CN105384774B - 阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：
Description
技术领域
本发明涉及一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂烷基三(1-氧-1-甲基-4-乙基-1-磷杂-2，6-二氧杂-环己烷基-<4>-甲氧基)硅烷化合物及其制备方法，该化合物含有磷、硅双重阻燃元素，磷硅协同有较高的阻燃效能，适合用作聚丙烯、聚酯PBT、PET、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂。
背景技术
随着科学技术的快速发展，有机高分子材料得到了广泛的应用，由于有机高分子材料大多是易燃的，给人们的生命和财产常带来严重的火灾威胁。防止火灾的重要手段之一就是在高分子材料中加入阻燃剂，使高分子材料改性为阻燃材料。目前使用的阻燃剂中卤系阻燃剂占据较大的市场份额，这类阻燃剂具有阻燃效能高、添加量少、价格低廉等优点，但其在燃烧时会释放出大量的有害气体，对人们的生命产生二次危害。因此，开发高效、低烟、无毒的阻燃剂成为当前和今后阻燃剂研究领域的重要课题。
近年来，磷-硅协效阻燃剂的开发和研究已崭露头角。磷元素和硅元素都是优秀的阻燃元素，若将两者设计在同一分子结构中，将会产生较好的协同增效作用，为了达到上述目的，本发明公开了一种阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法。其分子结构中含有磷、硅两种优异的阻燃元素，拥有磷系阻燃剂和硅系阻燃剂的优点，又表现出较好的成炭性和友好的加工性能，且稳定性好，适用范围广泛，是一种高效、抑烟、无毒的阻燃剂，有很好的应用和开发前景。
发明内容
本发明的目的之一在于提出一种磷、硅协同阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，有成炭防滴落的作用，与高分子材料有较好的相容性，适合用作聚丙烯、聚酯PBT、PET、聚氨酯、聚氯乙烯等材料的阻燃剂，可克服现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
本发明的另一目的在于提出一种如上所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法，其工艺简单，原料廉价易得，成本低廉，具有良好的开发应用前景，该方法为：
氮气保护下，控制烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(简称：笼状磷酸酯)的摩尔比为1∶3-1∶3.4，加入一定量的催化剂和有机溶剂，升温至回流，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应13-21h，减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用)，冷却至50℃，经纯化处理，得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。
该还可方法为：
氮气保护下，控制烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(简称：笼状磷酸酯)的摩尔比为1∶3-1∶3.3，加入一定量的催化剂，升温至回流，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应14-22h，冷却至50℃，经纯化处理，得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。
如上所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。
如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺(DMF)，其用量是有机溶剂的体积毫升数为烷基三甲氧基硅烷质量克数的2-7倍。
如上所述的一定量的催化剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，其用量为烷基三甲氧基硅烷质量的8％-11％。
如上所述的纯化处理为加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干。
本发明烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷为白色固体，适合用作聚酯PBT、PET、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂等材料的阻燃剂。
烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备工艺原理如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
与现有技术相比，本发明的创新之处在于：
①本发明烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物含有磷、硅两种阻燃元素，高温下，磷元素转化为磷酸或聚磷酸能催化促成炭的形成，形成的聚磷酸膜有隔热绝氧作用；硅与碳形成致密的硅炭层，能有效防止熔融滴落的发生。磷、硅从不同的机理协同阻燃，能发挥较高的阻燃效能。
②本发明烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物分子结构中含有C-P键、C-Si键以及三个六元环结构，这些结构特点使得该化合物物理化学性能稳定，分解温度高，能适应于工程塑料的高温加工。
③本发明烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物制备所用原料甲基三甲氧基硅烷是工业生产二甲基硅油的副产物甲基三氯硅烷的衍生物，为解决甲基三氯硅烷的污染问题开辟了一条有效的途径。
④本发明烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物制备所用原料廉价易得，其工 艺简单，设备投资少，易于规模化生产。
⑤本发明烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物制备方法，没有任何小分子缩去，原子利用率高，无三废排放，为绿色工艺。
附图说明
为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。
图1是甲基三(磷杂环甲氧基)硅烷的红外光谱图；图1表明：2959cm-1和2887cm-1(C-H键的伸缩振动)；1460cm-1和1362cm-1(C-H键的弯曲振动)；1246cm-1(P＝O键的伸缩振动)；1003cm-1(Si-O-C键的伸缩振动)；780cm-1(Si-O-C键的弯曲振动)；960cm-1(P-O-C键的伸缩振动)；749cm-1(Si-C键的伸缩振动)。
图2是乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷的红外光谱图；图2表明：2992cm-1和2830cm-1(C-H键的伸缩振动)；1460cm-1(C-H键的弯曲振动)；1270cm-1(P＝O键的伸缩振动)；1120cm-1(Si-O-C键的伸缩振动)；875cm-1(Si-O-C键的弯曲振动)；948cm-1(P-O-C键的伸缩振动)；743cm-1(Si-C键的伸缩振动)。
图3是丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷的红外光谱图；图3表明：3000cm-1和2889cm-1(C-H键的伸缩振动)；1460cm-1(C-H键的弯曲振动)；1246cm-1(P＝O键的伸缩振动)；1113cm-1(Si-O-C键的伸缩振动)；885cm-1(Si-O-C键的弯曲振动)；980cm-1(P-O-C键的伸缩振动)；760cm-1(Si-C键的伸缩振动)。
图4是甲基三(磷杂环甲氧基)硅烷的核磁光谱图；图4表明：氘代氯仿为溶剂，δ0.13-0.20为Si-CH3上与硅相连的甲基氢峰；δ0.72-0.84为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰；δ1.20-1.36为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ1.52-1.67为O＝P-CH3上与磷氧相连的甲基氢峰；δ4.25-4.42为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ4.49-4.83为(CH2O)2-P＝O(-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ7.26为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。
图5是乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷的核磁光谱图；图5表明：氘代氯仿为溶剂，δ0.71-0.81为Si-CH2CH3上与硅相连的亚甲基氢峰；δ0.81-0.90为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰；δ1.15-1.21为Si-CH2CH3上与硅相连的甲基氢峰；δ1.21-1.30为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ1.52-1.65为 O＝P-CH3上与磷氧相连的甲基氢峰；δ4.10-4.34为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ4.45-4.65为(CH2O)2-P＝O(-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ7.26为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。
