CN105232961A - 一种黄精的炮制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种黄精炮制方法，它包括如下步骤：(1)取黄精生药材，加黑豆汁拌匀，闷润至药材透心；(2)取步骤(1)闷润后的药材，高压蒸制，其中高压蒸制的温度为110-130℃，压强为0.048MPa-0.172Mpa，蒸制次数为1-3次，每次蒸制1-6小时；(3)蒸制完成后，取出，干燥，即得炮制品。本发明方法制得的黄精与传统九蒸九制工艺制备的黄精相当，甚至更优，同时制备工艺简单，既能缩短生产所需时间，节省人力物力资源，满足临床所需，同时传统炮制工艺也得到继承与发扬，工业应用前景良好。

Description

一种黄精的炮制方法

技术领域

本发明涉及一种黄精的炮制方法。

背景技术

黄精始载于《名医别录》，具有补气养阴，健脾，润肺，益肾的作用。黄精生品具有麻味，刺人咽喉，人接触过生黄精或其汁液的皮肤会产生瘙痒的感觉，久闻其生味，有刺目之感。经过炮制，可消除其刺激性及副作用，使之糖性变浓烈，口感好，利于服用。经过上千年的发展黄精的炮制方法达数十种，包括黑豆制，熟地制，蜂蜜制，姜制，酒制等。

黑豆汁九制黄精，是黄精的根茎经黑豆汁九蒸九晒后所得。历代医药学家认为黄精经黑豆汁制后药性转变，利于有效成分积累，使其滋而不腻，增强补益作用，同时破坏其粘液质以达到除去麻味，消除对咽喉刺激的副作用，在“川帮”炮制品中具有独持的优势，中医传统临证处方也多给予黑豆汁九制黄精，使其更好发挥补益作用。但由于黑豆汁九制黄精传统炮制工艺复杂，耗时耗力，不适合大生产，造成了市场上该产品极度匮乏的状况，临床处方出现有方无药的局面。因此，有必要对黑豆汁九制黄精炮制工艺进行改进，不仅能满足市场需求，扩大黄精产品附加值，也能使古人的炮制工艺得到更好的传承与发展。

然而，在简化工艺的同时，要制备得到药效优良的黑豆汁制黄精非常难，目前未见可以替代传统黑豆汁九制黄精的制备工艺。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新的黑豆汁制黄精炮制方法，替代传统的九蒸九制炮制方法。

本发明黄精的炮制方法：它包括如下步骤：

(1)取黄精生药材，加黑豆汁，润透；

(2)取步骤(1)润透后的药材，高压蒸制，其中高压蒸制的温度为110-130℃，压强为0.048MPa-0.172Mpa，蒸制次数为1-3次，每次蒸制1-6小时；

(3)干燥，即可。

润透：闷润至药材透心。

步骤(1)中，所述黑豆汁按照如下方法制备：取黑豆，加水煮，滤过，即得黑豆汁。

优选地，所述黑豆汁可以采用如下方法制备：取黑豆，加水，煮4小时，滤过，得黑豆重量1.5倍的黑豆汁，再往豆渣再加水，煮3小时，滤过，得黑豆相同重量的黑豆汁，合并，共得黑豆2.5倍重量的黑豆汁。

所述黑豆汁还可以采用其他常规方法制备。

步骤(2)中，所述蒸制的温度为120℃。

步骤(2)中，所述压强为0.102MPa。

步骤(2)中，所述蒸制次数为1-2次。

步骤(2)中，所述每次蒸制的时间为1-2h。

本发明还提供了前述方法方法制备得到的制黄精。

本发明采用黑豆汁润透后高压蒸制方法制得的黄精的药效佳，与传统黑豆汁九蒸九制工艺制备的黄精相当，甚至更优，且可以去除生黄精的毒副作用，可以替代传统的黑豆汁九制黄精工艺，同时，本发明方法制备工艺简单，既能缩短生产所需时间，节省人力物力资源，可以实现大工业生产，工业应用前景良好。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

具体实施方式

实施例1本发明黄精炮制方法

(1)取黄精生药材，加黑豆汁(黑豆汁的制备方法：取黑豆10kg，加水，煮4小时，滤过，得黑豆汁15kg，豆渣再加水煮3小时，滤过，得黑豆汁10kg，合并得黑豆汁25kg)，润透；

