CN110416413B - 一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法，包括玻璃衬底以及依次层叠设置在玻璃衬底上的透明导电电极、金属氧化物电子传输层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层、金属电极，所述的金属氧化物电子传输层是利用射频磁控溅射和直流磁控溅射共溅射方法沉积而成的同质结叠层结构。本发明工艺简单、均匀性好、重复性好且钙钛矿太阳电池效率较高。

Description

一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及光伏领域，具体涉及一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳电池(PSCs)作为第三代太阳能电池的杰出代表，以其显著的光伏性能、低成本、简单加工、高灵活性等优点，受到了世界各国的广泛关注。不到十年的时间里，钙钛矿太阳电池的认证转换效率(PCE)已高于24％，接近商用单晶硅太阳电池的PCE。PCE性能上的重要提升主要归因于钙钛矿材料的优越特性，包括双极电荷传输，可调带隙，高吸收系数，大的载流子扩散长度，小的激子结合能，和较低的电荷重组率。因此，通过成熟的溶液或真空技术，将这些优异的性能与简单的制备工艺相结合，可以根据实际需要制备出高质量的钙钛矿薄膜，加速了钙钛矿光伏器件的发展和应用。
除了钙钛矿吸收层外，一个典型的PSC器件结构包含两个电极，一个是电子传输层(ETL)，另一个是空穴传输层(HTL)。为了获得高效率的钙钛矿太阳能电池，电子传输层在阻挡空穴和传输电子方面仍然起着不可或缺的作用。电子传输层还可防止钙钛矿吸收层直接接触电极，以减少光生载流子的复合。在电子传输材料方面，就目前最先进的钙钛矿太阳能电池而言，TiO2最坚固和稳定的金属氧化物基电子传输层之一。然而，为了获得具有足够电导率的高质量TiO2基电子传输层，总是需要经过高温处理。然而这种高温处理引入了额外的生产成本，并限制了用于卷对卷技术的柔性基板。与TiO2相比，其他二元金属氧化物半导体，如氧化锌和氧化锡，由于其合适的能级和较高的电子迁移率而成为极具竞争力的电子传输层的候选材料，这也决定了钙钛矿太阳电池的效率和稳定性。
与各种溶液处理方法相比，磁控溅射技术是一种很有前途的物理气相沉积技术，被认为是在较低沉积温度下在大面积基体上沉积可重复、均匀氧化物薄膜的最方便方法。另外，对于射频磁控溅射和直流磁控溅射双靶材共沉积工艺，可以很容易地改变化学计量可控的电子传输层薄膜的结构、电性能和光学性能，这对PSC的性能有很大的影响。
对于钙钛矿太阳电池来说，一般叠层电子传输层结合属异质结叠层结构，这意味着其中两种薄膜接触区存在势垒，会严重影响载流子传输。同时，由于两种材料晶格失配引入大量电荷陷阱，从而减低钙钛矿太阳电池的短路电流密度，也会影响电池光电转换效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明工艺简单、均匀性好、重复性好且钙钛矿太阳电池效率较高。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池，包括玻璃衬底以及依次层叠设置在玻璃衬底上的透明导电电极、金属氧化物电子传输层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层和金属电极，所述的金属氧化物电子传输层是利用射频磁控溅射和直流磁控溅射共溅射方法沉积而成的同质结叠层结构。
进一步地，金属氧化物电子传输层由第一电子传输层、第二电子传输层和第三电子传输层三层同质结叠加而成，且第一电子传输层和第二电子传输层之间形成第一接触区，第二电子传输层和第三电子传输层之间形成第二接触区。
进一步地，透明导电电极和金属氧化物电子传输层之间形成第三接触区，金属氧化物电子传输层和钙钛矿光吸收层之间形成第四接触区，钙钛矿光吸收层和空穴传输层之间形成第五接触区，空穴传输层和金属电极之间形成第六接触区。
进一步地，所述的钙钛矿太阳电池的开路电压大于1.03V，短路电流密度大于22.5mA/cm2，填充因子大于0.74，光电转化效率高于17％。
