CN105254673B - 阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，具体涉及一种阻燃剂烷基三(1-氧-1-甲基-4-乙基-1-磷杂-2，6-二氧杂-环己烷基-<4>-甲氧基)硅烷化合物的制备方法。该化合物含有磷、硅双重阻燃元素，磷硅协同有较高的阻燃效能，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂。
背景技术
随着阻燃科学的发展，特别是阻燃剂无卤化发展，促进了磷系阻燃剂的研究和应用。由于有机磷系阻燃剂具有无卤、低毒、发烟量少、阻燃效率高、环境友好等优点，已逐渐成为卤系阻燃剂的有效替代品，在阻燃改性聚合物领域具有广阔的应用空间。有机磷系阻燃剂的阻燃机理主要是通过磷元素降解形成聚磷酸膜，在燃烧时起到隔热和阻止可燃气体溢出的作用，同时磷酸或聚磷酸也会促进炭化层的形成，但是该磷-炭层在高于600℃的温度下容易被氧化，因此为了进一步改善磷系阻燃剂的阻燃效率，就要提高磷-炭层在高温下的热稳定性。研究表明，在聚合物中引入硅元素，可以降低磷-炭层在高温下的氧化概率，从而达到提高氧指数的目的。因此，引入硅元素就成为提高磷系阻燃剂阻燃效率的一个有效方法。
本发明公开了一种磷、硅协效阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法。该化合物同时包含磷、硅两种优异的阻燃元素，硅与碳能形成更致密的硅-炭层，能有效的发挥隔热绝氧作用，磷硅协同作用能发挥较高的阻燃效能，同时还有防止材料受热时产生熔融滴落的作用。该化合物结构稳定，与 高分子材料相容性好，适用范围广泛，是一种高效、抑烟、无毒的阻燃剂，具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提出一种阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其制备工艺简单，设备投资少，原料廉价易得，成本低廉，不产生三废污染，可克服现有技术中的不足。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备方法，其特征在于，该方法为：
在氮气保护下，在装有分馏装置的反应器中，加入烷基三甲氧基硅烷和1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷(简称：4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯)，并控制两者的摩尔比为1∶3-1∶3.3，再加入有机溶剂和催化剂，升温到100-160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应8-15h，直到无甲醇产生，停止反应，减压蒸馏出有机溶剂，经纯化处理，得烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯，该化合物的结构如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
如上所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。
如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲苯、乙二醇二乙醚、二甲基甲酰胺(DMF)、四氯乙烷或二氧六环，其用量是有机溶剂的体积毫升数为产品理论质量克数的1-2倍。
如上所述的催化剂为N，N-二甲基苯胺、三乙胺或三丁胺，其用量为烷基三甲氧基硅烷质量的3％-6％。
如上所述的纯化处理方法为加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干。
本发明烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯为白色固体，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂、聚氯乙烯等材料的阻燃剂。
烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备工艺原理如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
与现有技术相比，本发明的创新之处在于：
①本发明阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的结构中含有C-P键、C-Si键以及三个六元环结构，这些结构特点使得该化合物物理化学性能稳定，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应于工程塑料的高温加工。
②本发明阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物含有硅、磷两种阻燃元素，相对磷元素含量较高，高温下，磷元素转化为磷酸或聚磷酸能催化促成炭的形成，形成的聚磷酸膜有隔热绝氧作用；硅与碳形成致密的硅炭层，能有效防止熔融滴落的发生。硅、磷从不同的机理协同阻燃，能发挥较高的阻燃效能。
③本发明阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物所用原料甲基三甲氧基硅烷是由工业生产二甲基硅油的副产物甲基三氯硅烷与甲醇反应所得，为深化解决甲基三氯硅烷的污染问题开辟了一条有效的途径。
④本发明阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物制备工艺中溶剂和产生的甲醇均可直接回收使用，不产生三废污染，属绿色制备工艺。
附图说明
为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。
图1是甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯的红外光谱图；图1表明：2959cm-1和2887cm-1(C-H键的伸缩振动)；1460cm-1和1362cm-1(C-H键的弯曲振动)；1246cm-1(P＝O键的伸缩振动)；1003cm-1(Si-O-C键的伸缩振动)；780cm-1(Si-O-C键的弯曲振动)；960cm-1(P-O-C键的伸缩振动)；749cm-1(Si-C键的伸缩振动)。
图2是乙基硅酸三(膦杂环甲基)酯的红外光谱图；图2表明：2992cm-1和2830cm-1(C-H键的伸缩振动)；1460cm-1(C-H键的弯曲振动)；1270cm-1(P＝O键的伸缩振动)；1120cm-1(Si-O-C键的伸缩振动)；875cm-1(Si-O-C键的弯曲振动)；948cm-1(P-O-C键的伸缩振动)；743cm-1(Si-C键的伸缩振动)。
图3是丙基硅酸三(膦杂环甲基)酯的红外光谱图；图3表明：3000cm-1和2889cm-1(C-H键的伸缩振动)；1460cm-1(C-H键的弯曲振动)；1246cm-1(P＝O键的伸缩振动)；1113cm-1(Si-O-C键的伸缩振动)；885cm-1(Si-O-C键的弯曲振动)；980cm-1(P-O-C键的伸缩振动)；760cm-1(Si-C键的伸缩振动)。
图4是甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯的核磁光谱图；图4表明：氘代氯仿为溶剂，δ0.13-0.20为Si-CH3上与硅相连的甲基氢峰；δ0.72-0.84为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰；δ1.20-1.36为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ1.52-1.67为O＝P-CH3上与磷氧相连的甲基氢峰；δ4.25-4.42为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ4.49-4.83为(CH2O)2-P＝O(-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ7.26为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。
图5是乙基硅酸三(膦杂环甲基)酯的核磁光谱图；图5表明：氘代氯仿为溶剂，δ0.71-0.81为Si-CH2CH3上与硅相连的亚甲基氢峰；δ0.81-0.90为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰；δ1.15-1.21为Si-CH2CH3上与硅相连的甲基氢 峰；δ1.21-1.30为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ1.52-1.65为O＝P-CH3上与磷氧相连的甲基氢峰；δ4.10-4.34为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ4.45-4.65为(CH2O)2-P＝O(-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ7.26为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。
