CN105229762B - 层叠陶瓷电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种层叠陶瓷电容器，电介质陶瓷层(3)中，作为元素，而含有Ba、Re(La、Ce、Pr、Nd、Sm中的至少1种)、Ti、Zr、M(Mg、Al、Mn、V中的至少1种)、和Si，并任选地含有Sr，并且作为化合物，而含有钙钛矿型化合物，所述钙钛矿型化合物含有Ba、Re、Ti和Zr，并任选地含有Sr而构成，在将元素的量以摩尔份表示的情况下，在将Ti的量和Zr的量的合计设为100时，满足Sr的量a为0≤a≤20.0、Re的量b为0.5≤b≤10.0、Zr的量c为46≤c≤90、M的量d为0.5≤d≤10.0、Si的量e为0.5≤e≤5.0、以及Ba的量和Sr的量和Re的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m为0.990≤m≤1.050的各条件。

Description

层叠陶瓷电容器
技术领域
本发明涉及例如在车载用途之类的高温环境下使用的层叠陶瓷电容器。
背景技术
层叠陶瓷电容器的高温侧的保证温度是基于绝缘性及高温负荷可靠性(高温负荷试验中的寿命)决定的。该保证温度在普通民生用途中一般设为85℃，在需要高可靠性的工业机器用途中一般设为125℃。
另一方面，近年来，在工业机器用途中，在车载用途等高温环境下使用的层叠陶瓷电容器中，要求150～175℃这样的更高温度下的高温负荷可靠性。
适用于满足此种要求的层叠陶瓷电容器的电介质陶瓷组合物例如记载于日本特开2011-207630号公报(专利文献1)中。专利文献1中记载的电介质陶瓷组合物以组成式：100(Ba1-xCax)TiO3+aR2O3+bV2O5+cZrO2+dMnO(其中，R为选自Y、La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及Yb中的至少1种金属元素，a、b、c及d表示摩尔比。)表示，并且满足0.03≤x≤0.20、0.05≤a≤3.50、0.22≤b≤2.50、0.05≤c≤3.0、及0.01≤d≤0.30的各条件。
使用了上述的电介质陶瓷组合物的层叠陶瓷电容器在温度175℃施加了电场强度20V/μm的直流电压的高温负荷试验中，确认具有MTTF(MeanTime To Failure：平均故障时间)为50小时以上的优异的高温负荷可靠性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-207630号公报
发明内容
发明所要解决的问题
车载用途的层叠陶瓷电容器被设想是用作总是处于高温环境的发动机室内所搭载的电气机器的部件。例如，用在搭载于发动机的气缸盖附近的ECU(Electronic ControlUnit：电子控制装置)等中的层叠陶瓷电容器有可能暴露在特别高的温度下。对于此种层叠陶瓷电容器，有时要求200℃以上的更高的保证温度。
然而，使用了专利文献1中记载的电介质陶瓷组合物的层叠陶瓷电容器没有被证实具有此种高温下的高温负荷可靠性。
因而，本发明的目的在于，提供一种层叠陶瓷电容器，其即使在例如车载用途之类的高温环境下使用时，高温负荷可靠性也很优异。
用于解决问题的方法
为了解决上述的问题，本发明的层叠陶瓷电容器中，实现了对电介质陶瓷层所用的电介质陶瓷组合物的改良。
本发明的层叠陶瓷电容器具备电容器主体和多个外部电极。电容器主体具有被层叠的多个电介质陶瓷层、和沿着电介质陶瓷层间的界面形成的多个内部电极而构成。多个外部电极形成于电容器主体的外表面上的彼此不同的位置，并且与内部电极电连接。