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在玻璃衬底上形成透明导电电极；
步骤二：制备透明导电电极之后，采用射频磁控溅射和直流磁控溅射双靶沉积金属氧化物电子传输层；
步骤三：获得金属氧化物电子传输层之后，在金属氧化物电子传输层上依次形成钙钛矿光吸收层、空穴传输层以及金属电极，即得到高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池。
进一步地，金属氧化物电子传输层的制备温度为23-500℃，金属氧化物电子传输层的厚度为20-100nm。
进一步地，步骤二中沉积金属氧化物电子传输层具体为：首先采用射频磁控溅射和直流磁控溅射双靶沉积第一电子传输层，然后在不破坏真空度的情况下，通过调节其中直流磁控溅射一侧的工作功率沉积第二电子传输层；最后，继续调节其中直流磁控溅射一侧的工作功率沉积第三电子传输层。
进一步地，第一电子传输层是二元或三元金属氧化物，第二电子传输层和第三电子传输层是对应的三元或四元金属氧化物。
进一步地，所述第一电子传输层是二元金属氧化物氧化钛、氧化锌或氧化锡时，相应的第二电子传输层和第三电子传输层是三元金属氧化物掺锌氧化钛、掺镓氧化锌或掺钛氧化锡；
所述第一电子传输层是三元金属氧化物氧化铟锌、氧化镓锌或氧化锡锌时，相应的第二电子传输层和第三电子传输层是四元金属氧化物掺镓氧化铟锌、掺钛氧化镓锌或掺铟氧化锡锌。
进一步地，所述的钙钛矿太阳电池设置为正置结构或倒置结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池，利用射频磁控溅射和直流磁控溅射共溅射法制备叠层金属氧化物电子传输层。与各种溶液处理方法相比，磁控溅射技术是一种很有前途的物理气相沉积技术，被认为是在较低沉积温度下在大面积基体上沉积可重复、均匀氧化物薄膜的最方便方法。另外，采用射频磁控溅射和直流磁控溅射双靶材共沉积工艺，可以很容易地改变化学计量可控的电子传输层薄膜的结构、电性能和光学性能，这对钙钛矿太阳电池的光伏性能有很大的影响。对于钙钛矿太阳电池来说，一般叠层电子传输层结合属异质结叠层结构，这意味着其中两种薄膜接触区存在势垒，会严重影响载流子传输。同时，由于两种材料晶格失配引入大量电荷陷阱，从而减低钙钛矿太阳电池的短路电流密度，也会影响电池光电转换效率。本发明叠层金属氧化物电子传输层中各层均含有共同一个靶源溅射制得，所获得的叠层电子传输层为同质叠层结构，能有效降低因晶格失配而引入的缺陷态密度。另外，同质结叠层结构可有效调节各层金属氧化物半导体的能带结构，实现良好的能级匹配，有益于光生载流子的传输和收集，从而获得较大的短路电流密度，提高电池的光伏性能。
本发明通过共靶磁控溅射方法制备叠层结构电子传输层，叠层结构金属氧化物电子传输层中各层均含有共同一个靶源溅射制得，所获得的叠层电子传输层为同质叠层结构，能有效降低因晶格失配而引入的缺陷态密度，因此，实现工艺简单、低成本、大面积且高性能梯度电子传输层，是获得高效率钙钛矿太阳电池的有效策略，为实现工艺简单、低成本、大面积且高效率钙钛矿太阳电池的可控制备奠定充分的研究基础。
附图说明
图1为本发明的高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池结构示意图。
图中：1为玻璃衬底，2为透明导电电极，3为金属氧化物电子传输层，3-1为第一电子传输层；3-2为第二电子传输层；3-3为第三电子传输层；4为钙钛矿光吸收层，5为空穴传输层，6为金属电极，11为第一接触区，12为第二接触区，21为第三接触区，22为第四接触区，23为第五接触区，24为第六接触区。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池，包括玻璃衬底1以及依次层叠设置在玻璃衬底1上的透明导电电极2、金属氧化物电子传输层3、钙钛矿光吸收层4、空穴传输层5、金属电极6，所述的金属氧化物电子传输层3是利用射频磁控溅射和直流磁控溅射共溅射方法沉积而成的同质结叠层结构，金属氧化物电子传输层3是由第一电子传输层3-1、第二电子传输层3-2和第三电子传输层3-3三层同质结叠加而成。