(2)取步骤(1)闷润后的药材，高压蒸制；所述高压蒸制的温度为110℃(0.048MPa)，蒸制次数为1次，每次蒸制1小时；

(3)蒸制完成后，取出，干燥，即得炮制品。

实施例2本发明黄精炮制方法

(1)取黄精生药材，加黑豆汁(黑豆汁的制备方法：取黑豆10kg，加水，煮4小时，滤过，得黑豆汁15kg，豆渣再加水煮3小时，滤过，得黑豆汁10kg，合并得黑豆汁25kg)，润透；

(2)取步骤(1)闷润后的药材，高压蒸制；所述高压蒸制的温度为130℃(0.172Mpa)，蒸制次数为3次，每次蒸制6小时；

(3)蒸制完成后，取出，干燥，即得炮制品。

实施例3本发明黄精炮制方法

1仪器、试药

1.1仪器

UV-1100紫外可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)；BP211D电子天平(感量0.01mg，德国Sartorius公司)，BS200S电子天平(感量0.001g，德国Sartorius公司)；正德牌远红外可控温电炉(功率45～2000W)，不锈钢手提式高压灭菌锅(型号：YX-280B，执行标准：YZB-皖0037-2005)。

1.2试剂与试药

D-无水葡萄糖(批号：MUST-14072601，纯度>98％)、薯蓣皂苷元(批号：MUST-14020110，纯度>98％)购自成都曼斯特生物科技有限公司。黄精药材样品购自成都药材市场，经成都中医药大学胡昌江教授鉴定为正品。

2工艺研究

2.1实验考察

以浸出物、多糖、总糖等为实验指标，设计安排高压黄精实验(表2)，考察压制温度、时间和次数，优选高压蒸制黄精的工艺。

步骤为：(1)取黄精200g，加黑豆汁(黑豆汁的制备方法：取黑豆10kg，加水，煮4小时，滤过，得黑豆汁15kg，豆渣再加水煮3小时，滤过，得黑豆汁10kg，合并得黑豆汁25kg)，润透；(2)按照表2所示参数高压蒸制；(3)干燥，即可。

表1正交实验因素及水平设计

表2实验安排

在多指标的优化试验中，某些指标欲求其最大值，而有些指标则越小越好。许多情况下，这些指标之间可能互相矛盾，所以在优化过程中需对各个指标进行综合考虑和权衡故引用一个综合指标“隶属度”计算。精多糖是黄精的有效成分，且为《中国药典》规定的黄精的指标成分；通过查阅相关文献发现，黄精炮制后其中的小分子糖类具有提高机体免疫功能的作用；而通过浸出物可以判断黄精的煎出率，又因外观性状是对黄精炮制鉴别的传统方法。考虑多糖30％、单糖及低聚糖25％、水溶性浸出物20％、醇溶性浸出物20％、外观性状5％的权重，于是每号试验的综合分数＝多糖隶属度×30％+单糖及低聚糖隶属度×25％+水浸出物隶属度×20％+醇浸出物隶属度×20％+外观形状及味×5％，满分为1.00。

表3实验结果

由表3可以看出，5号、7号和8号的得分较高，因此，本发明高压蒸制工艺优选为：温度120℃(0.102MPa)、时间1～3h、次数1～3次；7号的得分最高，因此，本发明高压蒸制工艺最优选为：温度120℃(0.102MPa)、时间2h、次数1次。

2.2验证试验

按照上述黄精的最佳炮制工艺，取黄精200g，加黑豆汁(黑豆汁的制备方法：取黑豆10kg，加水，煮4小时，滤过，得黑豆汁15kg，豆渣再加水煮3小时，滤过，得黑豆汁10kg，合并得黑豆汁25kg)，润透；(2)120℃(0.102MPa)高压蒸制2h；取出，切小丁状，烘箱干燥，制成高压黄精饮片3份。

