CN105214720A - 用于机动车尾气nox消除的分子筛催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，首先通过测定分子筛的初湿吸水量来确定负载过程中使用的去离子水的量；其次将Cu/Fe金属前驱体溶解于0.25~0.7倍初湿吸水量的去离子水中得到澄清溶液，在搅拌条件下将溶液和分子筛均匀混合后密封静置2h，在搅拌条件下用一定量的去离子水润湿静置的混合物，将所得混合物干燥；最后，将干燥得到的分子筛催化剂以程序升温焙烧，得到活性金属组分Cu/Fe负载的分子筛催化剂。本发明采用的制备方法简单，步骤易于操作，得到的催化剂可达到与传统离子交换法得到的催化剂近似的NOx消除效果，制备过程的可操作性强，金属盐利用率高，几乎不产生废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，属于分子筛催化剂制备技术领域。
背景技术
2015年1月1日起，我国的柴油车全面实施国四排放标准，其中氮氧化物(NOx)的消除主要采用NH3-SCR技术，即以氨气(或尿素分解产生的NH3)为还原剂，将NOx选择性催化还原(SelectiveCatalyticReduction)为氮气和水(N2+H2O)。国四、国五阶段法规主要使用的催化剂是传统的钒钛系催化剂，由于钒在高温下不稳定容易挥发且本身具有较强毒性，在美国和日本钒钛系催化剂已被禁止用于机动车尾气有害物消除。与之相比，分子筛催化剂具有热稳定性好、活性高等优点，分子筛催化剂用于满足柴油车国六及更高标准法规是大势所趋。
用于柴油车NOx消除的分子筛材料负载活性组分绝大多数采用离子交换法，即将含活性组分(一般为Cu或Fe)的前驱体加水配成稀溶液，在80℃左右与分子筛原料进行离子交换，交换若干时间后经多次洗涤、过滤、烘干和焙烧，得到含活性组分的分子筛催化材料。为了得到活性金属组分分散良好的分子筛催化剂，一般需经多次离子交换。离子交换虽能保证催化剂具有较好活性，但其存在无法克服的缺点包括：(1)离子及洗涤过程产生大量废水；(2)活性组分的利用率低且无法得知最终活性组分含量；(3)制备周期较长，其多次过滤、焙烧过程能耗较大。
发明内容
本发明的目的是为了解决分子筛催化剂制备过程中活性组分采用离子交换法时步骤复杂，产生废水多且活性组分含量较难确定的问题，提供了一种步骤简单易于操作的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分子筛置于鼓风干燥箱中于105～150℃条件下烘干4～5h，从鼓风干燥箱中取出分子筛置于干燥器中进行冷却，采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量，分子筛初湿吸水量为m；
(2)将Cu/Fe金属前驱体溶解于质量为0.25～0.7m的去离子水中，在搅拌条件下将溶液和分子筛均匀混合并密封静置0.5～2h，然后继续搅拌再次加入质量为0.2～0.7m的去离子水混合均匀，将所得产物在80～120℃条件下干燥4～12h；
(3)将干燥得到的产物置于管式炉中以程序升温至450～750℃焙烧2～8h，得到负载有活性金属组分Cu/Fe的分子筛催化剂即用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂。
进一步的，所述分子筛为硅铝分子筛SSZ-13、硅铝分子筛ZSM-5、硅铝分子筛Beta、硅铝分子筛SSZ-39或磷酸铝分子筛SAPO-34。
进一步的，所述用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂中负载的活性金属组分Cu/Fe的质量为分子筛催化剂质量的0.8％～4.3％。
进一步的，所述Cu/Fe金属前驱体为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(3)程序升温时升温速率为0.5～7℃/min。
进一步的，所述步骤(2)中密封静置过程中通入氮气起到保护金属离子不被氧化的作用。
进一步的，所述步骤(2)中Cu/Fe金属前驱体溶解过程中采用加热、超声的方法使溶解完全。
本发明制备方法简单，步骤易于操作，采用两次不同活性金属离子浓度溶液梯度的浸渍法以及对浸渍过程的控制，使用较少的水便能够使金属活性组分尽可能进入分子筛孔道，负载有活性组分Cu/Fe的分子筛催化剂具有较高的催化效率，与传统的离子交换法相比，减少了制备工序缩短了制备时间。
附图说明
图1为实施例一制备得到分子筛催化剂Cu/SSZ-13和传统离子交换得到的具有相同铜含量的催化剂Cu/SSZ-13催化性能比较。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明中的硅铝分子筛SSZ-39的制备参考MolinerM,SerraJ,CormaA等人于2005在Microporousandmesoporousmaterials中78(1):73-81页发表的题目名为Applicationofartificialneuralnetworkstohigh-throughputsynthesisofzeolites的文献。
实施例一：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：取10.0gSSZ-13分子筛置于120℃鼓风干燥箱中干燥4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为11.6g；
(2)将1.21gCuSO4·5H2O溶解于4.2g的去离子水中得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入6.0g去离子水混合均匀，将所得产物在80℃条件下干燥12h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以2℃/min的升温速率在管式炉中550℃焙烧4h，得到目标含铜量为3.1wt.％的分子筛催化剂Cu/SSZ-13。
实施例一种制备得到的分子筛催化剂的含铜量采用ICP进行检测，检测结果表明分子筛催化剂中含铜的质量分数为3.02％。
