CN105189043A - 抛光蓝宝石表面的方法 - Google Patents
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Abstract
本文描述的是具有在含水酸性溶液中的胶体硅铝酸盐颗粒的组合物、试剂盒和用于使用组合物抛光蓝宝石表面的方法。在一些方面中,用于抛光蓝宝石表面的方法可包括采用旋转抛光垫和抛光组合物磨光蓝宝石表面。抛光组合物可包含一定量的胶体硅铝酸盐并且可具有约2.0至约7.0的pH。
Description
发明领域
本发明涉及包含在含水酸性溶液中的胶体硅铝酸盐颗粒的组合物、试剂盒和用于使用抛光组合物抛光蓝宝石表面的方法。
发明背景
蓝宝石是用于氧化铝(Al2O3)单晶材料的通用术语。蓝宝石是对于用作用于红外和微波系统的窗、用于紫外至近红外光的光学透射窗、发光二极管、红宝石激光器、激光二极管、用于微电子集成电路应用与超导化合物和氮化镓的生长的支撑材料、及类似物特别有用的材料。蓝宝石具有优良的化学稳定性、光学透明度和合意的机械性质例如抗碎落性、耐用性、耐刮伤性、耐辐射性、对于砷化镓的热膨胀系数的良好的匹配、以及高温下的抗弯强度。
蓝宝石晶片通常沿着许多晶轴切割,例如C-平面(0001方向,也被称为0度平面或基面)、A-平面(1120方向,也被称为90度蓝宝石)和R-平面(1102方向,与C-平面成57.6度)。R-平面蓝宝石比C-平面蓝宝石更抗抛光,所述R-平面蓝宝石特别适合用于在半导体、微波和压力传感器应用中使用的蓝宝石上硅材料,所述C-平面蓝宝石典型地用于光学系统、红外检测器和用于发光二极管应用的氮化镓的生长。
蓝宝石晶片的抛光和切割可以是极其慢的和费力的过程。经常,必须使用侵蚀性的磨料,例如金刚石,来获得可接受的抛光速率。这样的侵蚀性的磨光材料可对晶片表面赋予严重的表面损伤和污染。典型的蓝宝石抛光涉及将磨料的浆料连续地应用于待被抛光的蓝宝石晶片的表面,并同时采用旋转抛光垫抛光所得的磨料包覆的表面,所述旋转抛光垫横跨晶片的表面被移动,并且通过恒定的向下力被保持抵靠晶片表面,所述向下力典型地在约5至20磅每平方英寸(psi)的范围内。
已经假设的是,蓝宝石与胶体二氧化硅在抛光垫的温度和压力下的相互作用导致用于形成硅酸铝二水合物物质的能量上有利的化学反应(即,Al2O3+2SiO2→Al2Si2O7·2H2O)。这些多种水合物和铝物质的硬度被设想为低于下方的蓝宝石,导致微小的膜,该膜能够通过胶体二氧化硅浆料容易地除去而没有损坏下方的表面。先前的实践还已经集中在增加抛光温度以增加氧化铝水合物膜形成的速率以及由此的除去速率。还已经显示,增加碱性胶体二氧化硅浆料的盐浓度对于c和m平面蓝宝石两者都具有增加的除去速率。最后,添加铝螯合剂例如EDTA衍生物和醚-醇表面活性剂通过为了更洁净的晶片表面缚牢和拿掉表面铝物质和使浆料组分悬浮而改善抛光性能。
然而,在蓝宝石抛光方面的这些发展都没有完全解决由于采用其他磨光材料可获得的典型地缓慢的抛光速率的抛光性能。因此,存在对增强蓝宝石表面的抛光效率的组合物、试剂盒和方法的持续的需求。
发明概述
本发明涉及抛光蓝宝石表面的方法,所述方法包括采用含水抛光组合物磨光蓝宝石表面,其中抛光组合物包含有效量的胶体硅铝酸盐,并且抛光组合物的pH是约2.0至约7.0。
本发明涉及抛光蓝宝石表面的方法,所述方法包括:采用旋转抛光垫和抛光组合物磨光蓝宝石表面,其中抛光组合物包含有效量的胶体硅铝酸盐,并且其中所述组合物具有约2.0至约7.0的pH。在某些实施方案中,所述组合物具有约3.0至约6.5的pH。在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐构成抛光组合物的约1wt.%至约50wt.%。在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐具有约50nm至约150nm的平均粒度。在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐具有约75nm至约125nm的平均粒度。在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐的粒度的标准偏差(σ)与胶体硅铝酸盐的平均粒度(r)的比率小于约0.3。在某些实施方案中,抛光组合物具有小于约-20mV的ζ电势。在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐包含基于二氧化硅的约0.01wt%至约2.0wt%的铝(Al)。
在某些实施方案中,抛光组合物还包含选自由以下组成的组的另外的组分:碱性物质、无机抛光颗粒、水溶性的醇、螯合剂和缓冲剂。在某些实施方案中,采用约5psi至约25psi的向下力将抛光垫应用于蓝宝石表面。在某些实施方案中,抛光垫以约40rpm至约120rpm的速率旋转。在某些实施方案中,抛光垫包含聚氨酯浸渍的聚酯材料。在某些实施方案中,抛光垫具有约1%至约40%的压缩率。在某些实施方案中,抛光垫具有约50至约60的肖氏D硬度。
在某些实施方案中,蓝宝石表面是蓝宝石C-平面表面。在某些实施方案中,蓝宝石表面是蓝宝石R-平面表面。
本发明还涉及用于抛光蓝宝石表面的试剂盒,所述试剂盒包括抛光组合物,所述抛光组合物包含有效量的胶体硅铝酸盐,其中所述组合物具有约2.0至约7.0的pH。在某些实施方案中,试剂盒还包括抛光垫,抛光垫包含浸渍有聚酯的聚氨酯,具有约5%至约10%的压缩率和约50至约60的肖氏D硬度。
附图简述
图1是抛光系统的图示。
图2示出本文描述的胶体二氧化硅和硅铝酸盐组合物的TEM图像:A)参考组合物A;B)组合物1;和C)组合物2。
图3是胶体二氧化硅和硅铝酸盐组合物的粒度分布的图。
图4是作为pH的函数的、本文描述的胶体二氧化硅和硅铝酸盐组合物的ζ电势量度的图。
图5是用于本文描述的胶体二氧化硅和硅铝酸盐组合物在不同条件下从蓝宝石表面的材料除去速率的图。
图6是对于本文描述的胶体二氧化硅和硅铝酸盐组合物在不同条件下的从蓝宝石表面的材料除去速率的图。
图7示出作为磨料颗粒和浆料pH的函数的从c平面蓝宝石的材料除去速率。
图8示出:A)c-平面蓝宝石晶片表面在抛光前的原子力显微术5μmx5μmx800nm表面标绘图;以及B)相同的晶片的20μmx20μmx2000nm表面标绘图。
图9示出c-平面蓝宝石晶片表面在抛光前的原子力显微术顶视图。
图10示出c-平面晶片在采用去离子的组合物1、pH3抛光后的原子力显微术1μmx1μmx50nm表面标绘图。
图11示出c-平面晶片在采用去离子的参考组合物A、pH3抛光后的原子力显微术1μmx1μmx50nm表面标绘图。
图12示出与图11中示出的相同的晶片的原子力显微术顶视图。
图13示出来自图11和12中示出的相同的晶片的原子力显微术纵剖面,图示了横跨表面的可变性。
图14示出c-平面晶片在采用参考组合物A、pH6抛光后的原子力显微术1μmx1μmx50nm表面标绘图。
图15示出c-平面晶片在采用去离子的组合物1、pH6抛光后的原子力显微术1μmx1μmx50nm表面标绘图。
图16示出来自图15中示出的相同的晶片的原子力显微术纵剖面,图示了横跨表面的可变性。
详细描述
本公开内容涉及用于抛光蓝宝石表面(例如c-平面或r-平面晶片)的组合物、方法和试剂盒。组合物包括在含水酸性溶液中的硅铝酸盐颗粒。包含胶体二氧化硅的常规的蓝宝石抛光浆料在较高pH范围有效。然而,本公开内容的组合物包含铝掺杂的胶体二氧化硅,其提供在酸性环境中具有增加的表面负电荷和增加的稳定性的颗粒。
组合物包含在水溶液中的胶体硅铝酸盐颗粒,其中pH为从约2.0至约7.0。在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐颗粒可具有窄的、单峰粒度分布,并且平均粒度范围为从约75nm至约125nm。在其他实施方案中,胶体硅铝酸盐颗粒可具有宽的粒度分布。