第一电子传输层3-1和第二电子传输层3-2之间形成第一接触区11，第二电子传输层3-2和第三电子传输层3-3之间形成第二接触区12，透明导电电极2和金属氧化物电子传输层3之间形成第三接触区21，金属氧化物电子传输层3和钙钛矿光吸收层4之间形成第四接触区22，钙钛矿光吸收层4和空穴传输层5之间形成第五接触区23，空穴传输层5和金属电极6之间形成第六接触区24，钙钛矿太阳电池的开路电压大于1.03V，短路电流密度大于22.5mA/cm2，填充因子大于0.74，光电转化效率高于17％。
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在玻璃衬底1上形成透明导电电极2；
步骤二：制备透明导电电极2之后，采用射频磁控溅射和直流磁控溅射采用双靶沉积第一电子传输层3-1，在不破坏真空度的情况下，通过调节其中直流磁控溅射一侧的工作功率沉积第二电子传输层3-2；随后，继续调节其中直流磁控溅射一侧的工作功率沉积第三电子传输层3-3；第一电子传输层3-1是二元或三元金属氧化物，第二电子传输层3-2和第三电子传输层3-3是对应的三元或四元金属氧化物；如果第一电子传输层3-1是二元金属氧化物氧化钛、氧化锌或氧化锡，相应的第二电子传输层3-2和第三电子传输层3-3是三元金属氧化物掺锌氧化钛、掺镓氧化锌或掺钛氧化锡；如果第一电子传输层3-1是三元金属氧化物氧化铟锌、氧化镓锌或氧化锡锌，相应的第二电子传输层3-2和第三电子传输层3-3是四元金属氧化物掺镓氧化铟锌、掺钛氧化镓锌或掺铟氧化锡锌。金属氧化物电子传输层3的制备温度为23-500℃，金属氧化物电子传输层3的厚度为20-100nm；
步骤三：获得金属氧化物电子传输层3之后，在金属氧化物电子传输层3上依次形成钙钛矿光吸收层4、空穴传输层5以及金属电极6，即得到高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池，钙钛矿太阳电池器件设置为正置结构和倒置结构中的任意一种类型。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
1)透明导电电极2的清洗：基于图1结构选用具有FTO透明导电电极2的玻璃衬底1，在超声波清洗机内清洗衬底分为以下四个步骤，①乙醇清洗15min；②丙酮清洗30min；③异丙醇清洗30min；④乙醇清洗15min；然后将清洗好的带有电极的玻璃衬底用氮气吹干。
2)金属氧化物电子传输层3的制备：步骤1)之后，利用射频磁控溅射和直流磁控溅射方法制备金属氧化物电子传输层3时，首先制备第一电子传输层3-1，射频磁控溅射靶材以氧化锡为例，沉积气体氛围是氩气和氧气，其比例为29.4:0.6sccm，沉积温度为150℃，沉积功率为180W，沉积压强为1Pa，沉积厚度为10nm。随后，第二电子传输层3-2是在工作环境基础上开启直流磁控溅射，直流磁控溅射靶材以金属钛为例，沉积功率为60W，沉积厚度为5nm。最后，第三电子传输层3-3是保持工作环境不变，只增大直流磁控溅射靶材沉积功率到100W，沉积厚度为5nm。
3)钙钛矿光吸收层4的制备：在步骤2)之后，采用一步旋涂法，把配制好的钙钛矿前驱体溶液CH3NH3PbI3以3500rpm的速率旋涂40s，然后在加热台上100℃退火10min，钙钛矿光吸收层厚度为400nm。
4)在步骤3)之后，以5000rpm的速率在钙钛矿光吸收层4上旋涂40s制备Spiro-OMeTAD空穴传输层5。最后传入真空腔体蒸镀金属电极6为金电极。
所得到的钙钛矿太阳电池的开路电压为1.10V，短路电流密度为22.50mA/cm2，填充因子为0.74，光电转化效率为18.32％。
实施例2
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
1)透明导电电极2的清洗：基于图1结构选用具有FTO透明导电电极2的玻璃衬底1，在超声波清洗机内清洗衬底分为以下四个步骤，①乙醇清洗15min；②丙酮清洗30min；③异丙醇清洗30min；④乙醇清洗15min；然后将清洗好的带有电极的玻璃衬底用氮气吹干。