3批试验均得到表面黑色，有光泽。中心深褐色，质柔韧，味甜，嚼之黏性足的成品。实验室泡服，口感好，无生品的麻味和刺激性，表明工艺操作简便，合理可控。

2.3本发明高压黄精与传统九制黄精质量对比研究

本发明高压蒸制：按照上述黄精的最佳炮制工艺，即高压蒸制工艺为：温度120℃(0.102MPa)、时间2h、次数1次。

传统九制黄精饮片蒸制：取净黄精，加黑豆汁(黑豆汁的制备方法：取黑豆10kg，加水，煮4小时，滤过，得黑豆汁15kg，豆渣再加水煮3小时，滤过，得黑豆汁10kg，合并得黑豆汁25kg)，润透，常温下蒸数小时(忌铁器)，第一次“蒸至黄精中央发虚为度”(蒸制过程注意收集黄精汁)，取出“晒至外皮微干”，把剩余药汁拌入，混匀，再蒸再晒，如此反复九次蒸至内外呈滋润黑色，干燥即得。

研究结果表明，本发明高压蒸制黄精的质量优于传统九制黄精，更优于生黄精(见表4)。

表4高压黄精和传统九制黄精质量对比

以下用实验例的方式说明本发明的有益效果：

实验例1本发明方法制备的黄精与传统九蒸九制黄精的药效实验

对黄精的生品、常压九制及高压蒸制品作甲状腺素所致阴虚模型小鼠的体重、饮食饮水、痛阈、免疫器官指数、cAMP/cGMP水平以及抗疲劳的比较研究。

1实验材料

1.1实验动物

清洁级昆明小鼠，体质量18～22g，由四川达硕动物实验中心提供。实验动物生产许可证号：SCXK(川)2013-24。

1.2实验试药及药液的制备

九制黄精：按照实施例3的方法制备；

高压黄精：按照实施例3的最佳工艺制备，即高压蒸制工艺为：温度120℃(0.102MPa)、时间2h、次数1次。

黄精水提物：取黄精，加10倍量的水浸泡、提取3次，每次0.5h，合并滤液减压浓缩，得含生药量为1g·mL^-1的药液。分别配制成生黄精、九制黄精和高压黄精低剂量组浓度均为0.25g·mL^-1；生黄精、九制黄精和高压黄精高剂量组浓度均为1g·mL^-1。

六味地黄丸:将六味地黄丸(13012429，北京同仁堂科技发展股份有限公司)用前配制成质量浓度为0.48g·mL^-1的混悬液，备用的溶液，备用。

2实验方法

2.1动物分组及模型制备

清洁级小鼠90只，雌雄各半，随机分为空白组、模型组、生黄精组(低、高剂量)、常压九制黄精组(低、高剂量)、高压黄精组(低、高剂量)和阳性组共9组。除空白组之外，其余各组均按以下方法进行造模：每日1次灌胃给予甲状腺素的生理盐水混悬液3mg/只，连续给药7d，同时各组按0.2mL·10g^-1给予药物或蒸馏水，每日1次，连续7d。每天记录各组饮水量和进食量，并在给药前和停药日称重。第8d取血同时取其肝，胸腺，脾，肾，称湿重。全血5000r/min离心15min，取上清液，测定血清中cAMP/cGMP水平。

计算：小鼠体重以最后一日称量体重为准；器官系数＝器官重量/小鼠体重；进食量＝每日单位组食量/单位组小鼠个数；饮水量＝每日单位组水量/单位组小鼠个数。

另取雌雄各半小鼠，90只测痛阈(热板法)，90只做抗疲劳(游泳实验)，分组与造模、给药处理同上。

2.2统计分析

采用SPSS19.0统计软件做数据处理，计量资料以表示。采用单因素方差分析，P＜0.05时认为有统计学意义。

3实验结果

3.1小鼠一般状态变化

模型组与同性别空白对照组小鼠比较，陆续开始表现出体重下降、体温上升、大便干燥、烦躁不安、活动频繁、多动好斗、饮水量增多、脱毛等甲亢阴虚症状。给药治疗后，上述情况不同程度好转。

3.2对体质量和饮食饮水的影响

观察第1、7天各组小鼠的体质量变化与平均每只小鼠每日的摄食及摄水的情况。与空白组相比，模型组小鼠体质量下降、饮食饮水量增加，有极显著性(P<0.01)；给药后，各组体质量增加，饮食饮水量也偏向正常小鼠。与生黄精组等剂量相比，九制黄精和高压黄精小鼠体质量增加、饮食饮水偏低(P<0.01)，说明黄精经炮制后效果更佳。对比九制黄精和高压黄精等剂量，高压黄精效果更好，在高压黄精低剂量和高剂量中，高压黄精高剂量效果优于低剂量高压黄精。(见表5)

