CN105154177A - 润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

润滑脂组合物，包含：(i)基油；和(ii)增稠剂体系，所述增稠剂体系包含：(i)选自C12-C24羟基羧酸的第一羧酸的锂皂和(ii)选自C12-C24支链羧酸、C12-C24二羟基羧酸和它们的混合物的第二羧酸的锂皂。本发明的润滑脂组合物具有改进的分油和剪切稳定性性质、以及改进的脂寿命和增加的再润滑时间间隔。

Description

润滑脂组合物
本申请是申请日为2009年6月18日、申请号为200980122663.8、发明名称为“润滑脂组合物”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物，特别是用锂皂增稠的具有改进的分油和剪切稳定性性质、以及改进的脂寿命和提升的再润滑时间间隔的润滑脂组合物。
背景技术
润滑的主要目的是使彼此相对移动的固体表面隔离，以使摩擦和磨损最小化。最通常用于该目的的材料是油和脂。润滑剂的选择主要由特定的应用决定。
润滑脂应用于其中存在沉重的压力的位置、其中不希望从轴承上滴落油的位置、或其中接触表面的运动是不连续从而难以在轴承中维持隔离膜的位置。因为设计简单、降低的密封要求和更少需要维护，脂几乎普遍是用于电动机、家用电器、车轮轴承、机床或飞机配件中的润滑球和滚柱轴承的第一考虑。脂也用于润滑小齿轮传动和许多低速滑动应用。
润滑脂主要由流体润滑剂例如油和增稠剂组成。基本上，通常将在调配脂中使用的相同种类的油选用于油的润滑。锂、钙、钠、铝和钡的脂肪酸皂最通常用作增稠剂。
由于对较高性能的不断增加的要求，希望提供表现出改进的润滑性质和特别是降低的分油、改进的剪切稳定性和增加的脂寿命的脂。
发明内容
根据本发明，提供一种润滑脂组合物，包含：
(a)基油；和
(b)增稠剂体系，所述增稠剂体系包含：(i)选自C12-C24羟基羧酸的第一羧酸的锂皂和(ii)选自C12-C24支链羧酸、C12-C24二羟基羧酸和它们的混合物的第二羧酸的锂皂。
已经出人意料地发现本发明的脂组合物表现出降低的分油、降低的分油量(oilseparation)和改进的剪切稳定性、以及增加的脂寿命。因此通过利用所述脂，为了维持脂所涂布的机械部件的令人满意的润滑所需的再涂布次数大大降低。
因此，本发明还提供如下所述的润滑组合物用于降低分油的用途。
根据本发明，还提供如下所述的润滑组合物用于改进剪切稳定性的用途。
在一些实施方案中，本发明涉及如下项目：
1.一种润滑脂组合物，包含：
(a)基油；和
(b)增稠剂体系，所述增稠剂体系包含：(i)选自C12-C24羟基羧酸的第一羧酸的锂皂和(ii)选自支链C12-C24羧酸、C12-C24二羟基羧酸和它们的混合物的第二羧酸的锂皂。
2.项目1的润滑脂组合物，其中所述羟基羧酸是C16-C20羟基羧酸。
3.项目1或2的润滑脂组合物，其中所述羟基羧酸是羟基硬脂酸。
4.项目1-3任一项的润滑脂组合物，其中所述羟基羧酸是12-羟基硬脂酸。
5.项目1-4任一项的润滑脂组合物，其中所述第二羧酸是支链C12-C24羧酸。
6.项目1-5任一项的润滑脂组合物，其中所述支链羧酸是支链C16-C20羧酸。
7.项目1-6任一项的润滑脂组合物，其中所述支链羧酸是异硬脂酸。
8.项目1-7任一项的润滑脂组合物，其中第一羧酸和第二羧酸存在的重量比为20:1-1:1。
9.项目1-8任一项的润滑脂组合物，另外包含选自乙烯和烯烃的聚合物和共聚物以及丙烯酸的聚合物和共聚物的聚合物。
10.项目9的润滑脂组合物，其中所述聚合物的分子量为150,000-700,000。
11.项目1-10任一项的润滑脂组合物，其中所述基油是矿物油。
12.项目1-11任一项的润滑脂组合物用于降低油品调和的用途。
13.项目1-11任一项的润滑脂组合物用于改进剪切稳定性的用途。
具体实施方式