组合物和包含组合物的试剂盒可被用于抛光蓝宝石表面的方法,并且它们可改善蓝宝石表面的化学机械平坦化,具有增加的材料除去速率和同时发生的减少的蓝宝石基底的表面粗糙度。组合物还可具有在低pH下的优良的稳定性和长的储存期,这可保存胶体磨料颗粒的形态学优势。
所得抛光的蓝宝石基底可被用于许多应用中,包括但不限于发光二极管(LED)、半导体、光学激光器和电信设备。
1.定义
本文使用的术语仅是为了描述特定实施方案的目的而不意图是限制性的。如说明书和所附的权利要求中所使用的,单数形式的“一(a)”、“一(an)”及“所述(the)”包括复数的参考物,除非上下文另外清楚地规定。
以绝对项或以近似项给出的任何范围意图涵盖二者,并且本文使用的任何定义意图是明晰的而非限制性的。尽管陈述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值,在特定的实施例中陈述的数值尽可能精确地被报道。然而,任何数值固有地包含由在其各自测试测量中发现的标准偏差必定导致的某种误差。此外,本文公开的所有范围被理解为涵盖其中包括的任何和所有的子范围(包括所有小数和整数值)。
如本文使用的“硅铝酸盐”是指其中某些硅原子被铝替换的二氧化硅;换句话说,硅铝酸盐是掺杂有铝的二氧化硅。硅铝酸盐颗粒可包括包覆有硅铝酸盐层的二氧化硅芯,或可以是其中铝掺杂存在于整个颗粒的颗粒。
“AskerC”硬度意指如通过Asker硬度测试仪测量的软橡胶和海绵的硬度的量度。
“胶体硅铝酸盐组合物”和其他类似的术语(包括“胶体”、“溶胶”及类似物)是指具有分散相和连续相的含水两相体系。用于本发明的胶体硅铝酸盐组合物具有分散于或悬浮于连续的或基本上连续的液相(典型地,水溶液)中的固相。因此,术语“胶体”或“硅铝酸盐溶胶”涵盖两相,而“胶体颗粒”、“胶体硅铝酸盐”、“硅铝酸盐溶胶颗粒”或“颗粒”是指分散相或固相。
“材料除去速率”或“MRR”是指除去的材料的量除以时间间隔。对于给定的基底,MRR可以以质量每单位时间(例如,mg/min)或以nm/min的单位报道。例如,蓝宝石的密度是3.98g/cm3,并且因此0.001克损失相当于横跨3英寸(7.62cm)晶片的表面的55.1nm均匀的损失。因此,材料除去速率可通过以下换算等式计算:
如本文使用的“抛光组合物”是指可被用于抛光蓝宝石表面的、包括胶体硅铝酸盐组合物和任选的另外的组分的组合物。抛光组合物可包括作为分散相的胶体硅铝酸盐、作为连续相的水溶液和任选地选自以下的另外的组分:碱性物质、其他无机抛光颗粒、水溶性的醇、螯合剂、缓冲剂、表面活性剂、乳化剂、粘度调节剂、润湿剂、润滑剂、脂肪酸盐及类似物。
“均方根粗糙度”、“RMS粗糙度”或“Rq”在本文中被可互换地使用并且是指在给定区域内的Z值的标准偏差,并且由等式1表示:
等式1.
其中Z平均是在给定区域内的平均Z值,Zi是所关注的Z值(点或像素),并且N是在给定区域内的点的数目。因此,完美平坦的表面将具有Rq=0。非零的但低的Rq将指示,虽然表面可能是粗糙的,但贡献于粗糙度的特征全部大致相等。另一方面,高的Rq将指示在特征之间的高度的可变性。
“粗糙度平均值”、“平均粗糙度”或“Ra”在本文中被可互换地使用并且是指与中心平面的偏差的算术平均值,并且由等式2表示:
等式2.
其中Zcp是中心平面的Z值,Zi再次是所关注的Z值,并且N是在给定区域内的点的数目。
“肖氏C硬度”是如通过肖氏硬度计测量的硬橡胶、半刚性塑料和硬塑料的硬度的量度。不同的肖氏硬度标度测量材料对通过针在定义的弹簧力下的凹入的抗性。
“肖氏D硬度”是如通过肖氏硬度计测量的硬橡胶、半刚性塑料和硬塑料的硬度的量度。不同的肖氏硬度标度测量材料对通过针在定义的弹簧力下的凹入的抗性。
“稳定的”意指胶体的固相存在、分散于介质中并且在此整个pH范围中稳定且实际上没有沉淀。
“Z值”是如通过原子力显微术测定的在表面上的给定的点的竖直高度的量度。“Z范围”是在图像区域中的最大与最小特征之间的高度差。
ζ电势量度通过使用BeckmanCoulter,Inc.(Fullerton,CA)的DelsaNano亚微米粒度和ζ电势颗粒分析仪(DelsaNanoSubmicronParticleSizeandZetaPotentialParticleAnalyzer)的电泳光散射技术来确定。
当电场被施加于在胶体悬浮液中的带电荷的颗粒时,所述颗粒向与其表面电荷相反的电极移动。因为速率与颗粒的电荷的量成比例,所以ζ电势可通过测量颗粒的速率来估计。电泳光散射或激光多普勒法可被用于确定在这样的场中移动的颗粒的速率。采用激光辐照颗粒,并且检测从颗粒发出的散射光。因为散射光的频率与颗粒移动的速度成比例地从入射光位移,颗粒的电泳迁移率可以使用与多普勒效应相同的原理从散射光的频率位移测量。
当测量ζ电势时,DelsaNano通过将入射光(参考光)与散射光合并检测来自颗粒的散射光。因为合并的光的强度波动等于观察到的散射光与入射光之间的频率差,因此可以准确测量小的频率位移。
散射光的频率位移的量,υD,与颗粒的迁移率,U,相关联:
其中:
q是散射矢量=4πnsin(θ/2)/λ
λ是入射光的波长
N是介质的折射率并且
θ是散射角。
2.用于抛光蓝宝石表面的组合物和试剂盒
这里描述的是抛光组合物和包括抛光组合物的试剂盒,其中抛光组合物包含在酸性水溶液中的胶体硅铝酸盐颗粒。试剂盒还可包括用于抛光蓝宝石表面的抛光垫。组合物和试剂盒可被用于磨光蓝宝石表面。试剂盒可被用于产生比使用类似的非铝掺杂的胶体二氧化硅溶液获得的材料除去速率(MRR)更大或相当的材料除去速率(MRR)。试剂盒可允许使用较低浓度的抛光组合物而没有MRR的损失。试剂盒还可进一步包括用于抛光蓝宝石表面的使用说明。
试剂盒可通过提供约10nm/min至约100nm/min的材料除去速率(MRR)而改善蓝宝石表面的最终表面粗糙度,所述材料除去速率(MRR)例如约10nm/min、约11nm/min、约12nm/min、约13nm/min、约14nm/min、约15nm/min、16nm/min、17nm/min、18nm/min、19nm/min、20nm/min、21nm/min、22nm/min、23nm/min、24nm/min、25nm/min、26nm/min、27nm/min、28nm/min、29nm/min、30nm/min、31nm/min、32nm/min、33nm/min、34nm/min、35nm/min、36nm/min、37nm/min、38nm/min、39nm/min、40nm/min、41nm/min、42nm/min、43nm/min、44nm/min、45nm/min、46nm/min、47nm/min、48nm/min、49nm/min、50nm/min、51nm/min、52nm/min、53nm/min、54nm/min、55nm/min、56nm/min、57nm/min、58nm/min、59nm/min、60nm/min、61nm/min、62nm/min、63nm/min、64nm/min、65nm/min、66nm/min、67nm/min、68nm/min、69nm/min、70nm/min、71nm/min、72nm/min、73nm/min、74nm/min、75nm/min、76nm/min、77nm/min、78nm/min、79nm/min、80nm/min、81nm/min、82nm/min、83nm/min、84nm/min、85nm/min、86nm/min、87nm/min、88nm/min、89nm/min、90nm/min、91nm/min、92nm/min、93nm/min、94nm/min、95nm/min、96nm/min、97nm/min、98nm/min、99nm/min或100nm/min,这取决于工艺温度、磅每平方英寸(PSI)压力和在蓝宝石表面上使用的垫。