实施例二：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gZSM-5分子筛在120℃鼓风烘箱放置5h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为9.8g；
(2)将1.07gCu(NO3)2·3H2O溶解于3.5g的去离子水中得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件再加入5.4g去离子水混合均匀，将所得产物在110℃条件下干燥4h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以0.5℃/min的升温速率在管式炉中550℃焙烧4h，得到目标含铜量为2.8wt.％的分子筛催化剂Cu/ZSM-5。
实施例三：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gZSM-5分子筛在105℃鼓风烘箱放置5h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为9.8g；
(2)将1.35gCu(CH3COO)2·H2O溶解于6.0g的去离子水中，加热至50℃得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入2.5g去离子水混合均匀，将所得产物在120℃条件下干燥5h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在管式炉中550℃焙烧4h，得到目标含铜量为4.3wt.％分子筛催化剂Cu/ZSM-5。
实施例四：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gSSZ-39分子筛在120℃鼓风烘箱放置4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为13.2g；
(2)将2.68gFe(NO3)3·9H2O溶解于5.2g的去离子水中，加热得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入6.3g去离子水混合均匀，将所得产物在80℃条件下干燥12h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在管式炉中550℃焙烧4h，得到目标含铁量为3.7wt.％的分子筛催化剂Fe/SSZ-39。
实施例五：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gSAPO-34分子筛在150℃鼓风烘箱放置4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为13.2g；
(2)将0.82gFeCl2·4H2O溶解于5.2g的去离子水中，加热得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h并通入高纯氮气保护使二价铁不被快速氧化；然后在搅拌条件下再加入6.3g去离子水混合均匀，将所得产物在80℃条件下干燥12h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在550℃焙烧4h，得到目标含铁量为2.3wt.％的分子筛催化剂Fe/SAPO-34。
实施例六：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gSAPO-34分子筛在120℃鼓风烘箱放置4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为9.5g；
(2)将0.456gCu(NO3)2·3H2O和0.377gCu(CH3COO)2·H2O溶解于5.8g的去离子水中加热至50℃得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入3.1g去离子水混合均匀，将所得产物在120℃条件下干燥4h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以2℃/min的升温速率在500℃焙烧6h，得到目标含铜量为2.4wt.％的分子筛催化剂Cu/SAPO-34。
实施例七：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gSSZ-13分子筛在110℃鼓风烘箱放置6h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为11.6g；
(2)将0.933gFeCl3·6H2O溶解于5.9g的去离子水中得到澄清溶液，在玻璃棒搅拌下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入4.3g去离子水混合均匀，将所得产物在120℃条件下干燥5h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在管式炉中750℃焙烧4h，得到目标含铁量为3.2wt.％的分子筛催化剂Fe/SSZ-13。
实施例八：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gBeta分子筛在120℃鼓风烘箱放置4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为12.2g；
(2)将1.88gFe(NO3)2·6H2O溶解于4.8g的去离子水中得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h，通入高纯氮气保护使二价铁不被快速氧化；然后在搅拌条件下再加入5.8g去离子水混合均匀，将所得产物在80℃条件下干燥12h；此处为何需要氮气保护？如何用氮气保护，氮气条件是什么？
