CN105132874B - 一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度azo单晶导电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，溅射使用的靶材为ZnO靶和Al靶，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片；采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，Al的初始掺杂量为40％～60％，Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小，Al的掺杂量减少到3％，制得梯度AZO薄膜。优点是：该方法所得薄膜梯度均匀，单晶取向好，具有优良的光、电性能，同时成本低廉，可适用于工艺大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于明导电氧化物薄膜制备领域，特别涉及一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法。
背景技术
人类在生活和生产中所使用的能源主要来自煤、石油、天然气等化石燃料。随着社会的发展对能源的需求越来越大，石油等化石燃料的逐渐枯竭以及环境污染等问题日益严重，太阳能因其具有分布广泛、取之不尽、用之不竭的优点，并且对环境无污染，因此它的开发与利用逐渐受到人们重视。
在光伏产业中，晶硅太阳能电池占据了光伏市场80％的份额，占据着光伏市场的主导地位。然而晶硅太阳能电池的光电转换效率并不理想，晶硅材料中存在的杂质、缺陷和表面态，成为少数载流子的复合中心，晶硅表面的复合损失会极大地影响太阳能电池的效率。太阳能电池的发电效率很大程度上取决于进入太阳能电池内部的太阳光能量，因此为最大程度地提高薄膜太阳能电池的光电转换效率，就必须尽可能减少进入薄膜太阳能电池内的太阳光的损失，提高电池对太阳光的吸收利用，因此提高前电极透明导电膜的太阳光透过率意义重大。掺铝氧化锌(AZO)相对于ITO、FTO，AZO具有更优秀的红外透过率，且其自然资源丰富，生产工艺简单，成本低，无毒性，性能稳定。采用AZO作为薄膜太阳能电池的前电极，可以明显提高近红外、远红外波段的太能能量透过率，有效提高薄膜太阳能电池的光电转化效率。
目前，AZO薄膜的制备方法有溶胶-凝胶法、真空蒸镀法和脉冲激光沉积法。其中，溶胶-凝胶法需要多次重复涂膜、预烧，费时费力，成膜效率低。真空蒸镀就是将需要制成薄膜的物质放于真空室中进行蒸发或升华,使之在基片表面上析出；真空蒸镀中真空度的高低直接影响薄膜的结构和性能，真空度低，材料受残余气体分子污染严重，薄膜性能变差。采用脉冲激光沉积法沉沉积速度慢，成膜质量差且需要特殊的设备和高真空，生产成本高，不利于大规模工业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，该方法所得薄膜梯度均匀，单晶取向好，具有优良的光、电性能，同时该方法成本低廉，可适用于工艺大规模生产。
本发明的技术解决方案是：
一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其具体步骤如下：
1)清洗
以单晶硅作为基片，对单晶硅基片进行清洗；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶和Al靶，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到2×10- 4Pa～5×10-4Pa，基片加热至200℃～400℃，充入溅射气体高纯氩气20sccm～30sccm和氧气0sccm～7sccm混合气，工作气压调0.4Pa～0.8Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为10rad/min～15rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为180W～200W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为25W～60W，Al的初始掺杂量为40％～60％；Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小，溅射沉积薄膜厚度每增加8nm～10nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，来进一步降低靶材的溅射功率至6W～4W，制得梯度AZO薄膜。
步骤3)将铝靶靶面部分遮盖时，遮盖部分的面积占靶面面积比例≤2/3，使Al靶材的功率最低可降低至6W～4W，Al的掺杂量减少到3％。
Al靶材的功率每次减小2W～5W。
Al的掺杂量每次减少4％～6％。
所述氩气和氧气的体积比1:0～9:1。
对单晶硅基片进行清洗时，先在丙酮中超声清洗10min～20min，再在无水乙醇中清洗10min～20min，最后用去离子水冲洗干净，烘干。
真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁。
所述ZnO靶的纯度为99.99％，所述Al靶的纯度为99.999％。
本发明的有益效果是：
(1)采用直流/射频共溅射技术制备梯度AZO单晶薄膜，磁控溅射方法沉积速率高、结合力好、过程容易控制、能够方便地控制各个组元的成分比例，并且，工艺简单、成本低廉，制得的梯度AZO单晶薄膜，梯度掺杂浓度梯度变化大、梯度均匀、结晶质量高、单晶性能好、薄膜表面平整。
(2)制备的薄膜在晶硅界面处为高浓度铝锌薄膜(近似氧化铝)，氧化铝钝化薄膜具有优秀的晶硅钝化性能；而与金属电极接触的表面处铝浓度降低、形成低电阻率的铝掺杂氧化锌薄膜，该薄膜可与金属电极形成较好的欧姆结构，同时该种薄膜整体的形成梯度渐变的成分组成，使薄膜具有较好的导电特性，降低电池内阻，提高电池效率，十分适合作为薄膜太阳能电池钝化层，可适用于大规模商业生产。
附图说明
图1是本发明使用的铝靶材安装挡板；
通过计算可知，遮盖部分的面积占靶面的2/3，而溅射面占靶面的1/3；
图2是本发明(对应实施例1)梯度为40-3％的AZO薄膜XRD图；
图3是本发明(对应实施例2)梯度为50-3％的AZO薄膜XRD图；
图4是本发明(对应实施例3)梯度为60-3％的AZO薄膜XRD图；
图5是本发明实施例1～实施例3的梯度AZO薄膜表面形貌图；
图6是本发明实施例3的梯度AZO薄膜的示意图。
具体实施方式
实施例1
1)清洗
以单晶硅作为基片，对单晶硅基片进行清洗，先在丙酮中超声清洗10min，再在无水乙醇中清洗10min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶(度为99.99％)和Al靶(纯度为99.999％)，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片，真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到2×10- 4Pa，基片加热至200℃，充入溅射气体高纯氩气20sccm，工作气压调0.4Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为10rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为180W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为25W，Al的初始掺杂量为40％；Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小2W，Al的掺杂量每次减少4％，溅射沉积薄膜厚度每增加8nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，遮盖部分的面积占靶面面积比例为2/3(如图1所示)，来进一步降低靶材的溅射功率，使Al靶材的功率最低降低至6W，Al的掺杂量减少到3％，制得梯度AZO薄膜；AZO薄膜中Al的梯度掺杂范围为40％～3％。