试剂盒可以获得来自蓝宝石表面的约40.0nm/min至约100nm/min的材料除去速率(MRR),例如来自蓝宝石表面的约40.0nm/min、40.5nm/min、41.0nm/min、41.5nm/min、42.0nm/min、42.5nm/min、43.0nm/min、43.5nm/min、44.0nm/min、44.5nm/min、45.0nm/min、45.5nm/min、46.0nm/min、46.5nm/min、47.0nm/min、47.5nm/min、48.0nm/min、48.5nm/min、49.0nm/min、49.5nm/min、50.0nm/min、50.5nm/min、51.0nm/min、51.5nm/min、52.0nm/min、52.5nm/min、53.0nm/min、53.5nm/min、54.0nm/min、54.5nm/min、55.0nm/min、55.5nm/min、56.0nm/min、56.5nm/min、57.0nm/min、57.5nm/min、58.0nm/min、58.5nm/min、59.0nm/min、59.5nm/min、60.0nm/min、60.5nm/min、61.0nm/min、61.5nm/min、62.0nm/min、62.5nm/min、63.0nm/min、63.5nm/min、64.0nm/min、64.5nm/min、65.0nm/min、65.5nm/min、66.0nm/min、66.5nm/min、67.0nm/min、67.5nm/min、68.0nm/min、68.5nm/min、69.0nm/min、69.5nm/min、70.0nm/min、70.5nm/min、71.0nm/min、71.5nm/min、72.0nm/min、72.5nm/min、73.0nm/min、73.5nm/min、74.0nm/min、74.5nm/min、75.0nm/min、75.5nm/min、76.0nm/min、76.5nm/min、77.0nm/min、77.5nm/min、78.0nm/min、78.5nm/min、79.0nm/min、79.5nm/min、80.0nm/min、80.5nm/min、81.0nm/min、81.5nm/min、82.0nm/min、82.5nm/min、83.0nm/min、83.5nm/min、84.0nm/min、84.5nm/min、85.0nm/min、85.5nm/min、86.0nm/min、86.5nm/min、87.0nm/min、87.5nm/min、88.0nm/min、88.5nm/min、89.0nm/min、89.5nm/min、90.0nm/min、90.5nm/min、91.0nm/min、91.5nm/min、92.0nm/min、92.5nm/min、93.0nm/min、93.5nm/min、94.0nm/min、94.5nm/min、95.0nm/min、95.5nm/min、96.0nm/min、96.5nm/min、97.0nm/min、97.5nm/min、98.0nm/min、98.5nm/min、99.0nm/min、99.5nm/min或100.0nm/min。
试剂盒可以在抛光蓝宝石表面持续一段时间(例如约180分钟)之后对于20微米乘20微米表面积从多达1微米的初始均方根(RMS)提供小于或等于以下的蓝宝石表面的均方根(RMS)粗糙度或Rq: 或由于初始晶片的粗糙度,1微米乘1微米区域不能关于RMS被准确地测量。
试剂盒可以在抛光蓝宝石表面持续一段时间(例如约180分钟)之后对于20微米乘20微米表面积从多达1微米的初始Ra提供等于或小于以下的蓝宝石1微米乘1微米表面积的粗糙度平均值或Ra: 或由于初始晶片的粗糙度,1微米乘1微米区域不能关于Ra被准确地测量。
a.抛光组合物
用于抛光蓝宝石表面的试剂盒包括抛光组合物。抛光组合物包含在具有约2.0至约7.0的pH的水溶液中的胶体硅铝酸盐颗粒。抛光组合物可以是在水(例如去离子水)中的胶体硅铝酸盐颗粒以及任选的另外的组分的含水浆料。
i.胶体硅铝酸盐
胶体硅铝酸盐颗粒可以是细的无定形的、无孔的、和典型地球形的、掺杂有铝(Al)的二氧化硅(SiO2)颗粒。胶体硅铝酸盐颗粒可包括在整个颗粒中掺杂有铝的二氧化硅,或可包括包覆有硅铝酸盐壳的二氧化硅芯。
胶体硅铝酸盐颗粒可具有约15nm至约150nm的平均粒径,例如15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、105nm、110nm、115nm、120nm、125nm、130nm、135nm、140nm、145nm或150nm。
在实施方案中,胶体硅铝酸盐组合物的粒度分布可以由分布的标准偏差σ与平均粒径r的比率来定义,如使用透射电子显微术(TEM)确定的。这样的惯例在美国专利第6,910,952号中描述。在某些实施方案中,可被用于本文描述的方法和试剂盒的胶体硅铝酸盐组合物可具有窄的粒度分布,且σ/r的值小于约0.3或小于约0.2。例如,胶体硅铝酸盐组合物可具有约0.29、0.28、0.27、0.26、0.25、0.24、0.23、0.22、0.21、0.20、0.19、0.18、0.17、0.16、0.15、0.14、0.13、0.12、0.11、0.10、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01、或0.00的σ/r的值。胶体二氧化硅颗粒的粒度分布的标准偏差σ,可以是约10至约20,例如10.0、10.1、10.2、10.3、10.4、10.5、10.6、10.7、10.8、10.9、11.0、11.1、11.2、11.3、11.4、11.5、11.6、11.7、11.8、11.9、12.0、12.1、12.2、12.3、12.4、12.5、12.6、12.7、12.8、12.9、13.0、13.1、13.2、13.3、13.4、13.5、13.6、13.7、13.8、13.9、14.0、14.1、14.2、14.3、14.4、14.5、14.6、14.7、14.8、14.9、15.0、15.1、15.2、15.3、15.4、15.5、15.6、15.7、15.8、15.9、16.0、16.1、16.2、16.3、16.4、16.5、16.6、16.7、16.8、16.9、17.0、17.1、17.2、17.3、17.4、17.5、17.6、17.7、17.8、17.9、18.0、18.1、18.2、18.3、18.4、18.5、18.6、18.7、18.8、18.9、19.0、19.1、19.2、19.3、19.4、19.5、19.6、19.7、19.8、19.9或20.0。
在某些实施方案中,可被用于本文描述的方法和试剂盒的胶体硅铝酸盐组合物可具有宽的粒度分布,且σ/r的值为至少约0.30至约0.70,例如约0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、或0.70。胶体二氧化硅颗粒的粒度分布的标准偏差σ,可以是小于10,例如10.0、9.9、9.8、9.7、9.6、9.5、9.4、9.3、9.2、9.1、9.0、8.9、8.8、8.7、8.6、8.5、8.4、8.3、8.2、8.1、8.0、7.9、7.8、7.7、7.6、7.5、7.4、7.3、7.2、7.1、7.0、6.9、6.8、6.7、6.6、6.5、6.4、6.3、6.2、6.1、6.0、5.9、5.8、5.7、5.6、5.5、5.4、5.3、5.2、5.1、5.0、4.9、4.8、4.7、4.6、4.5、4.4、4.3、4.2、4.1、4.0、3.9、3.8、3.7、3.6、3.5、3.4、3.3、3.2、3.1、3.0、2.9、2.8、2.7、2.6、2.5、2.4、2.3、2.2、2.1、2.0、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、1.0、0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1或0.0。