图6是丙基硅酸三(膦杂环甲基)酯的核磁光谱图；图6表明：氘代氯仿为溶剂，δ0.64-0.72为Si-CH2CH2CH3上与硅直接相连的亚甲基氢峰；δ0.75-0.83为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰；δ1.13-1.19为Si-CH2CH2CH3上与硅相隔的甲基氢峰；δ1.21-1.31为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ1.42-1.63为Si-CH2CH2CH3上与硅相隔的亚甲基氢峰；δ1.64-1.78为O＝P-CH3上与磷氧相连的甲基氢峰；δ4.06-4.13为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ4.25-4.62为(CH2O)2-P＝O(-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ7.26为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入31.04g(0.16mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、6.81g(0.05mol)甲基三甲氧基硅烷、35ml二乙二醇二甲醚和0.32gN，N-二甲基苯胺，升温到140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应8h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二乙二醇二甲醚(回收使用)，再加入31ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率95.6％，其熔点：75℃±2℃， 分解温度：250±5℃。
实施例2 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入30.07g(0.155mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、6.81g(0.05mol)甲基三甲氧基硅烷、50ml乙二醇二乙醚和0.41g N，N-二甲基苯胺，升温到120℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应11h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出乙二醇二乙醚(回收使用)，再加入31ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率85.8％，其熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例3 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入29.10g(0.15mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、6.81g(0.05mol)甲基三甲氧基硅烷、40mlDMF和0.2g N，N-二甲基苯胺，升温到110℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应12h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出DMF(回收使用)，再加入31ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率80.2％，其熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例4 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入32.01g(0.165mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、6.81g(0.05mol)甲基三甲氧基硅烷、45ml二氧六环和0.35g N，N-二甲基苯胺，升温到100℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应13h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二氧六环(回收使用)，再加入31ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率97.8％，其熔点：其熔点：75℃±2℃， 分解温度：250±5℃。
实施例5 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入29.68g(0.153mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、6.81g(0.05mol)甲基三甲氧基硅烷、60ml二甲苯和0.28g N，N-二甲基苯胺，升温到130℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应9h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二甲苯(回收使用)，再加入31ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率86.1％，其熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例6 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入32.01g(0.165mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、7.51g(0.05mol)乙基三甲氧基硅烷、45ml二乙二醇二甲醚和0.23gN，N-二甲基苯胺，升温到150℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应9h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二乙二醇二甲醚(回收使用)，再加入32ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率95.0％，其熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例7 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入31.04g(0.16mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、7.51g(0.05mol)乙基三甲氧基硅烷、35ml乙二醇二乙醚和0.45g三乙胺，升温到120℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应13h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出乙二醇二乙醚(回收使用)，再加入32ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白 色固体乙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率94.1％，其熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例8 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入29.49g(0.152mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、7.51g(0.05mol)乙基三甲氧基硅烷、65ml DMF和0.36g N，N-二甲基苯胺，升温到140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应10h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出DMF(回收使用)，再加入32ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率86.9％，其熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例9 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入30.07g(0.155mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、7.51g(0.05mol)乙基三甲氧基硅烷、55ml二氧六环和0.4g N，N-二甲基苯胺，升温到100℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应14h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二氧六环(回收使用)，再加入32ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率90.5％，其熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例10 