本发明的润滑脂包含作为基本组分的基油。对于本发明润滑组合物中使用的基油没有特别的限制，可以便利地使用多种常规基油。基油可以是矿物或合成来源。矿物来源的基油可以是矿物油，例如通过溶剂精制或加氢处理制得的矿物油。合成来源的基油可以通常是C10-C50烃聚合物、例如α-烯烃的液体聚合物的混合物。它们也可以是常规的酯，例如多元醇酯。基油也可以是这些油的混合物。优选基油是由RoyalDutch/ShellGroupofCompanies以名称“HVI”或“MVIN”销售的矿物来源。也可以使用合成烃基油，例如由RoyalDutch/ShellGroupofCompanies以名称“XHVI”(商标)销售的那些。
优选地，润滑组合物包含至少30wt.％的基油，优选至少50wt.％，更优选至少70wt.％，基于润滑组合物总重量。
除了基油之外，本发明润滑脂组合物还包含增稠剂体系，所述增稠剂体系包含：(i)选自C12-C24羟基羧酸的第一羧酸的锂皂和(ii)选自C12-C24支链羧酸、C12-C24二羟基羧酸和它们的混合物的第二羧酸的锂皂。
脂中存在的增稠剂体系量优选2％-30％，优选5％-20％，以组合物重量计。
更优选C12-C24羟基羧酸的锂皂是C16-C20羟基脂肪酸。特别优选羟基脂肪酸是羟基硬脂酸，例如，9-羟基、10-羟基、或12-羟基硬脂酸，更优选后者。也可以使用为具有9-10位置的双键的12-羟基硬脂酸的不饱和形式的蓖麻油酸。其它适合的羟基脂肪酸包括12-羟基山萮酸和10-羟基软脂酸。
除了C12-C24羟基羧酸的锂皂之外，增稠剂还包含选自C12-C24支链羧酸、C12-C24二羟基羧酸和它们的混合物的第二羧酸的锂皂。
优选地，C12-C24支链羧酸是C16-C20支链羧酸。特别优选支链羧酸是异硬脂酸。
优选地，C12-C24二羟基羧酸是C16-C20二羟基羧酸。特别优选二羟基羧酸是二羟基硬脂酸，例如9,10-二羟基硬脂酸。
在本文的优选实施方案中，第二羧酸是C12-C24支链羧酸，特别是异硬脂酸。
不希望被理论束缚，但是相信第二羧酸改变了C12-C24羟基羧酸的结晶，以提供表现出改进的润滑性质的脂。
第一羧酸和第二羧酸优选存在的重量比为20:1-1:1，优选10:1-1:1，更优选8:1-3:1。
本文的脂组合物中另一优选组分是聚合物。任意适合的聚合物可以用于本文，但优选溶解在基油中或可以溶解在基油中的聚合物。优选本文使用的聚合物是容易溶解在矿物油中的那些。
适合本文使用的聚合物包括乙烯和烯烃的聚合物和共聚物。这些聚合物的实例包括：聚乙烯，聚丙稀，聚丁烯，聚异丁烯，EPDM(乙烯丙稀二烯弹性体)等。也适合于本文使用的是丙烯酸的聚合物和共聚物。特别优选本文使用的聚合物是乙烯和烯烃的聚合物和共聚物，特别是聚乙烯和EPDM。
EPDM聚合物的实例是DuPontDowElastomersS.A市售的NordelNR245。聚丙烯酸酯聚合物的实例是BASFAktiengesellschaft，Ludwigshafen，Germany市售的LuwaxEAS5和LuwaxES91014。聚乙烯类聚合物的实例是EquistarChemicalsLP，Houston，Texas，USA市售的PetrotheneNA204-000和UltrapolymersDeutschlandGmbH市售的LupolenePELD1800S。
优选本文使用的聚合物的分子量为150,000-700,000，更优选150,000-500,000。
聚合物优选存在量为约0.01％-约10％，优选约0.1％-约5％，更优选约0.1％-约2％，以组合物重量计。