而且，电介质陶瓷层中，作为元素，而含有Ba、Re(其中，Re是选自La、Ce、Pr、Nd及Sm中的至少1种元素)、Ti、Zr、M(其中，M是选自Mg、Al、Mn及V中的至少1种元素)和Si，并任选地含有Sr。
并且，电介质陶瓷层中，作为化合物，而含有钙钛矿型化合物，所述钙钛矿型化合物含有Ba、Re、Ti和Zr，并任选地含有Sr而构成。
此外，在将电介质陶瓷层所含的元素的量以摩尔份表示的情况下，在将Ti的量和Zr的量的合计设为100时，满足Sr的量a为0≤a≤20.0、Re的量b为0.5≤b≤10.0、Zr的量c为46≤c≤90、M的量d为0.5≤d≤10.0、Si的量e为0.5≤e≤5.0、以及Ba的量和Sr的量和Re的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m为0.990≤m≤1.050的各条件(以后称作第一条件)。
上述的层叠陶瓷电容器在进行于温度200℃施加电场强度15V/μm的直流电压的高温负荷试验的情况下，具有MTTF为100小时以上的优异的高温负荷可靠性。另外，电介质陶瓷的介电常数(εr)为70以上。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器在将电介质陶瓷层所含的元素的量用摩尔份表示的情况下，在将Ti的量和Zr的量的合计设为100时，还可以满足Sr的量a为0≤a≤20.0、Re的量b为0.5≤b≤5.0、Zr的量c为46≤c≤80、M的量d为0.5≤d≤5.0、Si的量e为1.0≤e≤3.0、以及Ba的量和Sr的量和Re的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m为0.990≤m≤1.050的各条件(以后称作第二条件)。
上述的层叠陶瓷电容器具有上述的优异的高温负荷可靠性，此外电介质陶瓷的εr为100以上。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器在将电介质陶瓷层所含的元素的量用摩尔份表示的情况下，在将Ti的量和Zr的量的合计设为100时，还可以满足Sr的量a为0≤a≤20.0、Re的量b为1.0≤b≤5.0、Zr的量c为60≤c≤80、M的量d为1.0≤d≤5.0、Si的量e为1.0≤e≤3.0、以及Ba的量和Re的量和Sr的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m为1.010≤m≤1.040的各条件(以后，称作第三条件)。
上述的层叠陶瓷电容器在进行了上述条件下的高温负荷试验的情况下，具有MTTF为150小时以上的更加优异的高温负荷可靠性，电介质陶瓷的εr为100以上。
发明的效果
本发明的层叠陶瓷电容器在进行了于温度200℃施加电场强度15V/μm的直流电压的高温负荷试验的情况下，具有MTTF为100小时以上的优异的高温负荷可靠性。另外，电介质陶瓷的εr为70以上。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的层叠陶瓷电容器1的外观的立体图。
图2是图1所示的层叠陶瓷电容器1的正视剖面图。
图3是用于说明图1所示的层叠陶瓷电容器1的电介质陶瓷层3的厚度的测定方法的图。
具体实施方式
实施的方式
以下示出本发明的实施方式，对作为本发明的特征的部分进行更详细的说明。
＜层叠陶瓷电容器的结构＞
层叠陶瓷电容器1具备电容器主体2。电容器主体2具有被层叠的多个电介质陶瓷层3、和沿着多个电介质陶瓷层3之间的多个界面分别形成的多个内部电极4及5而构成。