2)金属氧化物电子传输层3的制备：步骤1)之后，利用射频磁控溅射和直流磁控溅射方法制备金属氧化物电子传输层3时，首先制备第一电子传输层3-1，射频磁控溅射靶材以氧化镓锌为例，沉积气体氛围是氩气和氧气，其比例为29.4:0.6sccm，沉积温度为500℃，沉积功率为180W，沉积压强为1Pa，沉积厚度为70nm。随后，第二电子传输层3-2是在工作环境基础上开启直流磁控溅射，直流磁控溅射靶材以金属铟为例，沉积功率为50W，沉积厚度为15nm。最后，第三电子传输层3-3是保持工作环境不变，只增大直流磁控溅射靶材沉积功率到120W，沉积厚度为15nm。
3)钙钛矿光吸收层4的制备：在步骤2)之后，采用一步旋涂法，把配制好的钙钛矿前驱体溶液CH3NH3PbI3以4000rpm的速率旋涂40s，然后在加热台上100℃退火10min，钙钛矿光吸收层厚度为350nm。
4)在步骤3)之后，以5000rpm的速率在钙钛矿光吸收层4上旋涂40s制备Spiro-OMeTAD空穴传输层5，最后传入真空腔体蒸镀金属电极6为金电极。
所得到的钙钛矿太阳电池的开路电压为1.05V，短路电流密度为22.7mA/cm2，填充因子为0.74，光电转化效率为17.64％。
实施例3
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
1)透明导电电极2的清洗：基于图1结构选用具有FTO透明导电电极2的玻璃衬底1，在超声波清洗机内清洗衬底分为以下四个步骤，①乙醇清洗15min；②丙酮清洗30min；③异丙醇清洗30min；④乙醇清洗15min；然后将清洗好的带有电极的玻璃衬底用氮气吹干。
2)金属氧化物电子传输层3的制备：步骤1)之后，利用射频磁控溅射和直流磁控溅射方法制备金属氧化物电子传输层3时，首先制备第一电子传输层3-1，射频磁控溅射靶材以氧化钛为例，沉积气体氛围是氩气和氧气，其比例为29.0:1.0sccm，沉积温度为23℃，沉积功率为120W，沉积压强为1Pa，沉积厚度为15nm。随后，第二电子传输层3-2是在工作环境基础上开启直流磁控溅射，直流磁控溅射靶材以金属锌为例，沉积功率为80W，沉积厚度为10nm。最后，第三电子传输层3-3是保持工作环境不变，只增大直流磁控溅射靶材沉积功率到100W，沉积厚度为5nm。
3)钙钛矿光吸收层4的制备：在步骤2)之后，采用一步旋涂法，把配制好的钙钛矿前驱体溶液CH3NH3PbI3以3000rpm的速率旋涂40s，然后在加热台上100℃退火10min，钙钛矿光吸收层厚度为450nm。
4)在步骤3)之后，以5000rpm的速率在钙钛矿光吸收层4上旋涂40s制备Spiro-OMeTAD空穴传输层5，最后传入真空腔体蒸镀金属电极6为金电极。
所得到的钙钛矿太阳电池的开路电压为1.08V，短路电流密度为22.5mA/cm2，填充因子为0.74，光电转化效率为18.0％。
实施例4
一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
1)透明导电电极2的清洗：基于图1结构选用具有FTO透明导电电极2的玻璃衬底1，在超声波清洗机内清洗衬底分为以下四个步骤，①乙醇清洗15min；②丙酮清洗30min；③异丙醇清洗30min；④乙醇清洗15min；然后将清洗好的带有电极的玻璃衬底用氮气吹干。
2)金属氧化物电子传输层3的制备：步骤1)之后，利用射频磁控溅射和直流磁控溅射方法制备金属氧化物电子传输层3时，首先制备第一电子传输层3-1，射频磁控溅射靶材以氧化镓锌为例，沉积气体氛围是氩气和氧气，其比例为28.5:1.5sccm，沉积温度为300℃，沉积功率为180W，沉积压强为1Pa，沉积厚度为10nm。随后，第二电子传输层3-2是在工作环境基础上开启直流磁控溅射，直流磁控溅射靶材以金属钛为例，沉积功率为50W，沉积厚度为10nm。最后，第三电子传输层3-3是保持工作环境不变，只增大直流磁控溅射靶材沉积功率到100W，沉积厚度为10nm。
4)钙钛矿光吸收层4的制备：在步骤2)之后，采用一步旋涂法，把配制好的钙钛矿前驱体溶液CH3NH3PbI3以4000rpm的速率旋涂40s，然后在加热台上100℃退火10min，钙钛矿光吸收层厚度为350nm。
