些具有如下化学式（3）的二胺盐：
R3、R4、R5、R6、R7如前所定义，R9是氢或者一个烷基，R10是一个烷基，其中的碳原子数等于或大于8。
作为例子还可以举出二胺二油酸盐。
同样还可以使用如化学式（4）或（5）的氨基酸。
R11、R12是氢或烷基，但是R11和R12不能同时是氢。
为此，还可以列举出以ARMOTERIC LB为标志出售的十二烷基三甲铵乙内盐（R11＝C12，R12＝H）。
为实施本发明的方法，还可以用其他一些令人感兴趣的化合物，其化学式（6）如下：
Figure 881091855_IMG7
式中，R13是一个C3-C22，最好是C8-C18的烷基，而且例如相应于氢化或未氢化的动物脂肪酸、椰仁脂肪酸、油酸脂肪酸的碳链或者使用具有化学式（7）的衍生物盐。
Figure 881091855_IMG8
式中，n1和n2都是可以在1和4之间变化的相同或不同的整数。
我们尤其可以列举一些具有以下商品标志的产品。
SOCHAMINE    A    7525
SOCHAMINE    A    7527
SOCHAMINE    AC    721
Figure 881091855_IMG11
R1＝C12-C14的烷基链。
R指椰仁基。
最后，我们可以列举一些吡啶鎓衍生物，其化学式（8）为，R14-C5H4NR+ 15X-，X是一个卤素，最好是氯，R14是一个相应于脂肪酸碳链的基，最好是C16的基;
R15是一个烷基，最好是CH3基。
溶剂
本发明的方法使用一种微溶于水或不溶于水的有机溶剂。当然，该溶剂必须能与所用的疏水剂相容。
这种溶剂可以在包括酯、醚和酮并最好是这些物质的脂族衍生物的类中进行选择。
至于脂族酯，尤其可以使用甲酸酯、醋酸酯、丙酸酯、丁酸酯、草酸酯、磷酸酯和乳酸酯。
优先使用醋酸酯，尤其是醋酸乙酯、醋酸异丙酯和醋酸丁酯。
在醚类中，我们特别指出二异丙基醚。
为实施本发明的方法，最好选用脂族酮。我们可以特别提到甲基异丁基酮、乙基异丙基酮。
其他可采用的溶剂是芳香溶剂或苯系烃。
我们最好使用二甲苯和甲苯。这些溶剂的卤化，尤其是氯化，的衍生物同样可以被采用，例如氯苯。
另外，还有一种可以使用的溶剂是卤化脂族碳化物或者卤化脂环族碳氢化合物。
我们可以提到C1-C4的短链的卤化脂族或脂环族碳化物。它们与FLUGENE为标志出售的产品相一致。
我们尤其可以提到三氯三氟乙烷、三氯四氟乙烷。
作为可以考虑的溶剂，可提到的卤化烯烃。
在此，还可以特别提到二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯。
当然，所有上述溶剂都可以被单独使用或者配合使用。
疏水剂的用量是随存在于最初悬浮液或溶胶之中的氧化物表面（表面BET）而变化。这个表面越大，疏水剂量便越大。通常，疏水剂的重量，用干物质表示，如氧化物重量相比，即与悬浮液或溶胶中氧化物量的比为0.1%和100%之间，最好在0.5%和40%之间。
然而，在可溶于水的轻胺的情况下，所使用的量或许可以高于上面所提到的量。
疏水剂的最大量本身不是关键的。作为例子，我们可以说在实施中它至多为200%。
溶剂量也同样随着氧化物类型而变化，与上面描述的疏水剂的情况一样。一般来说，这个量是用溶剂总量（升）同氧化物重量（公斤）之比表示（总是与存在于悬浮液或溶胶中的氧化物相比计算之），一般在0.1和5之间，最好是0.2和3之间变化。
实际上，溶剂和疏水剂的量都受到约束，并同样取决于疏水剂的性质。对于一个确定的疏水剂量来说，存在一个最小溶剂量，在这个量以内，没有氧化铝的聚集。同样还存在一个最大的溶剂量，超过这个量，便形成细粒的聚集并得到氧化物的紧密实体。