内部电极4及5形成为到达电容器主体2的外表面。本发明的实施方式中，内部电极4形成为到达电容器主体2的一侧的端面6，内部电极5形成为到达另一侧的端面7。另外，内部电极4与内部电极5在电容器主体2的内部交替配置。
在电容器主体2的外表面上，且在端面6及7上，分别形成有外部电极8及9。根据需要，也可以在外部电极8及9上，分别形成包含Ni、Cu等的第一镀层。此外，还可以在其上分别形成包含焊料、Sn等的第二镀层。
在此种层叠陶瓷电容器1中，电介质陶瓷层3所含的元素的种类及化合物、和元素的量满足本发明中规定的各条件。
＜层叠陶瓷电容器的制造＞
下面，对于上述的层叠陶瓷电容器1的制造方法，依照制造工序依次进行说明。
准备用于电介质陶瓷组合物的原料粉末，将其浆料化，使该浆料成形为片状，得到用于电介质陶瓷层3的生片。此处，作为电介质陶瓷原料粉末，如后面详细说明所示，使用用于形成本发明的电介质陶瓷组合物的原料粉末。
关于该电介质陶瓷的原料粉末的制造方法，只要电介质陶瓷层3所含的元素的种类及化合物、和元素的量满足本发明中规定的各条件，则无论使用何种方法都可以。所用的原材料也可以使用碳酸盐、氧化物、氢氧化物、氯化物等各种形态的物质。
例如，作为钙钛矿型化合物粉末的制造方法(合成方法)，除了将包含碳酸盐、氧化物的原材料混合，进行煅烧而合成的固相法以外，还可以使用水热法等各种公知的方法。另外，也可以将利用水热法等制作的BaTiO3或BaZrO3、和各种原材料混合，以成为所需的钙钛矿型化合物的组成，然后进行煅烧而制造钙钛矿型化合物粉末。
另外，作为电介质陶瓷的原料粉末，也可以制成将利用水热法等制作的BaTiO3或BaZrO3、和各种原材料混合而得的原料。然后，可以在电容器主体的烧成时使它们反应，从而合成出含有Ba、Re、Ti和Zr、并任选地含有Sr而构成的钙钛矿型化合物。
在所得的生片中的特定的生片的各一侧主面上，形成内部电极4及5。构成内部电极4及5的导电性材料可以使用Ni、Ni合金、Cu、及Cu合金等。通常使用Ni或Ni合金。这些内部电极4及5通常是使用含有上述的导电性材料粉末的导电性糊剂，利用丝网印刷法或转印法形成的。内部电极4及5并不限定于这些方法，无论利用何种方法形成都可以。
将形成有内部电极4或5的、用于电介质陶瓷层3的生片层叠必要的数量，形成利用没有形成内部电极的适当数量的生片来夹持上述生片的状态。对其进行热压接，由此形成未加工的电容器主体。
对该未加工的电容器主体，在规定的还原性气氛中以规定的温度进行烧成，得到烧结后的电容器主体2。
在烧结后的电容器主体2的两侧的端面6及7上形成外部电极8及9，以与内部电极4及5分别电连接。构成这些外部电极8及9的导电性材料可以使用Ni、Ni合金、Cu、Cu合金、Ag或Ag合金等。通常使用Cu或Cu合金。外部电极8及9通常是通过将在导电性材料粉末中添加玻璃料而得的导电性糊剂涂布在电容器主体2的两侧的端面6及7上、并对其进行烧接而形成。
需要说明的是，将用作外部电极8及9的导电性糊剂也可以预先涂布在烧成前的未加工的电容器主体上，并在与用于获得电容器主体2的烧成的同时被烧接。
然后，在外部电极8及9上，根据需要实施Ni、Cu等的镀敷，形成第一镀层。另外，在这些第一镀层上，实施Sn、焊料等的镀敷，形成第二镀层。如上所述地操作，完成层叠陶瓷电容器1。
实验例
下面，基于实验例对本发明进行更具体的说明。这些实验例是用于提供规定本发明的层叠陶瓷电容器的电介质陶瓷层所含的元素的量的条件、或元素的量的优选条件的根据的实验例。实验例中，作为试样，制作出如图1及图2所示的层叠陶瓷电容器。
