CN108281618A - 一种制备金属氧化物正极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种制备金属氧化物正极的方法。本发明的制备金属氧化物正极的方法可以同时进行多种靶材的溅射镀膜，而且可以根据设定各个靶材的溅射速度来得到不同原子比例组分的薄膜，当需要溅射获得不同成分的金属氧化物正极薄膜时，直接替换靶材即可，流程简单快捷，生产效率高，符合大规模生产的需求。

Description

一种制备金属氧化物正极的方法
【技术领域】
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种制备金属氧化 物正极的方法。
【背景技术】
离子电池商业化应用以来，其主要的正极材料包括： LiCoO2,LiNiO2,LiMn2O4,LiFePO4等。随着科技的发展，电 子设备和电动汽车的对锂电池的提出了更高的要求，这一类正 极材料的电压较低、容量较小的缺点日渐凸显出来。在新一代 的正极材料中，高电压高理论容量金属氧化物LiβMxNyQzOα受到 了广泛的关注。这一类正极材料具有较高的放电电压平台和较 高的理论容量，因此未来有望在消费电子产品、电动工具和电 动汽车领域得到推广。
这一类正极材料常见的制备方法是运用化学手段，采用固 相生长或液相生长法制备，制备步骤较多、流程较长，且针对 每一种具体材料需要设计各自的制备流程，较为复杂。
【发明内容】
针对上述问题，本发明提供一种制备金属氧化物正极的方 法。
本发明解决技术问题的方案是提供一种制备金属氧化物正 极的方法，该制备金属氧化物正极的过程是在磁控溅射腔内进 行，所述磁控溅射腔具有多个靶材位，所述磁控溅射腔设定有 多个通道，多个通道分别对多个靶材位上产生的原子进行引导 并通过一汇流口，多种原子在汇流口处进行混合，所述制备金 属氧化物正极的方法包括以下步骤：
T1：在多个靶材位上安装多个靶材并提供待镀膜基片，多 个靶材包括多个金属靶材或者包括至少一金属靶材和至少一金 属氧化物靶材；
T2：对磁控溅射腔进行抽真空；
T3：按预定待镀膜中各原子组分比例设定每个靶材的溅射 速度并开始磁控溅射以对汇流口处的待镀膜基片沉积预定原子 组分比例的膜。
优选地，当多个靶材包括多个金属靶材时，所述制备金属 氧化物正极的方法在步骤T2～T3之间进一步包括以下步骤：
T21：向磁控溅射腔内注入惰性气体和含氧气体。
优选地，当多个靶材包括至少一金属靶材和至少一金属氧 化物靶材时，所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T2～T3之间 进一步包括以下步骤：
T22：向磁控溅射腔内注入惰性气体。
优选地，所述步骤T3包括以下步骤：
T31：移动待镀膜基片经过汇流口处以进行溅射镀膜。
优选地，在步骤T3中同时设定基片的移动速度。
优选地，所述基片的移动速度为0.1mm/min～1mm/min。
优选地，所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T3之后进 一步包括以下步骤：
T5：由机械手取出溅射镀膜后的基片。
优选地，所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T3和T5之 间执行以下步骤：
T4:向磁控溅射腔内注入常压气体或者使磁控溅射腔与外 界连通。
优选地，所述靶材中至少包括锂金属或者锂金属氧化物。
优选地，所述步骤T2中磁控溅射腔的真空度为 10-7～10-5Torr。