实施例2
1)清洗
以单晶硅作为基片，对单晶硅基片进行清洗，先在丙酮中超声清洗15min，再在无水乙醇中清洗15min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶(度为99.99％)和Al靶(纯度为99.999％)，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片，真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到4×10- 4Pa，基片加热至200℃，充入溅射气体高纯氩气21sccm和氧气7sccm混合气(氩气和氧气的体积比3:1)，工作气压调0.6Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为12rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为190W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为40W，Al的初始掺杂量为50％。Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小4W，Al的掺杂量每次减少5％，溅射沉积薄膜厚度每增加9nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，遮盖部分的面积占靶面面积比例≤2/3，来进一步降低靶材的溅射功率，使Al靶材的功率最低可降低至5W，Al的掺杂量减少到3％，制得梯度AZO薄膜；AZO薄膜中Al的梯度掺杂范围为50％～3％。
实施例3
1)清洗
以单晶硅作为基片，对单晶硅基片进行清洗，先在丙酮中超声清洗20min，再在无水乙醇中清洗20min，最后用去离子水冲洗干净，烘干；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶(度为99.99％)和Al靶(纯度为99.999％)，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片，真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到5×10- 4Pa，基片加热至400℃，充入溅射气体高纯氩气30sccm和氧气3.3sccm混合气(氩气和氧气的体积比9:1)，工作气压调0.8Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为15rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为200W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为60W，Al的初始掺杂量为60％。Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小5W，Al的掺杂量每次减少6％，溅射沉积薄膜厚度每增加10nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，遮盖部分的面积占靶面面积比例≤2/3，来进一步降低靶材的溅射功率使Al靶材的功率最低降低至4W，Al的掺杂量减少到3％，制得梯度AZO薄膜；AZO薄膜中Al的梯度掺杂范围为60％～3％。
图2～图4分别是本发明实施例1～实施例3的AZO薄膜的XRD图谱，如图2～图4，可以看出，所有的AZO薄膜都有2个衍射峰，分别位于33°和34.40°左右。其中其2θ角在33°左右的峰对应是单晶硅的(100)晶面，该衍射峰是源于单晶硅衬底。而2θ在34.40°位置对应的是ZnO的(002)衍射面。这说明梯度AZO薄膜只有一个衍射峰，且是典型的ZnO薄膜的(002)衍射面，因此所制得的AZO薄膜均为六方纤锌矿结构，沿C轴择优取向生长，单晶结构。
图5是梯度AZO薄膜的表面形貌。由图5可以看出，薄膜侧面平整，光滑、无表面缺陷，无针眼空洞，具有非常理想的表面性能。
Claims (8)
1.一种直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：
具体步骤如下：
1)清洗
以单晶硅作为基片，对单晶硅基片进行清洗；
2)靶材和基片安装
溅射使用的靶材为ZnO靶和Al靶，氧化锌靶安装在磁控溅射设备的射频靶上，铝靶安装在磁控溅射设备的直流靶上，同时在磁控溅射设备的真空室顶部的样品台安装单晶硅基片；
3)溅射沉积
采用共溅射法制备梯度AZO薄膜，首先将真空室抽成高真空，本底真空度到2×10-4Pa～5×10-4Pa，基片加热至200℃～400℃，充入溅射气体高纯氩气20sccm～30sccm和氧气0sccm～7sccm混合气，工作气压调0.4Pa～0.8Pa，开始镀膜；镀膜过程中，样品台转动速率为10rad/min～15rad/min，调节ZnO靶材的溅射功率为180W～200W，ZnO靶材的功率保持不变，Al靶材的初始溅射功率为25W～60W，Al的初始掺杂量为40％～60％；Al靶材的功率在整个镀膜过程中不断变化，变化规律随着溅射沉积薄膜厚度的不断增加，Al靶材的功率减小，溅射沉积薄膜厚度每增加8nm～10nm，调节一次功率，当Al靶材的功率低于12W时，在铝靶靶面上用挡板将铝靶靶面部分用遮盖，通过调节Al靶材上面的档板，来进一步降低靶材的溅射功率至6W～4W，制得梯度AZO薄膜。
2.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：步骤3)将铝靶靶面部分遮盖时，遮盖部分的面积占靶面面积比例≤2/3，使Al靶材的功率最低降低至6W～4W，Al的掺杂量减少到3％。
3.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：Al靶材的功率每次减小2W～5W。
4.根据权利要求3所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：Al的掺杂量每次减少4％～6％。
5.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：所述氩气和氧气的体积比1:0～9:1。
6.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：对单晶硅基片进行清洗时，先在丙酮中超声清洗10min～20min，再在无水乙醇中清洗10min～20min，最后用去离子水冲洗干净，烘干。
7.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：真空室顶部装载单晶硅基片装载过程中，确保基片表面的整洁。
8.根据权利要求1所述的直流/射频共溅射法制备高浓度梯度AZO单晶导电薄膜的方法，其特征是：所述ZnO靶的纯度为99.99％，所述Al靶的纯度为99.999％。
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