图6是丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷的核磁光谱图；图6表明：氘代氯仿为溶剂，δ0.64-0.72为Si-CH2CH2CH3上与硅直接相连的亚甲基氢峰；δ0.75-0.83为C-CH2CH3上与碳相连的甲基氢峰；δ1.13-1.19为Si-CH2CH2CH3上与硅相隔的甲基氢峰；δ1.21-1.31为C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氢峰；δ1.42-1.63为Si-CH2CH2CH3上与硅相隔的亚甲基氢峰；δ1.64-1.78为O＝P-CH3上与磷氧相连的甲基氢峰；δ4.06-4.13为Si-OCH2C上与硅氧相连的亚甲基氢峰；δ4.25-4.62为(CH2O)2-P＝O(-CH3)膦环上与氧相连的亚甲氧基氢峰；δ7.26为溶剂氘代氯仿交换的质子峰。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入53.49g(0.33mol)笼状磷酸酯、80ml二乙二醇 二甲醚溶液、13.62g(0.10mol)甲基三甲氧基硅烷和1.08g硫酸二甲酯，加热至102℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到150℃，回流和保温反应13h，减压蒸馏除去二乙二醇二甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入62ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体甲基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率94.5％，熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例2在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入50.25g(0.31mol)笼状磷酸酯、13.62g(0.10mol)甲基三甲氧基硅烷和1.25g硫酸二甲酯，加热至102℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到140℃，回流和保温反应16h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入62ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体甲烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率85.7％，熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例3在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入51.87g(0.32mol)笼状磷酸酯、30mlDMF、13.62g(0.10mol)甲基三甲氧基硅烷和1.5g对甲苯磺酸甲酯，加热至102℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到120℃，回流和保温反应19h，减压蒸馏除去DMF(回收使用)，冷却至50℃，再加入62ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体甲基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率88.0％，熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例4在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入53.49g(0.33mol)笼状磷酸酯、95ml苯甲醚溶液、13.62g(0.10mol)甲基三甲氧基硅烷和1.35g对甲苯磺酸乙酯，加热至102℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到130℃，回流和保温反 应18h，减压蒸馏除去苯甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入62ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体甲基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率93.5％，熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例5在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入48.63g(0.30mol)笼状磷酸酯、13.62g(0.10mol)甲基三甲氧基硅烷和1.4g对甲苯磺酸甲酯，加热至102℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到120℃，回流和保温反应21h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入62ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体甲基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率82.6％，熔点：75℃±2℃，分解温度：250±5℃。
实施例6在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml四口烧瓶中，用氮气置换摔瓶内空气，加入55.11g(0.34mol)笼状磷酸酯、105ml二乙二醇二甲醚溶液、15.02g(0.10mol)乙基三甲氧基硅烷和1.2g硫酸二甲酯，加热至125℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到130℃，回流和保温反应21h，减压蒸馏除去二乙二醇二甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入64ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率92.5％，熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例7在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入53.49g(0.33mol)笼状磷酸酯、15.02g(0.10mol)乙基三甲氧基硅烷和1.45g硫酸二甲酯，加热至125℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到150℃，回流和保温反应18h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入64ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率84.8％，熔点：80±2℃，分解 温度：263±5℃。
实施例8在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入51.87g(0.32mol)笼状磷酸酯、30mlDMF、15.02g(0.10mol)乙基三甲氧基硅烷和1.65g对甲苯磺酸甲酯，加热至125℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到150℃，回流和保温反应16h，减压蒸馏除去DMF(回收使用)，冷却至50℃，再加入64ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率92.3％，熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例9在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的200ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入50.25g(0.31mol)笼状磷酸酯、90ml苯甲醚溶液、15.02g(0.10mol)乙基三甲氧基硅烷和1.45g对甲苯磺酸乙酯，加热至125℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到140℃，回流和保温反应20h，减压蒸馏除去苯甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入64ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率86.6％，熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例10在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入48.63g(0.30mol)笼状磷酸酯、15.02g(0.10mol)乙基三甲氧基硅烷和1.55g对甲苯磺酸乙酯，加热至125℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到160℃，回流和保温反应14h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入64ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体乙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率81.5％，熔点：80±2℃，分解温度：263±5℃。