多种常规脂添加剂可以掺入本发明的润滑脂中，在该应用领域中的使用量通常为向脂施加某些希望的特性例如氧化稳定性、粘性、极压性质和缓蚀性。适合的添加剂包括：以下中的一种或多种：极压/抗磨损剂，例如锌盐例如二烷基或二芳基二硫代磷酸锌，硼酸盐，取代噻二唑，例如通过二烷氧基胺与取代有机磷酸酯反应制得的聚合氮/磷化合物，胺磷酸酯，硫化天然或合成来源的鲸油、硫化猪油、硫化酯、硫化脂肪酸酯和类似的硫化材料，有机磷酸酯(例如根据通式(OR)3P＝O，其中R是烷基，芳基或芳烷基)，和三苯基硫代磷酸酯；一种或多种含高碱性金属的清净剂，例如烷基水杨酸或烷基芳基磺酸钙或镁；一种或多种无灰分散添加剂，例如聚异丁烯基琥珀酸酐和胺或酯的反应产物；一种或多种抗氧化剂，例如受阻酚或胺，例如苯基α萘胺；一种或多种防锈添加剂；一种或多种摩擦改性添加剂；一种或多种粘度指数改进剂；一种或多种降凝添加剂；和一种或多种粘性剂。也可以加入固体材料，例如石墨、细分二硫化钼、滑石、金属粉末和多种聚合物例如聚乙烯蜡，以提供特殊的性质。
为了降低摩擦水平，本领域技术人员已经大量考察使用有机钼基配方，在这些润滑组合物的专利文献中存在许多的建议。
现在将参考以下实施例描述本发明。
实施例
下文实施例和对比例的润滑脂通过以下程序制备。
在高压釜中装入50％的基油，以及12-羟基硬脂酸、异硬脂酸(如果存在)和氢氧化锂单水合物和100ml水。关闭高压釜并加热至145℃。在达到排气温度之后，打开排气阀和释放蒸汽30分钟。当蒸汽压力是0bar时，同时排气阀仍然打开，开始加热直至215℃的温度。在达到215℃的温度之后，以1℃/min的护套冷却使高压釜冷却至165℃。在达到165℃之后，将剩余的50％基油以及如果存在的溶解聚合物加入容器中。随后将产物冷却至80℃和将任何添加剂加入容器中。随后用三辊轧机使产物均化。
对比例A-F
对比脂A-F的配方在下表1中给出。
表1
A/％wt B/％wt C/％wt D/％wt E/％wt F/％wt
HVI 1701 85.67 87.46 89.03 90.40 91.60 92.65
12-羟基硬脂酸 12.50 10.94 9.57 8.37 7.33 6.41
LiOH单水合物 1.83 1.60 1.40 1.23 1.07 0.94
1.矿物油具有在40℃下110m2s-1的粘度和95的粘度指数，由ShellOilCompany市售。
实施例1-6
本发明实施例1-6的配方在下表2中给出。
表2
1/％wt 2/％wt 3/％wt 4/％wt 5/％wt 6/％wt
HVI 1701 84.79 86.68 88.35 89.81 91.09 92.19
12-羟基硬脂酸 10.60 9.28 8.12 7.10 6.21 5.44
LiOH单水合物 1.96 1.72 1.50 1.31 1.15 1.01
异硬脂酸 2.65 2.32 2.03 1.78 1.55 1.36
1.矿物油具有在40℃下110m2s-1的粘度和95的粘度指数，由ShellOilCompany市售。
实施例7-12
本发明实施例7-12的配方在下表3中给出。
表3
7/％wt 8/％wt 9/％wt 10/％wt 11/％wt 12/％wt
HVI 1701 82.14 84.36 86.32 88.03 89.54 90.83
12-羟基硬脂酸 10.60 9.28 8.12 7.10 6.21 5.44
LiOH单水合物 1.96 1.72 1.50 1.31 1.15 1.01
异硬脂酸 2.65 2.32 2.03 1.78 1.55 1.36
Lupolene PE LD 1800S2 2.65 2.32 2.03 1.78 1.55 1.36
1.矿物油具有在40℃下110m2s-1的粘度和95的粘度指数，由ShellOilCompany市售。
2.聚乙烯聚合物，由Ultra聚合物DeutschlandGmbH市售。
润滑性质的测量
对实施例1-12和对比例A-F的脂进行多种标准测试方法，以测量多种不同润滑性质。使用的多种测试方法在下面列出。
未使用过的针入度利用DINISO2137测量。使用过的针入度利用DINISO2137测量。
滚筒测试之后使用过的针入度利用ISO2137/ASTM-D1831测量。
使用过的针入度差值(differential)利用ISO2137/ASTM-D1831测量。