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在管式炉中750℃焙烧4h，得到目标含铁量为2.6wt.％的分子筛催化剂Fe/Beta。
实施例九：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gSAPO-34分子筛在120℃鼓风烘箱放置4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为9.5g；
(2)将0.630gCuSO4·5H2O溶解于3.9g的去离子水中得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入4.0g去离子水混合均匀，将所得产物在120℃条件下干燥4h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在管式炉中650℃焙烧4h，得到目标含铜量为1.6wt.％的分子筛催化剂Cu/SAPO-34。
实施例十：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gBeta分子筛在110℃鼓风烘箱放置6h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为12.1g；
(2)将1.21gCuSO4·5H2O和0.86gFe(NO3)3·9H2O溶解于6.2g的去离子水中得到澄清溶液，在磁力搅拌120r/min条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入3.7g去离子水混合均匀，将所得产物在90℃条件下干燥12h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在管式炉中550℃焙烧4h，得到含铜量为3.1wt.％、含铁量为1.2wt.％的分子筛催化剂Cu-Fe/Beta。
实施例十一：一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)测试分子筛初湿吸水率：将10.0gSAPO-34分子筛在120℃鼓风烘箱放置4h，在干燥器中冷却后采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量为9.5g；
(2)将0.228gCu(NO3)2·3H2O和0.058g的FeCl3溶解于6.5g的去离子水中得到澄清溶液，在搅拌/动态条件下将溶液和分子筛充分混合后密封静置2h；然后在搅拌条件下再加入2.0g去离子水混合均匀，将所得产物在120℃条件下干燥4h；
(3)将干燥得到的分子筛催化剂以5℃/min的升温速率在600℃焙烧4h，得到目标含铜量为0.6wt.％、含铁量为0.2wt.％的分子筛催化剂Cu-Fe/SAPO-34。
脱除NOx反应性能用实验室反应装置评价，评价条件为：反应气为模拟气，模拟气中NOx和NH3浓度均为350ppm,CO2占5vol％,O2占8vol％,其余为N2，反应空速为GHSV＝80000h-1，对制备得到的分子筛催化剂对NOx的转化率进行检测。采用传统离子交换法制备负载有相同活性组分的分子筛催化剂为对比，比较两种方法制备的分子筛催化剂的催化效果，曲线a代表实施例一中制备的分子筛催化剂，曲线b代表传统离子交换法制备得到的分子筛催化剂，结果见图1。
由图1可知，在温度为200℃条件下采用本发明实施例一方法制备得到的分子筛催化剂的NOx转化率高于采用离子交换法得到的分子筛催化剂的转化率，在温度为200～490℃温度下，本发明实施例一制备得到的分子筛催化剂与采用离子交换得到的分子筛催化剂具有相同的转化率曲线。但采用本发明的制备方法几乎无废水产生且节省了制备时间。
Claims (7)
1.一种用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将分子筛置于鼓风干燥箱中于105~150℃条件下烘干4~5h，从鼓风干燥箱中取出分子筛置于干燥器中进行冷却，采用初湿浸渍法测得分子筛初湿吸水量，分子筛初湿吸水量为m；
（2）将Cu/Fe金属前驱体溶解于质量为0.25~0.7m的去离子水中形成溶液，在搅拌下将溶液和分子筛均匀混合并密封静置0.5~2h，然后继续搅拌并再次加入质量为0.2~0.7m的去离子水混合均匀，将所得产物在80~120℃条件下干燥4~12h；
（3）将干燥得到的产物置于管式炉中以程序升温至450~750℃焙烧2~8h，得到负载有活性金属组分Cu/Fe的分子筛催化剂即用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂。
2.如权利要求1所述的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的分子筛为硅铝分子筛SSZ-13、硅铝分子筛ZSM-5、硅铝分子筛Beta、硅铝分子筛SSZ-39或硅磷酸铝分子筛SAPO-34。
3.如权利要求1所述的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂中负载的活性金属组分Cu/Fe的量为分子筛催化剂质量的0.8~4.3%。
4.如权利要求1所述的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述Cu/Fe金属前驱体为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）程序升温时升温速率为0.5~7℃/min。
6.如权利要求1所述的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中密封静置过程中通入氮气起到保护金属离子不被氧化的作用。
7.如权利要求1所述的用于机动车尾气NOx消除的分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中Cu/Fe金属前驱体溶解过程中采用加热、超声的方法使溶解完全。
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