胶体硅铝酸盐颗粒可被掺杂以包含基于二氧化硅的约0.01wt%至约2.0wt%的铝,例如,约0.05wt%至约1.5wt%、或约0.1wt%至约1.25wt%、或约0.3wt%至约1.0wt%。例如,胶体硅铝酸盐颗粒可包含基于二氧化硅的以下的铝(Al):约0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%、0.09wt%、0.10wt%、0.11wt%、0.12wt%、0.13wt%、0.14wt%、0.15wt%、0.16wt%、0.17wt%、0.18wt%、0.19wt%、0.20wt%、0.21wt%、0.22wt%、0.23wt%、0.24wt%、0.25wt%、0.26wt%、0.27wt%、0.28wt%、0.29wt%、0.30wt%、0.31wt%、0.32wt%、0.33wt%、0.34wt%、0.35wt%、0.36wt%、0.37wt%、0.38wt%、0.39wt%、0.40wt%、0.41wt%、0.42wt%、0.43wt%、0.44wt%、0.45wt%、0.46wt%、0.47wt%、0.48wt%、0.49wt%、0.50wt%、0.51wt%、0.52wt%、0.53wt%、0.54wt%、0.55wt%、0.56wt%、0.57wt%、0.58wt%、0.59wt%、0.60wt%、0.61wt%、0.62wt%、0.63wt%、0.64wt%、0.65wt%、0.66wt%、0.67wt%、0.68wt%、0.69wt%、0.70wt%、0.71wt%、0.72wt%、0.73wt%、0.74wt%、0.75wt%、0.76wt%、0.77wt%、0.78wt%、0.79wt%、0.80wt%、0.81wt%、0.82wt%、0.83wt%、0.84wt%、0.85wt%、0.86wt%、0.87wt%、0.88wt%、0.89wt%、0.90wt%、0.91wt%、0.92wt%、0.93wt%、0.94wt%、0.95wt%、0.96wt%、0.97wt%、0.98wt%、0.99wt%、1.00wt%、1.01wt%、1.02wt%、1.03wt%、1.04wt%、1.05wt%、1.06wt%、1.07wt%、1.08wt%、1.09wt%、1.10wt%、1.11wt%、1.12wt%、1.13wt%、1.14wt%、1.15wt%、1.16wt%、1.17wt%、1.18wt%、1.19wt%、1.20wt%、1.21wt%、1.22wt%、1.23wt%、1.24wt%、1.25wt%、1.26wt%、1.27wt%、1.28wt%、1.29wt%、1.30wt%、1.31wt%、1.32wt%、1.33wt%、1.34wt%、1.35wt%、1.36wt%、1.37wt%、1.38wt%、1.39wt%、1.40wt%、1.41wt%、1.42wt%、1.43wt%、1.44wt%、1.45wt%、1.46wt%、1.47wt%、1.48wt%、1.49wt%、1.50wt%、1.51wt%、1.52wt%、1.53wt%、1.54wt%、1.55wt%、1.56wt%、1.57wt%、1.58wt%、1.59wt%、1.60wt%、1.61wt%、1.62wt%、1.63wt%、1.64wt%、1.65wt%、1.66wt%、1.67wt%、1.68wt%、1.69wt%、1.70wt%、1.71wt%、1.72wt%、1.73wt%、1.74wt%、1.75wt%、1.76wt%、1.77wt%、1.78wt%、1.79wt%、1.80wt%、1.81wt%、1.82wt%、1.83wt%、1.84wt%、1.85wt%、1.86wt%、1.87wt%、1.88wt%、1.89wt%、1.90wt%、1.91wt%、1.92wt%、1.93wt%、1.94wt%、1.95wt%、1.96wt%、1.97wt%、1.98wt%、1.99wt%、或2.00wt%。
胶体硅铝酸盐颗粒可以通过本领域中已知的任何合适的手段制备。例如,胶体硅铝酸盐可以被制备,其中铝通过金属氧化物n-型掺杂被并入到整个颗粒中,其中铝被用来代替胶体二氧化硅颗粒的晶格中的Si(即掺杂的胶体二氧化硅)。
硅酸是用于制备胶体二氧化硅的原材料,通过使硅酸钠溶液穿过H+阳离子交换树脂的床而形成。所得的硅酸溶液是非常有反应性的并且需要被冷却以阻滞聚合。为了产生铝掺杂的胶体二氧化硅,铝物质被添加到所制备的硅酸中。可被用作原材料的合适的铝物质包括水合氯化铝和Al2(OH)5·2H2O。产生具有超过10,000ppm的铝含量的铝掺杂的胶体二氧化硅可以是可能的。最终产品示出刚合成的(as-synthesized)掺杂的胶体的独特的性质,例如在pH2-7下增加的表面负电荷。
在某些实施方案中,胶体硅铝酸盐颗粒具有胶体二氧化硅芯,硅铝酸盐壳在该胶体二氧化硅芯上生长。硅铝酸盐通过将硅酸与如上文描述的铝“掺杂”制成。然后将壳生长到二氧化硅颗粒上直至颗粒具有期望的直径。
在制备后,胶体硅铝酸盐颗粒可以随后采用阳离子H+交换树脂被除去离子以产生酸性胶体浆料,该酸性胶体浆料在3-10的pH范围是稳定的。
制备胶体硅铝酸盐的方法的另外的描述可以在例如通过引用并入本文中的US2005/0234136中找到。
ii.液相
抛光组合物还包含液相以便产生浆料。例如,液相可以是去离子水。在形成胶体二氧化硅于液相中的浆料之前或之后,pH可以被调节至约2.0至约7.0,或约3.0至约6.5。例如,pH可以被调节至约2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9或7.0。pH可以使用酸来调节,例如盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、乙酸、柠檬酸、草酸或类似物。可选择地,pH可以使用阳离子交换树脂来调节,例如通过使组合物穿过阳离子交换柱。合适的柱是例如以商标名可得的。示例性的树脂是650C树脂。
抛光组合物可具有小于约-20mV、小于约-25mV、小于约-30mV或从约-20mV至约-60mV的ζ电势。例如,抛光组合物可具有约-20mV、-21mV、-22mV、-23mV、-24mV、-25mV、-26mV、-27mV、-28mV、-29mV、-30mV、-31mV、-32mV、-33mV、-34mV、-35mV、-36mV、-37mV、-38mV、-39mV、-40mV、-41mV、-42mV、-43mV、-44mV、-45mV、-46mV、-47mV、-48mV、-49mV、-50mV、-51mV、-52mV、-53mV、-54mV、-55mV、-56mV、-57mV、-58mV、-59mV、或-60mV的ζ电势。
iii.任选的另外的组分
在实施方案中,抛光组合物还可包含以下添加剂中的一种或更多种:
A)碱性物质,例如氢氧化钠、季铵碱及其盐、水溶性的胺例如单乙醇胺、碱金属盐包括硝酸盐、氯化物、硫酸盐及类似物。
B)无机抛光颗粒例如非氧化物的溶胶,包括金刚石、氮化硼、氮化硅、碳化硅等。类似地,可以添加氧化锆、硅酸锆、莫来石、氧化铈、氧化铁、氧化铬、氧化钛、氧化锡及类似物。类似地,组合物可包含水化氧化物,例如氢氧化铝、勃姆石、针铁矿。
C)水溶性的醇,例如乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、及类似物。
D)螯合剂,例如包含一种或更多种胺或酰胺的螯合剂诸如乙二胺四乙酸、乙二胺和甲基甲酰胺以及有机酸,例如草酸或亚氨基二乙酸。