表5对小鼠体质量、饮食饮水影响情况

注：与空白组比较*P<0.01；与等剂量黄精生品比较，^#P<0.05，^##P<0.01。

3.3对胸腺、脾脏等脏器指数的影响

结果表明：与空白组小鼠相比，模型组小鼠胸腺及脾脏指数显著降低(P<0.01)，而肝脏及肾脏指数变化不大。给药后，与模型小鼠相比，各给药组胸腺、脾脏、肝脏和肾脏指数均有所提高。同等剂量给药组相比，高压黄精低剂量相对于生品低剂量，胸腺指数升高，有显著性差异(P<0.05)，九制和高压黄精高剂量与生黄精高剂量比，有极显著差异(P<0.01)。给药组对比(阳性组除外)，高压黄精的效果最佳。(见表6)

表6对小鼠主要脏器指数的影响

注：与空白组比较*P<0.01；与等剂量黄精生品比较，^#P<0.05，^##P<0.01。

3对小鼠cAMP/cGMP、痛阀及抗疲劳时间影响

痛阀测定(热板法)：将智能热板仪温度设置到55℃±0.5，预热10min，在常温下测定，如果60s仍无反应，将小鼠取下，以免烫伤，其值以60s计，取两次值的平均值作为测试结果。与空白组小鼠相比，模型组小鼠痛阀显著降(p<0.01)。与模型组小鼠相比，给药组痛阀均有所升高，高压黄精高剂量效果最佳。

抗疲劳(游泳实验)：末次给药30min后，在小鼠尾根部1cm处负重小鼠体质量的10％，将全部小鼠放入10±0.5℃中进行游泳实验，水深30cm，记录每只小鼠游泳时间。结果显示，与空白组小鼠比较，模型组组小鼠游泳时间明显降低(p<0.01)；给药后，时间相比模型组有所延长，且高压黄精效果最优。

与正常组比较，模型组小鼠血浆cAMP/cGMP显著升高，各给药组均能降低阴虚小鼠cAMP/cGMP。同等剂量下，高压黄精低、高剂量与生黄精比均有显著性差异(P<0.05)，九制黄精高剂量与生黄精高剂量有显著性差异(P<0.05)。(见表7)

表7对小鼠cAMP/cGMP、痛阀及抗疲劳时间影响

注：与空白组比较*P<0.01；与等剂量黄精生品比较，^#P<0.05，^##P<0.01。

试验结果说明，本发明高压蒸制方法制备得到的黄精可以有效提高机体免疫力，抗疲劳，且效果优于传统九制黄精。

综上，本发明采用黑豆汁润透后高压蒸制方法制得的黄精的药效佳，与传统黑豆汁九蒸九制工艺制备的黄精相当，甚至更优，且可以去除生黄精的麻味，去除其毒副作用，同时，本发明方法制备工艺简单，既能缩短生产所需时间，节省人力物力资源，可以实现大工业生产，工业应用前景良好。

Claims (8)

1.一种黄精炮制方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)取黄精生药材，加黑豆汁，润透；

(2)取步骤(1)润透后的黄精，高压蒸制，其中高压蒸制的温度为110-130℃，压强为0.048MPa-0.172Mpa，蒸制次数为1-3次，每次蒸制1-6小时；

(3)干燥，即可。

2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述黑豆汁按照如下方法制备：取黑豆，加水煮，滤过，即得黑豆汁。

3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：所述黑豆汁按照如下方法制备：取黑豆，加水，煮4小时，滤过，得黑豆重量1.5倍的黑豆汁，再往豆渣再加水，煮3小时，滤过，得黑豆相同重量的黑豆汁，合并，共得黑豆2.5倍重量的黑豆汁。

4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蒸制的温度为120℃。

5.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述压强为0.102MPa。

6.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蒸制次数为1-2次。

7.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述每次蒸制的时间为1-2h。

8.权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的制黄精。