通常，这些最大量和最小量都处于上面给出的值的上限和下限。
可以采用多种方式将悬浮液或溶胶、疏水剂和溶剂放在一起。
根据第一种方式，先将氧化物的悬浮液或溶胶与溶剂进行混合，然后将疏水剂倒入所得的混合物中。
根据第二种方式，先将氧化物的悬浮液和疏水剂混合，再将溶剂加入到得到的混合物中。
第三种方式最适用于微溶于水的疏水剂的情况，例如使用脂肪胺时，根据这一方式，可以予先混合溶剂和疏水剂，再将这种混合物与氧化物的悬浮液或溶胶放在一起。
悬浮液或溶胶、疏水剂和溶剂通过搅拌而混合在一起。我们可以采用任何一种搅拌方式，最好用一种带涡轮的搅拌机。
通常，所获得产品的测定粒度根据搅拌强度而异。搅拌强度越大，测定粒度越细。
原则上，混合时的温度不是关键的。它通常可以在环境温度和80℃之间变化。
然而，就温度而言，可溶于水的轻胺类同样构成一种特殊情况。实际上我们发觉，随着所使用的胺的碳原子数越小，这个温度最好是越高。
对于C4或小于C4的胺类来说，这种温度通常都至少为50℃，最好为80℃。
对于C5-C6的胺类来说，该温度同样随着溶剂和其在水中的溶解度而变化。一般来说，溶解度越大，温度越高。
最终我们注意到，当使用前面描述过的疏水剂时，悬浮液或溶胶、疏水剂、溶剂的混合物在成粒时的PH值高于适合于我们力图使其成粒状的氧化铝等电点的PH值是最好不过了。
一旦完成了反应物的搅拌，我们便得到了氧化铝细粒以及一种液相，后者通常是一种含水的液相。
第二个步骤在于将所得的细粒和液相分开。这种分离可通过已知的任何一种方法来完成，例如带式过滤器或离心分离。
这个分离很容易进行。这正是本发明的方法的优点之一。
如果需要的话，可以洗涤所得细粒。可以用水或溶剂饱和的水进行洗涤。
除了洗涤以外，还可将本发明的细粒进行干燥（并在需要的情况下）和/或煅烧。可采用任何已知方法进行干燥和煅烧。
本发明还涉及可以通过刚才描述的方法所得到的细粒。
如上所述，本发明的产品的特点主要在于其结构。它的优点在于明显呈球形的细粒状。而且这些细粒是多孔的。本发明的产品的单位体积至少为0.1Cm3/g，最好是至少0.3Cm3/g，以0.5和2Cm3/g之间的单位体积为最佳。
根据ASTM    D4284-83的标准测定单位体积。所示的孔隙率反映了细粒内的孔隙度。
测定粒度可以在大范围内变化。
细粒的平均大小至少为50μm，尤其至少为200μm。
根据一种独特的实施方式，我们可以得到平均大小至少为0.2mm，尤其在0.5和2mm之间，一般地说在0.5和20mm之间的细粒。
此外，按照AFNOR N0030100标准，本发明的细粒具有至少为0.2，最好在0.5和1.5之间的堆积的表观密度。
最后，本发明的细粒可以包含一定量的疏水剂，例如0.1和30%（重量计）之间的含量，这适于某些用途。
由此得到的细粒适合于所有已知的氧化铝的用途。例如，这些细粒可以作为填料、粘合剂、吸收剂、催化剂载体加以使用。
本发明不限于目前给出的具体实施例。
例1
把710克的通过二氧化碳沉淀铝酸钠方法而得到的含有7.5%铝的悬浮液，放入一个配有搅拌叶片的1升容量的容器中，并用一个转速为800转/分钟，直径为50mm的Rushton涡轮搅动。然后向这种悬浮液在10分钟内渐渐加入35ml的乙胺，然后再加入180ml的FLUGENE    113（三氯-1，1，2，三氟-1，2，2乙烷）。由此得到的反应物质再搅拌30分钟。
观察成粒过程，过滤并洗涤所获得的滤饼。
我们得到了平均大小为0.6mm的小球形状的细粒。
例2