与现有技术相比，本发明的制备金属氧化物正极的方法， 一种制备金属氧化物正极的方法，该制备金属氧化物正极的过 程是在磁控溅射腔内进行，所述磁控溅射腔具有多个靶材位， 所述磁控溅射腔设定有多个通道，多个通道分别对多个靶材位 上产生的原子进行引导并通过一汇流口，多种原子在汇流口处 进行混合，所述制备金属氧化物正极的方法包括以下步骤：T1： 在多个靶材位上安装多个靶材并提供待镀膜基片，多个靶材包 括多个金属靶材或者包括至少一金属靶材和至少一金属氧化物 靶材；T2：对磁控溅射腔进行抽真空；T3：按预定待镀膜中各 原子组分比例设定每个靶材的溅射速度并开始磁控溅射以对汇 流口处的待镀膜基片沉积预定原子组分比例的膜。本发明的制 备金属氧化物正极的方法可以同时进行多种靶材的溅射镀膜， 而且可以根据设定各个靶材的溅射速度来得到不同原子比例组 分的薄膜，当需要溅射获得不同成分的金属氧化物正极薄膜时， 直接替换靶材即可，流程简单快捷，生产效率高，符合大规模 生产的需求。
另外，基片在溅射镀膜的过程中是匀速经过汇流口的，从 而确保基片上沉积的薄膜具有良好的均匀性。
【附图说明】
图1是本发明第一实施例的多元磁控溅射装置的结构示意 图。
图2是本发明第二实施例的制备电极的设备的结构示意图。
图3是本发明第三实施例的多元磁控溅射方法的流程示意 图。
图4是本发明第四实施例的制备金属锂复合负极的方法的 流程示意图。
图5是本发明第五实施例的制备金属氧化物正极的方法的 流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以 下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当 理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
请参考图1，本发明的第一实施例提供一种多元磁控溅射 装置10，所述多元磁控溅射装置10包括多个靶位11、多个引导 管13、磁控溅射腔15以及基片台17，所述多个靶位11、多个引 导管13及基片台17均收纳在磁控溅射腔15内。所述多个靶位11 用于安装多种靶材，所述多个引导管13的一端分别与多个靶位 11一一对应连接，另一端汇合在一处形成一汇流口，从而位于 各个靶位11的靶材溅射产生的多种原子在汇流口处形成混合 溅射源，所述基片台17用于承载基片20且相对于汇流口可移 动。可以理解，所述磁控溅射腔15内设有轨道(图未示)，所 述基片台17可沿轨道移动。当基片台17承载着基片20移动并经过汇流口时，位于汇流口处的混合溅射源对承载在基片台17上 的基片20进行溅射镀膜。优选的，所述基片台17是匀速移动的， 所述基片台20的移动速度为0.1mm/min～1mm/min，进一步优选 为0.2mm/min。可以理解，所述基片台17的尺寸可以根据实际 需要进行设定，例如进行样品制备时，基片台17上只放置有一 块或几块基片20，则基片台17的尺寸可以较小；而当进行大批 量生产时，基片台17上通常会设置有数以十计、百计或者更多 的基片20，基片台17的尺寸就需要适当地增大。
另外，所述多元磁控溅射装置10还包括一挡板16，所述挡 板16设置在引导管13和基片台17之间，所述挡板16上开设有通 孔161，该通孔161即为汇流口，多个引导管13的一端在通孔161 的上方处汇合。所述挡板16的直径或边长为40mm～100mm，可以 理解，所有挡板16的尺寸可以根据基片台17的尺寸进行设定。 所述挡板16的材质为金属材质。所述通孔161的孔径或边长为1 μm～0.1mm，通孔161的孔径与所需镀膜厚度和基片20的尺寸有 关，可以根据不同的需要进行设定。
另外，所述多元磁控溅射装置10还包括一冷却元件12，其 设置在磁控溅射腔15内，其可将挡板16上的热量传导走从而使 挡板16的温度维持在10℃～50℃之间。例如，所述冷却元件12为 水冷装置，在挡板16上设置有密封的水流通道(图未示)，冷却 元件12向挡板16上的水流通道中通入低温液体，从而对挡板16 进行降温，及时将挡板16上的热量传导走。或者所述冷却元件 12直接与挡板16接触以直接传导走挡板16的热量。