实施例11在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml四口烧瓶中， 用氮气置换掉瓶内空气，加入55.11g(0.34mol)笼状磷酸酯、115ml二乙二醇二甲醚溶液、16.43g(0.10mol)丙基三甲氧基硅烷和1.8g硫酸二甲酯，加热至140℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到160℃，回流和保温反应16h，减压蒸馏除去二乙二醇二甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入65ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率90.4％，熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例12在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入48.63g(0.30mol)笼状磷酸酯、16.43g(0.10mol)丙基三甲氧基硅烷和1.32g硫酸二甲酯，加热至140℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到180℃，回流和保温反应15h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入65ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率83.2％，熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例13在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入53.49g(0.33mol)笼状磷酸酯、60mlDMF、16.43g(0.10mol)丙基三甲氧基硅烷和1.65g对甲苯磺酸甲酯，加热至140℃，回流反应，维持反应温度始终在140℃，回流和保温反应21h，减压蒸馏除去DMF(回收使用)，冷却至50℃，再加入65ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率85.9％，熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例14在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入51.87g(0.32mol)笼状磷酸酯、90ml苯甲醚溶液、16.43g(0.10mol)丙基三甲氧基硅烷和1.79g对甲苯磺酸乙酯，加热至140℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到150℃，回流和保温反 应18h，减压蒸馏除去苯甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入65ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率86.5％，熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例15在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入50.25g(0.31mol)笼状磷酸酯、16.43g(0.10mol)丙基三甲氧基硅烷、1.35g对甲苯磺酸甲酯，加热至140℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到150℃，回流和保温反应20h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入65ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丙基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率82.3％，熔点：95±2℃，分解温度：272±5℃。
实施例16在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入53.49g(0.33mol)笼状磷酸酯、100ml二乙二醇二甲醚溶液、17.83g(0.10mol)丁基三甲氧基硅烷和1.96g硫酸二甲酯，加热至160℃，回流反应，维持反应温度始终在160℃，回流和保温反应22h，减压蒸馏除去二乙二醇二甲醚(回收使用)，冷却至50℃，再加入67ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丁基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率86.5％，熔点：102℃±2℃，分解温度：279±5℃。
实施例17在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的150ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内空气，加入50.25g(0.31mol)笼状磷酸酯、17.83g(0.10mol)丁基三甲氧基硅烷和1.75g硫酸二甲酯，加热至160℃，回流反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高到180℃，回流和保温反应17h，减压蒸馏除去少量低沸点物，冷却至50℃，再加入67ml石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得白色固体丁基三(磷杂环甲氧基)硅烷，产品得率83.7％，熔点：102℃±2℃，分解温度：279±5℃。
表1制备例主要工艺参数
本案发明人还将上述制备的烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷应用于聚丙烯(PP)中。参照：GB/T2406-2008《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》测样品的极限氧指数。取产品磷硅协同阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷和PP以不同重量百分比混合均匀后，用挤出机在170℃下挤出，制成直径为3mm的样条，并对其阻燃性能进行了测试，试验结果如表2所示：
表2烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷应用于PP的阻燃性能数据
由表2可以看出当本发明阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷添加量为25％时，阻燃PP的极限氧指数达到26-29％，具有较好的阻燃效果，且对其在受热或燃烧时易熔融滴落的缺陷有所改善。因此，本发明阻燃剂有良好的阻燃性能及成炭防滴落性能，应用前景十分广阔。
Claims (5)
1.一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
2.一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
氮气保护下，控制烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.4，加入烷基三甲氧基硅烷质量8％-11％的催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯和有机溶剂，升温至回流，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应13-21h，减压蒸馏除去有机溶剂，加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，冷却至50℃，得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。
3.一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
氮气保护下，控制烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.3，加入烷基三甲氧基硅烷质量8％-11％的催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，升温至回流，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应14-22h，冷却至50℃，加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚，搅拌20min，抽滤、烘干，得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。
4.如权利要求2或3所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求2所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺，其用量是有机溶剂的体积毫升数为烷基三甲氧基硅烷质量克数的2-7倍。
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| GR01 | Patent grant | ||
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