把含有700克置换水和100克经热气流中三水铝矿快速脱水而得到的磨碎的氧化铝（平均大小为10μm）的悬浮液介质象前面所讲的那样进行搅拌。
介质的PH为8.7。
在10分钟内，逐渐向该介质中倒入46克的重量比为40/60的环己烷和正己胺混合物。
搅拌30分钟之后，把该介质在平底漏斗中进行过滤，并在氮气氛中在100℃下用烘箱烘干12小时。
所得的三氧化二铝产品成细粒状，平均大小为110μm，表观堆积密度为0.89。
例3
把含有700克置换水和100克同例2中一样的磨碎氧化铝的悬浮液介质如前面所讲的那样进行搅拌。
介质的PH是8.7。
快速地向该介质中倒入56克甲基异丁基酮，然后，通过添加一种浓度为10%（重量）的钠碱水溶液，使介质的PH等于10。
在10分钟内，渐缓地向置换水（eau    permut′ee）中加入32克其干提取物重量浓度为10%的Noramium    DA    50溶液。
搅拌30分钟之后，用平底漏斗过滤介质，并在氮气氛中在100℃下用烘箱烘干12小时。
所得的三氧化二铝产品为细粒状，平均大小为62μm，表观堆积密度为0.94。
当然，以上所描述的实施方法只是作为例子给出的，本发明决不仅限于这些实施方法。特别是本发明包括与所描述的方式同一构思的所有方法，以及它们的组合。以上是通过权利要求的保护范围加以实施。

Claims (35)

1、氧化铝细粒的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
-将上述氧化物的悬浮液或溶胶与至少一种阳离子性或两性的疏水剂以及至少一种微溶于水或不溶于水的有机溶剂放在一起进行混合，由此得到一种基本上不含上述氧化物的液和上述氧化物的细粒；
-把上述液相和细粒分离；
-洗涤、干燥并煅烧上述细粒。
2、根据权利要求1所述方法，其特征在于至少使用一种疏水剂，它选自伯胺类、仲胺类、叔胺类或它们的盐，季铵盐，氨基酸或它们的盐。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于至少使用一种疏水剂，这一溶剂选自其碳原子数最多等于6的胺类。
4、根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于使用一种脂族胺。
5、根据权利要求2所述方法，其特征在于使用脂肪胺类（amines  grasses）。
6、根据权利要求2或5所述方法，其特征在于使用伯胺、仲胺或叔胺的醋酸盐。
7、根据权利要求2至6中的任一权利要求的方法，其特征在于使用一种二胺作为疏水剂。
8、根据权利要求7的方法，其特征在于使用一种化学式为RNH-（CH2）3-NH2的二胺，其中R是一个C8-C22的基团。
9、根据权利要求2的方法，其特征在于使用一种季铵盐，其化学式（1）如下：
Figure 881091855_IMG1
R1最好是一个具有等于或大于6的碳原子数的烷基或链烯基;
R2和R2′是相同的或不同的，是烷基，氧化烷基，或者苯烷基，X是一个阴离子。
10、根据权利要求2的方法，其特征在于使用季二铵类，其化学式（2）为：
R3是一个碳原子数等于或大于8的烷基或链烯基;
R4R5R6R7和R8是氢或者烷基;
R4R5R6或R7可以相同也可以不相同;
n是一个介于1和3之间的数;
X是一个阴离子。
11、根据权利要求7的方法，其特征在于使用二胺盐类，其化学式（3）如下：
R3、R4、R5、R6、R7和n是前面所定义的那样，R9是氢或者一个烷基，R10是一个烷基，其碳原子数等于或者大于8。
12、根据权利要求2的方法，其特征在于使用氨基酸或其盐，其化学式（4）或（5）如下：