＜电介质陶瓷原料粉末的制造＞
作为构成电介质陶瓷层所含的钙钛矿型化合物的Ba的原材料而准备了BaCO3的粉末，作为Sr的原材料而准备了SrCO3的粉末，作为Re的原材料而准备了La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3及Sm2O3的粉末，作为Ti的原材料而准备了TiO2的粉末，此外作为Zr的原材料而准备了ZrO2的粉末。各粉末使用了纯度99重量％以上的粉末。
在将各元素的量以摩尔份表示的情况下，使Ba的量和Sr的量和Re的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m、Sr的量a、Re的量b、Zr的量c、Ba的量、及Ti的量为表1及表2中所示的值，而进行称量、调合。在调合时，进行了与各粉末的纯度对应的调合量的修正。
将这些调合原料粉末用球磨机进行湿式混合，使之均匀地分散后，进行干燥，实施破碎处理而得到调整粉末。将所得的调整粉末在1050℃煅烧，得到钙钛矿型化合物粉末。
另一方面，作为电介质陶瓷层所含的M的原材料，准备了MgCO3、Al2O3、MnCO3、及V2O5的各粉末。另外，作为Si的原材料，准备了SiO2的粉末。各粉末使用了纯度99重量％以上的粉末。
然后，在将各元素的量以摩尔份表示的情况下，在将Ti的量和Zr的量的合计设为100时，称量、调合这些的各种粉末和上述的钙钛矿型化合物粉末，以使M的量d、及Si的量e为表1及表2中所示的值。在调合时，进行了与各粉末的纯度对应的调合量的修正。
需要说明的是，为了调整钙钛矿型化合物中的Ba的量和Sr的量和Re的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m，也可以在将钙钛矿型化合物粉末、M的原材料和Si的原材料混合的阶段，添加BaCO3、SrCO3、TiO2、及ZrO2等的原材料。
将这些调合原料粉末用球磨机进行湿式混合，使之均匀地分散后，进行干燥，实施破碎处理而得到电介质陶瓷的原料粉末。
另外，在上述湿式混合的过程中，在将YSZ(Yttria Stabilized Zirconia：氧化钇稳定化的氧化锆)球作为介质使用等情况下，有时从所称量的原材料以外混入ZrO2。该情况下，调整ZrO2粉末的调合量，以包括混入量在内地达到表1及表2的组成。
在这些电介质陶瓷的原料粉末中，有可能作为不可避免的杂质而含有Ca及Hf，然而已经另行确认对本发明的效果不会造成影响。
将所得的电介质陶瓷的原料粉末用酸溶解，进行了ICP发光分光分析。所谓“ICP发光分光分析”，是Inductively Coupled Plasma(高频感应耦合等离子体)发光分光分析的简称。
其结果是，确认电介质陶瓷的原料粉末具有与表1及表2所示的组成实质上相同的组成。
＜层叠陶瓷电容器的制造＞
向这些电介质陶瓷原料粉末中，加入聚乙烯醇缩丁醛系的粘合剂、增塑剂及乙醇等有机溶剂，利用球磨机进行湿式混合，得到含有电介质陶瓷组合物的浆料。使这些浆料在由聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的载置膜上成形为片状，得到含有电介质陶瓷组合物的生片。
在所得的生片上，使用以Ni作为导电性材料的导电性糊剂印刷内部电极图案。将它们彼此对置地进行重叠以构成多个静电电容，然后在其上下面重叠适当数量的没有形成内部电极图案的陶瓷生片并热压接，得到未加工的电容器主体。