分油利用DIN51817测量。
扩展性质利用DIN58397-2测量。
用于测量在压力下的分油量和在压力下的皂层厚度的测试方法可以在名称为“Fettl-TestgeratFTG2nachVogel/Marawe“ProfgeratfurdieErtmittlungderOlausscheidunbelFettschmierstoffenunterDruckbelastung”mitdemNachweisderEindickeraushartung”的WillyVogelAG，Berlin，Germany的OperationManual中找到。设备和测试方法也描述于以下两种出版物中：TribologieundSchmierungstechnik，41.Jahrgang，4/1994，第209-212页和TribologieundSchmierungstechnik，42.Jahrgang，6/1995，第306-310页。
这些测量的结果显示在下表4、5和6中。
表4(对比例A-F的结果)
A B C D E F
未使用过的针入度(0.1mm)3 217 239 262 288 314 329
使用过的针入度(0.1mm)3 228 245 266 288 313 332
滚筒测试之后使用过的针入度(0.1mm)4 332 352 343 409 387 415
滚筒测试之后使用过的针入度差值(0.1mm)4 104 107 77 121 74 83
分油(wt％)5 0.5 1.0 1.5 2.8 4.9 6.6
分油(wt％)6 0.7 1.5 2.7 6.3 11.6 15.8
分油(wt％)7 4.7 7.1 11.6 17.8 25.3 31.7
分油(wt％)8 7.8 12.7 20.3 29.9 38.1 44.9
扩展性质(小时)9 2.80 2.30 1.89 1.56 1.52 1.53
在压力下的分油量(mm3) 1189 1391 1475 1696 1836 2061
在压力下的皂层厚度(mm) 3.25 3.33 2.91 2.97 2.52 2.57
3.在25℃下测量。
4.在80℃下进行50小时。
5.在40℃下进行18小时。
6.在40℃下进行7天。
7.在120℃下进行18小时。
8.在120℃下进行7天。
9.在40℃下进行。
表5(实施例1-6的结果)
1 2 3 4 5 6
未使用过的针入度(0.1mm)3 227 253 267 288 313 330
使用过的针入度(0.1mm)3 238 261 279 303 325 340
滚筒测试之后使用过的针入度(0.1mm)4 285 307 335 343 335 365
滚筒测试之后使用过的针入度差值(0.1mm)4 47 46 56 40 10 25
分油(wt％)5 0.3 0.5 0.8 1.4 2.1 3.3
分油(wt％)6 0.2 0.8 1.9 3.9 6.6 10.4
分油(wt％)7 3.6 5.4 8.1 11.5 14.6 20.5
分油(wt％)8 11.0 16.8 23.3 30.6 38.0 44.8
扩展性质(小时)9 4.81 3.75 3.15 2.66 2.22 1.91
在压力下的分油量(mm3) 508 532 591 643 742 859
在压力下的皂层厚度(mm) 0.81 0.73 0.72 0.64 0.59 0.54
3.在25℃下测量。
4.在80℃下进行50小时。
5.在40℃下进行18小时。
6.在40℃下进行7天。
7.在120℃下进行18小时。
8.在120℃下进行7天。
9.在40℃下进行。
表6(实施例7-12的结果)
7 8 9 10 11 12
未使用过的针入度(0.1mm)3 196 218 250 281 301 323
使用过的针入度(0.1mm)3 214 239 263 291 316 334