E)缓冲剂。缓冲的组合物可以被调节为横跨从近中性至酸性的pH范围。一元酸、二元酸和多元酸可用作缓冲剂,并且当完全或部分地用诸如氢氧化铵的碱被去质子时。这些酸的铵盐是合适的,但羧酸的其他的碱和碱土金属盐可被使用。代表性的实例包括羧酸的盐,所述羧酸包括,例如,一元羧酸、二元羧酸、三元羧酸和多元羧酸。具体的化合物包括,例如,丙二酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸、己二酸、其盐、及其混合物。可缓冲浆料的含氮化合物包括:天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、鸟氨酸、半胱氨酸、酪氨酸和肌肽、双(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷、三(羟甲基)氨基甲烷、N-(2-乙酰氨基)-2-亚氨基二乙酸、1,3-双[三(羟甲基)甲基氨基]丙烷、三乙醇胺、N-三(羟甲基)甲基甘氨酸、N,N-双(2-羟乙基)甘氨酸和甘氨酸。磷酸氢铵也可被用于浆料中。
F)表面活性剂、乳化剂、粘度调节剂、润湿剂、润滑剂、脂肪酸盐及类似物。典型的表面活性剂包括非离子型、阴离子型、阳离子型、两性离子、两性的和聚电解质化合物。实例包括有机酸、烷烃硫酸盐、碱性磺酸盐(alkalinesulfonate)、氢氧化物、取代的胺盐、甜菜碱、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚乙基亚胺、烷基苯磺酸钠、四甲基卤化铵、十六烷基三甲基卤化铵、壬基醚类及其组合。
b.试剂盒
用于抛光蓝宝石表面的试剂盒包括抛光组合物并且还可进一步包括抛光垫和/或用于抛光蓝宝石表面的使用说明。
i.抛光垫
试剂盒还可包括将与抛光组合物一起使用以处理蓝宝石表面的抛光垫。抛光垫可包括树脂、纺织或非纺织材料。例如,抛光垫可包括基于聚氨酯浸渍的纤维的材料(polyurethaneimpregnatedfiber-basedmaterial),例如聚酯毡(polyesterfelt)或绒面革。
抛光垫可具有约1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%、10%、10.5%、11%、11.5%、12%、12.5%、13%、13.5%、14%、14.5%、15%、15.5%、16%、16.5%、17%、18%、18.5%、19%、19.5%、20%、20.5%、21%、21.5%、22%、22.5%、23%、23.5%、24%、24.5%、25%、25.5%、26%、26.5%、27%、27.5%、28%、28.5%、29%、29.5%、30%、30.5%、31%、31.5%、32%、32.5%、33%、33.5%、34%、34.5%、35%、35.5%、36%、36.5%、37%、37.5%、38%、38.5%、39%、39.5%或40%的压缩率。
抛光垫可具有约50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、或100的肖氏C硬度。
抛光垫可具有约50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、或100的肖氏D硬度。
抛光垫可具有约50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、或100的AskerC硬度。
合适的垫可以商标名SUBATM得自Rohm&Haas。例如,SUBATM500垫具有相对低的压缩率(约13%)和约55的肖氏D硬度。SUBATM600垫具有约4%的压缩率和约80的AskerC硬度。SUBATM800垫具有约4%的压缩率和约82的AskerC硬度。
ii.其他元件
试剂盒可进一步包括另外的元件。例如,试剂盒还可包括用于抛光组合物和/或抛光垫的使用的使用说明。包括在试剂盒中的使用说明可被贴附于包装材料或可作为包装说明书被包括。虽然使用说明典型地是书写的或印刷的材料,但它们不限于这些。本公开内容预期的是能够存储这样的使用说明并且将它们传达给最终用户的任何介质。这样的介质包括但不限于电子存储介质(例如,磁盘、磁带(tape)、盒式磁带(cartridge)、芯片)、光学介质(例如,CD、DVD)及类似物。如本文使用的术语“使用说明”可包括提供该使用说明的网站地址。试剂盒的各组分视需要任选地被设置在合适的容器中,例如,瓶子、罐或小瓶。
3.抛光蓝宝石表面的方法
本文公开的还有用于使用如所描述的组合物和试剂盒抛光蓝宝石表面的方法。该方法包括采用旋转抛光垫和抛光组合物磨光蓝宝石表面,其中抛光组合物包含有效量的胶体硅铝酸盐,并且具有约1.0至约4.0的pH。
例如,本文公开的方法可涉及化学机械抛光(CMP)。CMP的主要目的是使介电沉积物(dielectricdeposit)的表面形貌学平滑以能够多层金属化,或除去过量的包覆材料以产生镶嵌金属波纹结构和浅的隔离沟。虽然CMP中的材料除去的机理没有被完全理解,但通常,氧化物基底可以在表面处被化学处理以快速地产生更易碎的或更软的薄膜。然后使用包含化学和磨光组分两者的制剂将此表面膜“温和地”磨光为均匀的平面性。
在本发明的方法中,抛光组合物可被应用于被安装在旋转的或非旋转的载体中的蓝宝石表面的表面上,例如晶片。然后蓝宝石表面可使用抛光垫(例如旋转抛光垫)被磨光。典型地,抛光浆料的至少一部分在工艺期间保持为布置在垫的抛光表面与蓝宝石表面的表面之间。抛光垫具有平面的抛光表面,该抛光表面可以所选的旋转速率围绕垂直于蓝宝石表面的旋转轴旋转。采用所选水平的、垂直于蓝宝石表面的向下力将垫的抛光表面压住抵靠蓝宝石表面。抛光组合物可以通过在将抛光垫压住抵靠蓝宝石表面时将浆料连续地供应到蓝宝石表面上而被应用于蓝宝石表面。
旋转抛光垫和抛光浆料的联合作用可以一定速率从表面除去蓝宝石,该速率大于通过采用相同的垫、以相同的旋转速率和相同的向下力、使用由类似的非铝掺杂的胶体二氧化硅溶液制成的抛光组合物磨光蓝宝石表面可获得的蓝宝石除去速率。
可以采用约5psi至约25psi的向下力将抛光垫压住抵靠蓝宝石表面,例如约5psi至约20psi或约5psi至约10psi。例如,可以采用约5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24或25psi的向下力将垫应用于蓝宝石表面。抛光垫可以约40至约120转每分钟(rpm)、或约60至80rpm的速率旋转。例如,抛光垫可以约40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、105、110、115或120rpm的速率旋转。
在方法中,蓝宝石表面可以被抛光持续约60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min、125min、130min、140min、145min、150min、155min、160min、165min、170min、175min、180min、185min、190min、195min、200min、205min、210min、215min、220min或225min。
方法对抛光或平面化蓝宝石晶片的C-平面或R-平面表面可以是有用的,并且可以提供显著高于采用常规的磨料浆料例如具有非铝掺杂的胶体二氧化硅颗粒的磨料浆料获得的材料除去速率的材料除去速率。除去速率可以比采用具有非铝掺杂的胶体二氧化硅颗粒的浆料可获得的除去速率至少高约10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%或90%。
方法可以利用任何磨料抛光设备进行。合适地,抛光利用以下条件完成:采用安装在旋转的或非旋转的载体中的蓝宝石晶片,使用以所选的向下力(例如,采用在约2至约20psi的范围内的向下力)、以所选的垫旋转速率(例如,约20至约150rpm)被应用于晶片的表面的抛光垫,并且晶片安装在任选地以所选的旋转速率(例如,约0rpm至约150rpm)旋转的载体上。合适的抛光设备是从各种来源例如CETR(Campbell,CA)可商购的。例如,可以使用CP-4CMP测试仪器。