将所得的未加工的电容器主体在大气中、于温度290℃保持3小时，使粘合剂燃烧。将使粘合剂燃烧后的电容器主体在还原性气氛中，于温度1150～1250℃保持2小时而进行烧成，得到烧结了的电容器主体。还原性气氛使用了N2-H2-H2O的混合气体。氧分压PO2被设定为在上述的温度下内部电极所含的Ni不会氧化的10-12～10-9MPa。
在烧结了的电容器主体的两侧的端面上，涂布以Cu作为导电性材料、且含有B2O3-SiO2-BaO系的玻璃料的导电性糊剂，在N2气氛中，在温度800℃进行烧接，由此形成与内部电极电连接的外部电极。
其后，利用筒镀，在外部电极的表面形成Ni镀层(第一镀层)，进一步在Ni镀层上形成Sn镀层(第二镀层)。
利用以上的工序，得到试样编号1～68的试样的层叠陶瓷电容器。
如此得到的各试样的层叠陶瓷电容器的外形尺寸的宽为1.0mm、长为2.0mm、以及厚为1.0mm。另外，用于静电电容的获得所涉及的电介质陶瓷层的数量为85，每1层的对置电极面积为1.6mm2。
另外，将所得的各试样的层叠陶瓷电容器的除去外部电极后的电容器主体用酸溶解，进行了ICP发光分光分析。需要说明的是，对电容器主体进行溶解处理而形成溶液的方法没有特别限制。
上述的方法中，由于将电介质陶瓷层及内部电极同时溶解，因此在分析时，除了电介质陶瓷层所含的元素以外，还会检测出内部电极所含的元素。因此，可以将从上述的ICP发光分光分析的结果中排除已知的内部电极所含的元素而得的结果，看成是对将电介质陶瓷层进行溶解处理而得的溶液进行ICP发光分光分析而得的结果。另外，将作为该结果而检出的元素以摩尔份表示时，可以将所得的量看成是电介质陶瓷层所含的元素的量。
其结果是，确认电介质陶瓷层具有与表1及表2所示的调合组成实质上相同的组成。
因而，本发明的层叠陶瓷电容器的电介质陶瓷层所含的元素的种类、和元素的量的条件或元素的量的优选条件是基于表1及表2所示的组成而规定的条件。
＜电介质陶瓷层的厚度的测定＞
使用各试样各准备3个如上所述地制作的试样编号1～68的试样的层叠陶瓷电容器。
将各试样的3个层叠陶瓷电容器以宽度(W)方向沿着垂直方向的姿势保持，将试样的周围用树脂固定，使试样的长度(L)和厚度(T)所规定的LT面从树脂露出。其后，利用研磨机，研磨各试样的LT面，研磨至各试样的宽度(W)方向的1/2左右的深度为止。此后，为了消除由研磨造成的内部电极的延长，利用离子研磨，对研磨表面进行了加工。
对于所得的研磨后的试样，如图3所示，在LT剖面的L方向的1/2左右的位置，引出与电介质陶瓷层3正交的线(正交线)OL。将层叠有用于静电电容的获得的电介质陶瓷层3的区域沿厚度(T)方向分割为3等份，分为上部区域、中央区域、下部区域的3个区域。
此后，除去各区域中最外面的电介质陶瓷层3、以及因内部电极缺损而观察到2层以上的电介质陶瓷层3相连的部分，在各区域中央部，分别测定出10层的上述的正交线OL上的电介质陶瓷层的厚度，求出平均值。即，对3个试样的3个区域的10层进行了测定，因此用于求得平均值的数据数为90。其结果是，在试样编号1～68的各试样中，电介质陶瓷层的厚度为10.0μm。需要说明的是，电介质陶瓷层的厚度是使用扫描型电子显微镜进行测定。
＜电介质陶瓷的εr的测定＞
使用各试样各准备了20个如上所述地制作的试样编号1～68的试样的层叠陶瓷电容器。
使用阻抗分析仪(Agilent Technology公司制：HP4194A)，在温度25±2℃，施加电压为1Vrms、频率为1kHz的交流电压来测定各试样的20个的层叠陶瓷电容器的静电电容(C)，求出平均值。根据所得的C的平均值、内部电极面积、和上述得到的电介质陶瓷层的厚度，算出电介质陶瓷的εr。
＜层叠陶瓷电容器的高温负荷可靠性的测定＞