请参考图2，本发明第二实施例还提供一种制备电极的设备 1，所述制备电极的设备1包括如第一实施例所述的多元磁控溅 射装置10和手套箱30，所述多元磁控溅射装置10设置在手套箱 30中，所述手套箱30中填充有保护性气体，所述保护性气体优 选为惰性气体。所述手套箱30内设置有机械手(图未示)，其用 于转移基片20。
所述制备电极的设备1还包括涂布装置40和热压装置50，所 述涂布装置40和热压装置50均设置在手套箱30内，所述涂布装 置40与多元磁控溅射装置10相连，其用于对溅射沉积后的基片 20进行涂布处理，所述热压装置50与涂布装置40相连，其用于 对完成涂布后的基片20进行热压处理。
所述制备电极的设备1还包括抽真空装置60，所述抽真空装 置60设置在手套箱30内，且所述抽真空装置60与多元磁控溅射 装置10的磁控溅射腔15相连，其用于对磁控溅射腔15进行抽真 空处理。
所述制备电极的设备1还包括注气装置70，所述注气装置70 也设置在手套箱30内，所述注气装置70与多元磁控溅射装置10 的磁控溅射腔15相连，其可向多元磁控溅射装置10中注入气体， 所注入的气体可以是惰性气体、氧气或者常压气体等。
请参考图3，本发明的第三实施例提供一种多元磁控溅射的 方法，该磁控溅射在磁控溅射腔内进行，可以理解，所述磁控 溅射腔也是设置在一封闭空间内的，所述封闭空间内填充有保 护性气体，优选为惰性气体，所述磁控溅射腔具有多个靶材位， 所述磁控溅射腔设定有多个通道，多个通道分别对多个靶材位 上产生的原子进行引导并通过一汇流口，多种原子在汇流口处 进行混合形成一混合溅射源，该多元磁控溅射的方法包括以下步骤：
S1：在多个靶材位上安装多个靶材并提供待镀膜基片；
S2：对磁控溅射腔进行抽真空；
S3：按预定待镀膜中各原子组分比例设定每个靶材的溅射 速度并开始磁控溅射以对汇流口处的待镀膜基片沉积预定原子 组分比例的膜。
可以理解，本实施例的多元磁控溅射的方法优选采用第一 实施例的多元磁控溅射装置10来进行溅射镀膜。
可以理解，在所述步骤S1中，分别在多个靶材位上安装多 个靶材，多个靶材在磁控溅射过程中会分别产生各自的原子， 每种靶材的原子分别在磁控溅射腔内的多条通道中流动至一汇 流口，多种原子在汇流口处混合形成一多原子的混合溅射源。 多种靶材同时进行溅射，大大提高了生产效率。
可以理解，在所述步骤S2中，为了防止在磁控溅射过程中 磁控溅射腔内的空气会产生杂质原子，故而需要对磁控溅射腔 进行抽真空处理。抽完真空后磁控溅射腔内的真空度为 10-7～10-5Torr，优选为10-6Torr。
可以理解，在所述步骤S3中，可以根据预定的薄膜组分比 例计算得到每个靶材的组分比例，继而计算得到每个靶材的溅 射速度，从而根据计算结果对每个靶材的溅射速度进行调整， 操作十分方便，生产效率高。
可以理解，在所述步骤S3具体包括以下步骤：
S31：移动待镀膜基片经过汇流口处以进行溅射镀膜。移动 待镀膜基片，当其经过汇流口处时，位于汇流口处的多种原子 的混合溅射源即对基片进行溅射镀膜。优选的，待镀膜基片是 匀速移动的，从而使待镀膜基片的每个部位经过混合溅射源的 时间是一致的，因此沉积在基片每个位置处的薄膜的原子组分 比例是相同的，从而确保镀膜的均匀性。所述基片的移动速度 为0.1mm/min～1mm/min，优选为0.2mm/min，基片的移动速度在此范围内时，溅射形成的薄膜均匀性较佳。作为一种变形，也 可以直接将基片置于汇流口处进行溅射镀膜即可。
另外，在步骤S3中同时设定基片的移动速度。所有的设定 都是在磁控溅射开启前完成，等到磁控溅射开始后计算机按照 程序控制执行对应的动作。
另外，在所述多元磁控溅射的方法在步骤S2和步骤S3之间 进一步包括以下步骤：
S21：向磁控溅射腔内注入惰性气体。
可以理解，所述惰性气体的作用是在开始磁控溅射时产生 辉光放电，所述惰性气体优选为高纯氩气。