滚筒测试之后使用过的针入度(0.1mm)4 240 273 305 323 343 359
滚筒测试之后使用过的针入度差值(0.1mm)4 26 34 42 32 27 25
分油(wt％)5 0.1 0.2 0.3 0.9 1.5 2.2
分油(wt％)6 0.1 0.2 0.6 2.7 4.7 6.9
分油(wt％)7 1.8 3.2 4.8 7.8 10.8 14.1
分油(wt％)8 6.4 11.5 16.3 26.3 33.7 39.5
扩展性质(小时)9 7.37 5.29 3.86 3.10 2.57 2.28
在压力下的分油量(mm3) 361 434 488 519 578 645
在压力下的皂层厚度(mm) 0.95 0.84 0.81 0.72 0.60 0.52
3.在25℃下测量。
4.在80℃下进行50小时。
5.在40℃下进行18小时。
6.在40℃下进行7天。
7.在120℃下进行18小时。
8.在120℃下进行7天。
9.在40℃下进行。
表4，5和6中显示的结果在图1-6中绘图显示。在每个图中，x轴是使用过的针入度。使用过的针入度越高，脂越软。图上的每条线表示指示的每种脂的数据点的回归线。在每个图中显示3条回归线：一条是对比例A-F，一条是实施例1-6和一条是实施例7-12。
图1是对于测试的每种脂，滚筒测试之后使用过的针入度差值(y轴)相对于使用过的针入度(x轴)的图。图1证明了测试的脂配方的剪切稳定性。
图2是对于测试的每种脂，以％表示的分油(在40℃下测量7天)(y轴)相对于使用过的针入度(x轴)的图。
图3是分油(在120℃下测量7天)(y轴)相对于使用过的针入度(x轴)的图。
图4是油扩展(小时)(y轴)相对于使用过的针入度(x轴)的图。
图5是在压力下的分油量(y轴)相对于使用过的针入度(x轴)的图。
图6是在压力下的皂层厚度(mm)(y轴)相对于使用过的针入度(x轴)的图。
讨论
从表4-6和图1-6的数据可以看出，本发明的脂(含有异硬脂酸和12-羟基硬脂酸的锂盐)与常规脂(含有12-羟基硬脂酸的锂盐，但是不含有异硬脂酸的锂盐)相比，提供改进的润滑性质，特别是改进的剪切稳定性、分油、油扩展和分油量性质。从图1-6也可以看出，除了含有异硬脂酸和12-羟基硬脂酸的锂盐的增稠剂体系之外还含有少量聚合物的脂，一般而言，与含有硬脂酸和12-羟基硬脂酸的锂盐但是不含有聚合物的脂相比，显示改进的润滑性质(改进的剪切稳定性，降低的分油，改进的油扩展，降低的分油量)。

Claims (10)

1.一种润滑脂组合物，包含：
(a)基油；和
(b)增稠剂体系，所述增稠剂体系包含：(i)选自C12-C24羟基羧酸的第一羧酸的锂皂和(ii)选自支链C12-C24羧酸的第二羧酸的锂皂，其中第一羧酸和第二羧酸存在的重量比为20:1-1:1；
其中所述润滑脂组合物另外包含以组合物重量计0.01％-10％的量的选自乙烯和烯烃的聚合物和共聚物以及丙烯酸的聚合物和共聚物的聚合物，并且其中该聚合物溶解在基油中或可以溶解在基油中。
2.权利要求1的润滑脂组合物，其中所述羟基羧酸是C16-C20羟基羧酸。
3.权利要求1或2的润滑脂组合物，其中所述羟基羧酸是羟基硬脂酸。
4.权利要求1-3任一项的润滑脂组合物，其中所述羟基羧酸是12-羟基硬脂酸。
5.权利要求1-4任一项的润滑脂组合物，其中所述支链羧酸是支链C16-C20羧酸。
6.权利要求1-5任一项的润滑脂组合物，其中所述支链羧酸是异硬脂酸。
7.权利要求1的润滑脂组合物，其中所述聚合物的分子量为150,000-700,000。
8.权利要求1-7任一项的润滑脂组合物，其中所述基油是矿物油。
9.权利要求1-8任一项的润滑脂组合物用于降低分油的用途。
10.权利要求1-8任一项的润滑脂组合物用于改进剪切稳定性的用途。
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