5)在步骤3)之后，以5000rpm的速率在钙钛矿光吸收层4上旋涂40s制备Spiro-OMeTAD空穴传输层5，最后传入真空腔体蒸镀金属电极6为金电极。
所得到的钙钛矿太阳电池的开路电压为1.06V，短路电流密度为22.6mA/cm2，填充因子为0.75，光电转化效率为17.97％。
本发明实现的具有高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，可应用于新一代太阳电池以及柔性光伏产品领域。

Claims (5)

1.一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于，包括玻璃衬底(1)以及依次层叠设置在玻璃衬底(1)上的透明导电电极(2)、金属氧化物电子传输层(3)、钙钛矿光吸收层(4)、空穴传输层(5)和金属电极(6)，所述的金属氧化物电子传输层(3)是利用射频磁控溅射和直流磁控溅射共溅射方法沉积而成的同质结叠层结构；
金属氧化物电子传输层(3)由第一电子传输层(3-1)、第二电子传输层(3-2)和第三电子传输层(3-3)三层同质结叠加而成，且第一电子传输层(3-1)和第二电子传输层(3-2)之间形成第一接触区(11)，第二电子传输层(3-2)和第三电子传输层(3-3)之间形成第二接触区(12)；
透明导电电极(2)和金属氧化物电子传输层(3)之间形成第三接触区(21)，金属氧化物电子传输层(3)和钙钛矿光吸收层(4)之间形成第四接触区(22)，钙钛矿光吸收层(4)和空穴传输层(5)之间形成第五接触区(23)，空穴传输层(5)和金属电极(6)之间形成第六接触区(24)。
2.根据权利要求1所述的一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池，其特征在于，所述的钙钛矿太阳电池的开路电压大于1.03V，短路电流密度大于22.5mA/cm2，填充因子大于0.74，光电转化效率高于17％。
3.一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在玻璃衬底(1)上形成透明导电电极(2)；
步骤二：制备透明导电电极(2)之后，采用射频磁控溅射和直流磁控溅射双靶沉积金属氧化物电子传输层(3)；
步骤二中沉积金属氧化物电子传输层(3)具体为：首先采用射频磁控溅射和直流磁控溅射双靶沉积第一电子传输层(3-1)，然后在不破坏真空度的情况下，通过调节其中直流磁控溅射一侧的工作功率沉积第二电子传输层(3-2)；最后，继续调节其中直流磁控溅射一侧的工作功率沉积第三电子传输层(3-3)；第一电子传输层(3-1)是二元或三元金属氧化物，第二电子传输层(3-2)和第三电子传输层(3-3)是对应的三元或四元金属氧化物；
所述第一电子传输层(3-1)是二元金属氧化物氧化钛、氧化锌或氧化锡时，相应的第二电子传输层(3-2)和第三电子传输层(3-3)是三元金属氧化物掺锌氧化钛、掺镓氧化锌或掺钛氧化锡；
所述第一电子传输层(3-1)是三元金属氧化物氧化铟锌、氧化镓锌或氧化锡锌时，相应的第二电子传输层(3-2)和第三电子传输层(3-3)是四元金属氧化物掺镓氧化铟锌、掺钛氧化镓锌或掺铟氧化锡锌；
步骤三：获得金属氧化物电子传输层(3)之后，在金属氧化物电子传输层(3)上依次形成钙钛矿光吸收层(4)、空穴传输层(5)以及金属电极(6)，即得到高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池。
4.根据权利要求3所述的一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，金属氧化物电子传输层(3)的制备温度为23-500℃，金属氧化物电子传输层(3)的厚度为20-100nm。
5.根据权利要求3所述的一种高性能梯度电子传输层的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述的钙钛矿太阳电池设置为正置结构或倒置结构。
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