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入29.10g(0.15mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、7.51g(0.05mol)乙基三甲氧基硅烷、40ml二甲苯和0.35g三丁胺，升温到130℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应12h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二甲苯(回收使用)，再加入32ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基硅酸三(膦 杂环甲基)酯，产品得率84.2％，其熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例11 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入31.43g(0.162mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、8.22g(0.05mol)丙基三甲氧基硅烷、35ml二乙二醇二甲醚和0.35gN，N-二甲基苯胺，升温到150℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应9h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二乙二醇二甲醚(回收使用)，再加入33ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体丙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率90.8％，其熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例12 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入29.10g(0.15mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、8.22g(0.05mol)丙基三甲氧基硅烷、55ml乙二醇二乙醚和0.45g N，N-二甲基苯胺，升温到120℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应15h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出乙二醇二乙醚(回收使用)，再加入33ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体丙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率86.0％，其熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例13 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入29.49g(0.152mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、8.22g(0.05mol)丙基三甲氧基硅烷、45mlDMF和0.49g N，N-二甲基苯胺，升温到130℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应12h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出DMF(回收使用)，再加入33ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体丙基硅酸 三(膦杂环甲基)酯，产品得率82.3％，其熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例14 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入30.07g(0.155mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、8.22g(0.05mol)丙基三甲氧基硅烷、60ml二甲苯和0.35g N，N-二甲基苯胺，升温到140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应10h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二甲苯(回收使用)，再加入33ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体丙基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率86.5％，其熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例15 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入32.01g(0.165mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、8.92g(0.05mol)丁基三甲氧基硅烷、50ml二乙二醇二甲醚和0.54g N，N-二甲基苯胺，升温到160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应10h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出二乙二醇二甲醚(回收使用)，再加入34ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体丁基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率88.5％，其熔点：102±2℃，分解温度：279±5℃。
实施例16 在装有搅拌器、温度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入31.04g(0.16mol)4-羟甲基-4-乙基-环状甲基膦酸酯、8.92g(0.05mol)丁基三甲氧基硅烷、70ml四氯乙烷和0.35g N，N-二甲基苯胺，升温到140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，反应15h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馏装置，减压蒸馏出四氯乙烷(回收使用)，再加入34ml的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体丁基硅酸三(膦杂环甲基)酯，产品得率84.2％，其熔点：102±2℃，分解温度：279±5℃。
表1制备例主要工艺参数
本案发明人还将上述制备的烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯应用于聚酯PBT中。参照：GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数。取产品磷硅协同阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯和聚酯PBT以不同重量百分比混合均匀后，用挤出机在230℃下挤出，制成直径为3mm的样条，并对其阻燃性能进行了测试，试验结果如表2所示：
表2烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯应用于PBT的阻燃性能数据
由表2可以看出当本发明阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯添加量为20％时，阻燃PBT的极限氧指数达到28-30％，已具有较好的阻燃效果，且对其在受热或燃烧时易熔融滴落的缺陷有所改善。因此，本发明阻燃剂有良好的阻燃性能及成炭防滴落性能，应用前景十分广阔。
Claims (4)
1.一种阻燃剂烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在氮气保护下，在装有分馏装置的反应器中，加入烷基三甲氧基硅烷和1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷，并控制两者的摩尔比为1∶3-1∶3.3，再加入有机溶剂和催化剂，升温到100-160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应8-15h，直到无甲醇产生，停止反应，减压蒸馏除去有机溶剂，加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的石油醚洗涤，搅拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯，该化合物的结构如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
2.如权利要求1所述烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲苯、乙二醇二乙醚、二甲基甲酰胺、四氯乙烷或二氧六环，其用量是有机溶剂的体积毫升数为产品理论质量克数的1-2倍。
4.如权利要求1所述烷基硅酸三(膦杂环甲基)酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为N，N-二甲基苯胺、三乙胺或三丁胺，其用量为烷基三甲氧基硅烷质量的3％-6％。
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