Figure 881091855_IMG2
R11、R12是氢或者烷基，但R11和R12不能同时都是氢。
13、根据权利要求1或2的方法，其特征在于使用一些化合物作为疏水剂，其化学式（6）如下：
Figure 881091855_IMG3
其中，R13是一个C8-C22的烷基，或使用一些衍生物的盐，其化学式（7）如下：
其中，n1和n2都是可以介于1和4之间的，相同或不同的整数。
14、根据权利要求1或2中之一的方法，其特征在于可使用一些化合物作为疏水剂，其化学式（8）为：
X是一个卤素，最好是氯，R14是一个与脂肪酸的碳链相对应的基，R15是一个烷基。
15、根据权利要求1到14中的任一权利要求的方法，其特征在于使用一种选自酯类、醚类和酮类的溶剂。
16、根据权利要求15的方法，其特征在于使用乙酸酯作为溶剂。
17、根据权利要求1到14中的任一权利要求的方法，其特征在于使用一种选自苯系烃类的溶剂。
18、根据权利要求17的方法，其特征在于使用甲苯或者二甲苯作为溶剂。
19、根据权利要求1到14中的任一权利要求的方法其特征在于使用一种选自卤化脂族烃类或者卤化脂环烃类的溶剂。
20、根据权利要求19的方法，其特征在于至少使用一种选自卤化烯烃类的溶剂。
21、根据权利要求18或19的方法，其特征在于上述的脂族碳化物和上述脂环烃都是C1-C4。
22、根据权利要求20的方法，其特征在于至少使用一种选自二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂。
23、根据以上权利要求中的任一权利要求的方法，其特征在于疏水剂量，用干物质表示，与氧化物重量相比，是在0.1和100%之间变化。
24、根据权利要求3的方法，其特征在于使用一种碳原子数最大等于4的胺，并使胺、溶剂和氧化物的悬浮液或溶胶在至少50℃，最好是80℃的温度下进行接触和混合。
25、根据上述权利要求中任一权利要求所述的方法，其特征在于使用一定量的溶剂，溶剂体积和氧化物重量的比例以升/公斤表示介于0.1和5之间，最好为0.2与3之间。
26、根据上述权利要求中任一权利要求所述的方法，其特征在于首先将上述氧化物的悬浮液或溶胶与溶剂相混合，然后将疏水剂倒入混合物中。
27、根据权利要求1至25中的任一权利要求所述的方法，其特征在于先将上述氧化物的悬浮液或溶胶与疏水剂相混合，然后将溶剂倒入到混合物中。
28、根据权利要求1至25中的任一权利要求所述的方法，其特征在于先将溶剂与疏水剂混合，然后再将混合物与上述氧化物的悬浮液或溶胶放在一起。
29、根据上述权利要求中的任一权利要求所述的方法，其特征在于在将液相分离以后，用水或上述溶剂的饱和水洗涤细粒。
30、一种产品，其特征在于它是通过上述权利要求中任意一个权利要求所述的方法制得的。
31、氧化铝细粒，其特征在于它是多孔性的，其单位体积至少为0.1Cm3/g，同时它明显呈球形。
32、根据权利要求31所述的细粒，其特征在于它的平均粒径至少为50μm，最好至少为200μm。
33、根据权利要求32所述的细粒，其特征在于它的平均粒径至少为0.5mm，尤其是在0.5和20mm之间，最好在0.5与2mm之间。
34、根据权利要求31至33中的任一权利要求所述细粒，其特征在于它含有大约0.1至30%（重量计）的疏水剂。
CN88109185A 1987-11-30 1988-11-10 氧化铝细粒的制备方法 Expired CN1017417B (zh)

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