方法可通过提供约10nm/min至约100nm/min的材料除去速率(MRR)改善蓝宝石表面的最终表面粗糙度,所述MRR例如约10nm/min、约11nm/min、约12nm/min、约13nm/min、约14nm/min、约15nm/min、16nm/min、17nm/min、18nm/min、19nm/min、20nm/min、21nm/min、22nm/min、23nm/min、24nm/min、25nm/min、26nm/min、27nm/min、28nm/min、29nm/min、30nm/min、31nm/min、32nm/min、33nm/min、34nm/min、35nm/min、36nm/min、37nm/min、38nm/min、39nm/min、40nm/min、41nm/min、42nm/min、43nm/min、44nm/min、45nm/min、46nm/min、47nm/min、48nm/min、49nm/min、50nm/min、51nm/min、52nm/min、53nm/min、54nm/min、55nm/min、56nm/min、57nm/min、58nm/min、59nm/min、60nm/min、61nm/min、62nm/min、63nm/min、64nm/min、65nm/min、66nm/min、67nm/min、68nm/min、69nm/min、70nm/min、71nm/min、72nm/min、73nm/min、74nm/min、75nm/min、76nm/min、77nm/min、78nm/min、79nm/min、80nm/min、81nm/min、82nm/min、83nm/min、84nm/min、85nm/min、86nm/min、87nm/min、88nm/min、89nm/min、90nm/min、91nm/min、92nm/min、93nm/min、94nm/min、95nm/min、96nm/min、97nm/min、98nm/min、99nm/min或100nm/min,这取决于工艺温度、磅每平方英寸(PSI)压力和在蓝宝石表面上使用的垫。方法可以获得来自蓝宝石表面的约40.0nm/min至约100nm/min的材料除去速率(MRR),例如来自蓝宝石表面的约40.0nm/min、40.5nm/min、41.0nm/min、41.5nm/min、42.0nm/min、42.5nm/min、43.0nm/min、43.5nm/min、44.0nm/min、44.5nm/min、45.0nm/min、45.5nm/min、46.0nm/min、46.5nm/min、47.0nm/min、47.5nm/min、48.0nm/min、48.5nm/min、49.0nm/min、49.5nm/min、50.0nm/min、50.5nm/min、51.0nm/min、51.5nm/min、52.0nm/min、52.5nm/min、53.0nm/min、53.5nm/min、54.0nm/min、54.5nm/min、55.0nm/min、55.5nm/min、56.0nm/min、56.5nm/min、57.0nm/min、57.5nm/min、58.0nm/min、58.5nm/min、59.0nm/min、59.5nm/min、60.0nm/min、60.5nm/min、61.0nm/min、61.5nm/min、62.0nm/min、62.5nm/min、63.0nm/min、63.5nm/min、64.0nm/min、64.5nm/min、65.0nm/min、65.5nm/min、66.0nm/min、66.5nm/min、67.0nm/min、67.5nm/min、68.0nm/min、68.5nm/min、69.0nm/min、69.5nm/min、70.0nm/min、70.5nm/min、71.0nm/min、71.5nm/min、72.0nm/min、72.5nm/min、73.0nm/min、73.5nm/min、74.0nm/min、74.5nm/min、75.0nm/min、75.5nm/min、76.0nm/min、76.5nm/min、77.0nm/min、77.5nm/min、78.0nm/min、78.5nm/min、79.0nm/min、79.5nm/min、80.0nm/min、80.5nm/min、81.0nm/min、81.5nm/min、82.0nm/min、82.5nm/min、83.0nm/min、83.5nm/min、84.0nm/min、84.5nm/min、85.0nm/min、85.5nm/min、86.0nm/min、86.5nm/min、87.0nm/min、87.5nm/min、88.0nm/min、88.5nm/min、89.0nm/min、89.5nm/min、90.0nm/min、90.5nm/min、91.0nm/min、91.5nm/min、92.0nm/min、92.5nm/min、93.0nm/min、93.5nm/min、94.0nm/min、94.5nm/min、95.0nm/min、95.5nm/min、96.0nm/min、96.5nm/min、97.0nm/min、97.5nm/min、98.0nm/min、98.5nm/min、99.0nm/min、99.5nm/min或100.0nm/min。
方法可以在抛光蓝宝石表面持续一段时间(例如约180分钟)之后提供小于或等于以下的蓝宝石1微米乘1微米表面积的均方根(RMS)粗糙度或Rq: 或初始晶片粗糙度对于25微米乘25微米表面积具有多达1微米的RMS。由于初始晶片的粗糙度,1微米乘1微米表面积不能被准确分析。
方法可以在抛光蓝宝石表面持续一段时间(例如约180分钟)之后提供等于或小于以下的蓝宝石1微米乘1微米表面积的粗糙度平均值或Ra: 或初始晶片粗糙度对于25微米乘25微米表面积具有多达1微米的Ra。由于初始晶片的粗糙度,1微米乘1微米表面积不能被准确分析。
方法还可允许在抛光工艺期间有效抛光蓝宝石表面而没有使温度显著增加到设定温度之上。例如,在抛光期间,温度可增加小于0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10℃。
摩擦系数(CoF)可在抛光时间过程中(例如,本文描述的抛光时间,例如180min)被监测。这样的监测可指示在抛光时间的过程中CoF增加了约0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45或0.50。
本发明涵盖本文描述的各种实施方案的某些或全部的任何和全部可能的组合。本申请中引用的任何和所有的专利、专利申请、科学论文及其他参考文献以及其中引用的任何参考文献在此通过引用以其整体并入。
本发明具有多个方面,这些方面中的某些通过以下的非限制性的实施例来例证。
实施例
通用的材料和方法
3英寸直径的c-平面(0001)的、如重叠的蓝宝石晶片从Roditi,Inc.获得。抛光垫购自Monroe,NC的EminessTechnologies。所有的抛光实验都使用由Campbell,CA的CETR制造的CP-4CMP测试仪器进行。在图1中示出抛光工艺的示意图。
采用来自VeecoMetrologyGroup的、配备有NanoscopeIIIa控制器的DigitalInstrumentsDimension3100显微镜获得AFM图像。使用VistaprobeCSR-10蚀刻的硅探头端(长度225μm,28kHz的共振频率,标称弹簧常数0.1N/m)或应用的纳米硅探头(AppliedNanoSiconprobe)(13kHz共振频率,0.17N/m标称弹簧常数),以接触模式收集图像。