使用各试样各准备了100个如上所述地制作的试样编号1～68的试样的层叠陶瓷电容器。
对于各试样的100个层叠陶瓷电容器，设定用于在发动机的气缸盖附近所搭载的ECU，在温度200℃，进行施加了电压为150V的直流电压的高温负荷试验，测定出它们的电阻值的经时变化。关于电介质陶瓷层施加的电场强度，如果根据上述得到的电介质陶瓷层的厚度和施加电压来计算，则为15kV/mm。对于各试样所涉及的100个层叠陶瓷电容器，以电阻值达到1MΩ以下的时间作为故障时间，根据故障时间的韦伯分析，求出各试样的MTTF。
将烧成后的电介质陶瓷层所含的元素的种类及元素的量、εr、高温负荷试验的MTTF的测定结果集中表示于表1及表2中。
在表1及表2中，在试样编号上附加有*的是偏离本发明的层叠陶瓷电容器的电介质陶瓷层所含的元素的量的条件的试样。
如表1及表2所示，确认在电介质陶瓷层所含的元素的量满足第一条件的各试样中，在上述的条件下进行高温负荷试验的情况下，具有MTTF为100小时以上的优异的高温负荷可靠性，电介质陶瓷的εr为70以上。
另外，在电介质陶瓷层所含的元素的量满足第二条件的各试样中，具有上述的优异的高温负荷可靠性，此外电介质陶瓷的εr为100以上，因此优选。
另外，在电介质陶瓷层所含的元素的量满足第三条件的各试样中，在进行上述的条件下的高温负荷试验的情况下，具有MTTF为150小时以上的更优异的高温负荷可靠性，电介质陶瓷的εr为100以上，因此更加优选。
与之相对，在电介质陶瓷层所含的元素的量不满足第一条件至第三条件的任意一个的试样中，确认在高温负荷可靠性或εr的至少某个中是不够理想的结果。
上述的实验例中，为了进行电介质陶瓷层所含的元素的量的分析，将各试样的层叠陶瓷电容器的除去外部电极后的电容器主体用酸溶解，将排除已知的内部电极所含的元素的结果看成是对将电介质陶瓷层进行溶解处理而得的溶液进行ICP发光分光分析而得的结果。
也可以取而代之，例如利用从电容器主体剥离电介质陶瓷层等方法，将电介质陶瓷层与内部电极分离而取出后，用酸溶解，进行ICP发光分光分析。
需要说明的是，本发明并不限定于上述实施方式，对于构成电容器主体的电介质陶瓷层或内部电极的层数、电介质陶瓷的组成等，可以在本发明的范围内施加各种应用、变形。
符号的说明
1 层叠陶瓷电容器、2 电容器主体、3 电介质陶瓷层、4、5 内部电极、6，7 电容器主体的端面、8，9 外部电极。

Claims (1)

1.一种层叠陶瓷电容器，具备：
电容器主体，其具有被层叠的多个电介质陶瓷层、和沿着所述电介质陶瓷层间的界面形成的多个内部电极而构成；
多个外部电极，它们形成于所述电容器主体的外表面上的彼此不同的位置，并且与所述内部电极电连接，其中，
所述电介质陶瓷层中，作为元素，而含有Ba、Re、Ti、Zr、M和Si，并任选地含有Sr，其中，Re是选自La、Ce、Pr、Nd及Sm中的至少1种元素，M是选自Mg、Al、Mn及V中的至少1种元素，并且，作为化合物，而含有钙钛矿型化合物，所述钙钛矿型化合物含有Ba、Re、Ti和Zr，并任选地含有Sr而构成，
在将所述电介质陶瓷层所含的元素的量以摩尔份表示的情况下，在将Ti的量和Zr的量的合计设为100时，满足以下的各条件：
Sr的量a为0≤a≤20.0、
Re的量b为0.5≤b≤10.0、
Zr的量c为70≤c≤80、
M的量d为0.5≤d≤10.0、
Si的量e为0.5≤e≤5.0、以及
Ba的量和Sr的量和Re的量的合计与Ti的量和Zr的量的合计之比m为0.990≤m≤1.050。
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