为了获得关于粗糙度和其他表面特性的在统计学上显著的数据,通常在每个蓝宝石晶片上检查最少五个位置,在若干位置处评价中心以及晶片的边缘。一般来说,检查五个不同平方图像区域(squareimagearea):75μm、25μm、5μm、1μm和500nm。采用DigitalInstrumentsNanoscopeIIIaR软件,版本5.31r1来分析数据。构建顶视图和表面标绘图并且在原始高度数据上进行表面粗糙度计算。仅有的数据操作由标准2级或3级平面拟合和一级平坦化参数(flattenparameter)组成以除去对于压电式扫描仪常见的压电体滞后效应。2级平面拟合一般被应用于较小区域图像例如1μm-10μm区域,而3级平面拟合被应用于较大区域。
ζ电势量度通过使用BeckmanCoulter,Inc.(Fullerton,CA)的DelsaNano亚微米粒度和ζ电势颗粒分析仪的电泳光散射技术来确定。
对于本文报道的ζ电势测量,完成在固定的pH值的一点数据。标准0.1N的NaOH溶液被用于pH调节。胶体浆料首先使用H+阳离子交换树脂(Dowex650CH+树脂)去离子化以获得在pH3以下的pH的浆料并且采用NaOH滴定,且等分试样被用于ζ电势测量。
实施例1:
胶体硅铝酸盐溶胶的制备
硅酸溶液的制备
硅酸钠以产生最终6.5-7.0重量%固体(表示为%SiO2)的溶液所需的比率被添加到去离子(DI)水中。该溶液然后穿过包含阳离子交换树脂(Dowex650C(H+))的柱。对于每100g稀释的硅酸钠溶液约40mL的树脂被用于产生硅酸溶液。这导致pH2和6.5%的重量百分比固体的硅酸溶液。
铝掺杂的硅酸的制备
向硅酸溶液中添加合适量的按重量计50%的水合氯化铝溶液以产生基于二氧化硅(BOS)的期望浓度(ppm)的铝。对于硅铝酸盐I(TX15661),水合氯化铝溶液与硅酸溶液的重量比为1.9:1000。对于硅铝酸盐II(TX15763),水合氯化铝溶液与硅酸溶液的重量比为4.4:1000。
此溶液被混合30分钟,然后进一步用于允许pH平衡和将铝完全并入到酸中。
胶体二氧化硅和硅铝酸盐溶胶的制备
参考组合物A和组合物1和2在如下文所描述的相同工艺条件下被制备,唯一的差别是被用于围绕先存在的颗粒生长壳的硅酸的性质。为了生长具有紧密的、单峰的粒度分布的均匀的球形颗粒,使用具有单峰的粒度分布的、约80nm的先存在的胶体二氧化硅溶胶,并且在先存在的颗粒的顶部上生长约15至20nm尺寸的“硅铝酸盐壳”。
参考组合物A(DVSTS030)
具有80nm胶体二氧化硅溶胶(Nalco2329K)和DI水的溶液被共混到反应器中,以导致17-18重量%固体的浓度。向其中添加以1重量%的总反应物重量的50%氢氧化钠。此共混物然后在恒定搅动下被加热至260°F。
经过1.4小时的过程,如上文描述的硅酸被添加到恒定搅拌的反应器中,直至总二氧化硅固体达到8.2重量%固体并且如通过动态光散射(DLS)测量的胶体粒度为约100nm。然后停止硅酸进料并使反应器在恒定搅拌下保持在该温度持续另外的30分钟。
在冷却至约160°F后,反应产物经由超滤被浓缩到47%固体。
在图2A中示出参考组合物A颗粒的代表性的TEM图像。
组合物1和2(TX15661和TX15763)
具有80nm胶体二氧化硅溶胶(Nalco2329K)和DI水的溶液被共混到反应器中,以导致17-18%固体的浓度。向其中添加以1%的总反应物重量的50%氢氧化钠。此共混物然后在恒定搅动下被加热至260°F。
经过1.4小时的过程,如上文描述的硅铝酸盐I或硅铝酸盐II被添加到恒定搅拌的反应器中,直至总二氧化硅固体达到8.2%固体并且如通过动态光散射(DLS)测量的胶体粒度为约130nm。然后停止硅酸进料并使反应器在恒定搅拌下保持在该温度持续另外的30分钟。
在将反应器冷却至约160°F后,反应产物经由超滤被浓缩到47%固体。
组合物1采用硅铝酸盐I制备,并且组合物2采用硅铝酸盐II制备。
在图2C中示出组合物1颗粒的代表性的TEM图像。
参考组合物A和组合物1和2的性质在表1中被进一步概述。在图3中示出参考组合物A和组合物1的粒度分布。
表1.胶体二氧化硅和硅铝酸盐组合物的性质
最终的抛光浆料
上文的组合物的pH通过将胶体硅酸盐或硅铝酸盐溶胶穿过包含阳离子交换树脂(Dowex650C(H+))的柱而调节。对于每200g的47%胶体溶胶约40mL的树脂被用于产生酸稳定化的溶液。所得酸稳定化的溶胶,在本文中被描述为“去离子的”,具有初始pH2至pH3和45-46%的百分比固体。
产生低pH溶胶的第二种方法是使用0.1MH3PO4调节pH。所得酸稳定化的溶胶,在本文中被描述为“酸调节的”,具有初始pH2至pH3和46至47%的百分比固体。
通过使用DI水将上文制成的浆料稀释至20重量%固体而制成工作抛光浆料。通过向适当的浆料添加0.1MNaOH或0.1MH3PO4来进行任何进一步的pH调节。
实施例2
ζ电势测量
测量作为增加的pH的函数的去离子的参考组合物A、去离子的组合物1和去离子的组合物2的ζ电势。胶体溶胶以0.6%固体被制备并且采用0.1MNaOH被滴定。在图4中以图形格式呈现结果。
对于这些颗粒最惊人的是在酸性条件中表面电荷的不同。在pH值小于6时,去离子的组合物1和组合物2呈现比去离子的参考组合物A显著更低的ζ电势。如所预期的,去离子的参考组合物A被发现具有约2的等电点,而去离子的组合物1在此pH下具有约-30mV的ζ电势并且组合物2在此pH下具有约-60mV的ζ电势。
实施例3
蓝宝石抛光测试
抛光测试使用两个不同的抛光垫进行:
SUBATM600:具有4%的压缩率和80的AskerC硬度的聚氨酯浸渍的聚酯毡垫。
SUBATM800:具有4%的压缩率和82的AskerC硬度的聚氨酯浸渍的聚酯毡垫。
当是新的或在每次使用之后,垫修整(Padconditioning)在聚氨酯抛光垫中打开了封闭的或玻璃质的小室(glazedcell)。这可改善浆料至晶片的运输,并且可在整个垫的寿命中提供一致的抛光表面,导致较少的晶片与晶片的抛光可变性。在垫修整过程中,采用应用于垫表面的最小向下力将修整环代替在仪器上的晶片载体。表2概述了在此研究中用于修整垫的修整参数。
表2.用于使用CETRCMP测试仪抛光垫的修整参数
CP-4CMP测试仪器可容纳2至4英寸晶片和9英寸压板垫。在抛光期间,在晶片垫界面处的摩擦力、摩擦系数(CoF)以及压板温度被原位连续监测。类似地,具有每个容纳3个晶片的4个抛光头的SpeedfamGPAW32抛光机被用于获得抛光性能数据。在表3中概述了在此实施例中使用的工艺条件。
表3.抛光参数
为了从抛光的蓝宝石晶片的表面除去抛光碎屑,晶片首先用DI水漂洗,且然后在乙醇浴中声处理10分钟,随后是在DI水浴中声处理另外的10分钟。
在CETRCP-4上的C平面晶片抛光测试的结果在表4中示出,并且在SpeedfamGPAW32上的蓝宝石抛光测试的结果在表5中示出。
表4.在180分钟抛光时获得的C-平面蓝宝石平均材料除去速率(MRR)。所有的材料除去速率值都以微米/小时表示。
表5.在180分钟抛光时在SpeedfamGPAW32抛光机上获得的C-平面蓝宝石平均材料除去速率(MRR)。所有的材料除去速率值都以微米/小时表示。
在SUBATM600CETR抛光实验上收集的数据还在图5中通过图表表示。如在附图和表4与表5中所示,用于使用SUBATM600的抛光工艺的蓝宝石除去速率取决于浆料pH,并且酸性浆料展示较高的除去速率。钠稳定化的颗粒的去离子化导致浆料pH从约9.5至约pH3的降低,对于铝掺杂的组合物1颗粒以及参考组合物A非掺杂的颗粒两者都导致大致加倍的除去速率。
简单地用磷酸将钠稳定化的浆料的pH调节至pH3不导致与去离子的浆料相同的除去速率。
对于组合物1和类似地定尺寸的参考组合物A,从SUBATM800抛光实验收集的数据在图6和图7中被通过图表描绘。与SUBATM600抛光条件相似,最佳除去速率在酸性pH条件下观察到。然而,采用此垫,可以产生用于采用0.1MNaOH横跨2至10.5的pH范围被pH调节的去离子的浆料的数据,并且为了比较目的,用于在pH6的浆料的MRR被包括在图6中。在pH6处,硅铝酸盐壳的优势最明显,其中除去速率相对于高pH钠稳定化的颗粒改善约50%。在抛光性能上的此跳跃对于非铝掺杂的参考组合物A颗粒是较不明显的,该非铝掺杂的参考组合物A颗粒示出在MRR上相对于高pH浆料改善约10%。在除去速率上的此改善对于组合物2的带更多负电荷的颗粒也是显著的,该组合物2的带更多负电荷的颗粒示出在除去速率上相对于高pH钠稳定化的颗粒改善约51%,并且示出在除去速率上相对于pH6参考组合物1浆料改善约40%。
为了进一步研究pH对蓝宝石的除去速率的影响,进行了简单的阶梯研究,用浆料抛光晶片,所述浆料用0.1MNaOH横跨3至pH10的pH范围被pH调节。此数据在图7中呈现。从pH2-6,参考组合物A和组合物1两者都示出关于增加的除去速率与增加的pH的线性关系,然而,铝掺杂的组合物1显示强得多的对pH的依赖性。采用此垫,被pH调节至pH6的组合物1浆料产生被报道为1.84微米/小时的最高除去速率。
c-平面蓝宝石晶片在抛光前的原子力显微术(AFM)在图8A和图8B中示出。图8示出典型的表面:A)c-平面晶片的5μm2x800nm表面标绘图;RMS=150.5nm并且Ra=117.1nm;B)相同的晶片晶片的20μm2x2000nm表面标绘图,RMS=204.3nm并且Ra=162.6nm。大的、尖锐的表面特征是明显的并且z标度指示那些特征高度大约是几百纳米。特征高度一般与图像尺寸相关。这是因为被成像的区域越小,总特征分布的代表性的取样将越不可能被捕捉。例如,关于在宽度和高度上大约一微米的稀疏地分布的特征,5μmx5μm图像可以不捕捉包含那些中之一的特定区域,并且代替地,可能记录最高特征为仅半微米的尺寸。另一方面,50μm或75μm方形图像可能捕捉若干最高特征。因此,对于粗糙度评价的理想的图像尺寸随着晶片表面被平滑而改变。最初,在未抛光的表面上,50-75μm图像可能是适当的而在最后的抛光时,1μm图像可能是理想的。
在图9中示出相同的5μm2位置的顶视图。顶视图通过色差指示表面特征的相对高度,其中最低的区域呈现暗色并且最高的区域是亮的。对于此未抛光的表面的图像Z-范围指示半微米高的峰(从最低的点)。对于整个图像的粗糙度是Ra=117nm,大大高于亚纳米粗糙度的最终目标。因为这是在从蓝宝石芯切下(锯下)之后的晶片的表面,锯痕是在图8A和图8B中见到的形态学的可能的原因。
在表3中列出的条件下、采用多种组合物抛光的蓝宝石晶片经受原子力显微术(AFM)。数据在表6中概述。
表6:用于在表3中列出的条件下抛光180分钟的晶片的对于1μm2区域的平均AFM粗糙度值。所有的粗糙度数据以纳米(nm)报道。
在SUBATM600垫上以7.11psi的向下力在pH3下抛光持续3小时的时间段可产生诸如在图10-12中见到的表面。当使用以pH3的去离子的组合物1时,晶片的表面是相对平滑的,满足亚微米AFMRMS粗糙度的目标。如在图10中见到的,对于此浆料观察到0.397nm的粗糙度(Ra=0.271nm)。对于参考组合物A,在pH3下抛光的晶片的表面具有不可接受的表面光洁度,其在图12中最清楚地见到并且在图13中分析。在这些酸性基体条件下,蓝宝石基底显示了横跨表面的严重点蚀,因此当AFMRMS在约0.6nm测量时,在微米级别上测量麻点(divot),如在图13中指出的。此现象可能是由于极端的酸性pH条件,并且为了进一步的研究,在多达pH6的pH值下抛光的晶片被评价。
在pH6下的180分钟抛光实验能够更一贯地满足亚纳米表面粗糙度的目标。图14和15示出在pH6下分别采用去离子的参考组合物A和去离子的组合物1(其中每种都已经用NaOH被调节至pH6)抛光之后的晶片表面。这些证实亚纳米平均粗糙度被获得,其中对于去离子的组合物1所获得的最好性能为观察到的0.190nm的RMS值和0.109nm的Ra,如图15中示出并且在图16中以横截面分析的。这些磨料还获得最高除去速率,如在上文的截面D中报道的,其中MRR值为约2微米每小时。重要的是注意在此pH下,没有晶片显示具有如在pH3下观察到的点蚀和增加的表面粗糙度的截面。
R-平面蓝宝石晶片可以被抛光为观察到的类似的趋势。例如,使用参考组合物A、以40%固体、在pH6下、在9.3psi压力下在SUBA600垫上抛光3小时的R-平面晶片导致材料除去速率3.36微米/分钟,获得2.5埃的RMS。使用组合物1、以40%固体、在pH6下、在相同工艺条件下抛光3小时的R-平面晶片导致材料除去速率5.68微米/分钟,获得2.5埃的RMS。这表示超过用于在相同工艺条件下采用在pH9.5的浆料抛光的R-平面晶片的除去速率的20%的除去速率的增加。
A-平面蓝宝石晶片可以被抛光为观察到的类似的趋势。例如,使用参考组合物A、以40%固体、在pH6下、在9.3psi压力下在SUBA600垫上抛光3小时的A-平面晶片导致材料除去速率1.9微米/分钟。使用组合物1、以40%固体、在pH6下、在相同工艺条件下抛光3小时的A-平面晶片导致材料除去速率4.25微米/分钟。这表示超过用于在相同工艺条件下采用在pH9.5的浆料抛光的A-平面晶片的除去速率的22%的除去速率的增加。
Claims (18)
1.一种抛光蓝宝石表面的方法,包括:
采用旋转抛光垫和抛光组合物磨光蓝宝石表面,其中所述抛光组合物包含有效量的胶体硅铝酸盐,并且其中所述组合物具有约2.0至约7.0的pH。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述组合物具有约3.0至约6.5的pH。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述胶体硅铝酸盐构成所述抛光组合物的约1wt.%至约50wt.%。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述胶体硅铝酸盐具有约50nm至约150nm的平均粒度。
5.如权利要求4所述的方法,其中所述胶体硅铝酸盐具有约75nm至约125nm的平均粒度。
6.如权利要求1所述的方法,其中所述胶体硅铝酸盐的粒度的标准偏差(σ)与所述胶体硅铝酸盐的平均粒度(r)的比率小于约0.3。
7.如权利要求1所述的方法,其中所述抛光组合物具有小于约-20mV的ζ电势。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述胶体硅铝酸盐包含基于二氧化硅的约0.01wt%至约2.0wt%的铝(Al)。
9.如权利要求1所述的方法,其中所述抛光组合物还包含选自由以下组成的组的另外的组分:碱性物质、无机抛光颗粒、水溶性的醇、螯合剂和缓冲剂。
10.如权利要求1所述的方法,其中采用约5psi至约25psi的向下力将所述抛光垫应用于所述蓝宝石表面。
11.如权利要求1所述的方法,其中所述抛光垫以约40rpm至约120rpm的速率旋转。
12.如权利要求1所述的方法,其中所述抛光垫包含聚氨酯浸渍的聚酯材料。
13.如权利要求12所述的方法,其中所述抛光垫具有约1%至约40%的压缩率。
14.如权利要求1所述的方法,其中所述抛光垫具有约50至约60的肖氏D硬度。
15.如权利要求1所述的方法,其中所述蓝宝石表面是蓝宝石C-平面表面。
16.如权利要求1所述的方法,其中所述蓝宝石表面是蓝宝石R-平面表面。
17.一种用于抛光蓝宝石表面的试剂盒,所述试剂盒包括抛光组合物,所述抛光组合物包含有效量的胶体硅铝酸盐,其中所述组合物具有约2.0至约7.0的pH。
18.如权利要求17所述的试剂盒,还包括抛光垫,所述抛光垫包含浸渍有聚酯的聚氨酯,具有约5%至约10%的压缩率和约50至约60的肖氏D硬度。
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