另外，所述多元磁控溅射的方法还包括以下步骤：
S4：向磁控溅射腔中充入常压气体；
S5:由机械手取出溅射镀膜后的基片。
可以理解，由于在进行磁控溅射的过程中磁控溅射腔内是 处于真空状态的，故而在取出溅射镀膜后的基片之前需要将磁 控溅射腔内的压强恢复至常规压强或者常规压强值附近。作为 一种变形，所述步骤S4可以省略，让磁控溅射腔与外界连通即 可。
在所述步骤S5中，通常情况下，磁控溅射腔是设置在一密 闭环境中的，例如设置在手套箱中，利用机械手取出溅射镀膜 完成后的基片以进行接下来的处理流程，整个过程都是自动化 控制的，提高了生产效率。
请参考图4，本发明的第四实施例还提供一种制备金属锂复 合负极的方法，所述制备金属锂复合负极的方法包括如上所述 的多元磁控溅射的方法和以下步骤：
S6：对溅射镀膜后的基片进行涂布处理；
S7：对涂布后的基片进行热压处理。
可以理解，所述靶材为锂靶、硅靶和碳靶，制备出来的负 极为锂硅碳复合电极。硅与锂反应可以形成Li12Si7、Li13Si4、 Li7Si3、Li22Si4等骨架结构，锂离子会嵌入在硅的骨架结构中， 使锂离子均匀地分布在负极材料中，可以有效的阻止枝晶和固 态电解质的形成。但硅在锂离子的嵌入和脱嵌过程会产生较大 的体积膨胀，随着循环次数的增加会导致硅的骨架结构崩塌， 其宏观表现为负极的粉化，从而严重影响电极的循环性能。而 通过预锂化将锂离子预先嵌入硅的骨架结构中是解决这一问题 的有效方案，通过磁控溅射的方法将锂与硅共沉积在基片上， 形成的材料结构留有锂离子的位置，在锂离子脱嵌再嵌入后，不会引起硅骨架结构的变形和崩塌，从而有效的解决了负极材 料粉化的问题。而碳原子的引入会加强这种骨架结构的稳定性， 从而使负极材料的循环性能更好。
可以理解，所述步骤S6中，计算机控制机械手取出溅射镀 膜后的基片，继而对溅射镀膜后的基片进行涂布处理，在溅射 镀膜后的基片上再涂覆一层碳纳米管薄层。
在步骤S7中，对涂布处理后形成的碳纳米管薄层进行热压 处理，将碳纳米管压入到硅的骨架结构中，由于碳纳米管具有 较低的膨胀系数，锂在硅的骨架结构中脱嵌和嵌入的循环中可 以保持材料整体稳定不变形，进一步确保负极材料的循环性能 更好。热压的温度为50℃～500℃，优选为80℃～170℃，此温度 范围内热压效果最佳。
请参考图5，本发明的第五实施例还提供一种制备金属氧化 物正极的方法，所述制备金属氧化物正极的方法与上述第一实 施例的多元磁控溅射的方法大致相同，两者的区别仅在于以下 区别点。
本实施例中的多个靶材包括多个金属靶材和/或多
可以理解，当多个靶材包括多个金属靶材时，所述制备金 属氧化物正极的方法在步骤T2～T3之间进一步包括以下步骤：
T21：向磁控溅射腔内注入惰性气体和含氧气体。当所有靶 材都是金属靶材，靶材中缺乏氧原子，故而需要通入一些含氧 气体作为氧原子的来源，含氧气体可以是氧气或者臭氧或者其 它可以提供氧原子但又不会在磁控溅射过程中引入杂质原子的 气体，优选为高纯氧气。另外，惰性气体和含氧气体可以是同 时通入，也可以是先通入惰性气体，等到磁控溅射起辉后再通 入含氧气体。所述惰性气体优选为高纯氩气。以制备 LiNi0.5Mn1.5O4正极为例，当靶材为锂靶、镍靶和锰靶时，由于所 有的靶材都是金属靶材，靶材本身不提供氧原子，故而在磁控 溅射过程中需要通入高纯氧气来作为氧原子的提供源，以制备 出LiNi0.5Mn1.5O4正极。
还可以理解，当多个靶材包括至少一金属氧化物靶材时， 所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T2～T3之间进一步包括 以下步骤：
T22：向磁控溅射腔内注入惰性气体。在当靶材中包含有金 属氧化物靶材时，已经有了氧原子的来源，即不需要再额外提 供氧原子，仅通入惰性气体用于磁控溅射起辉即可。以制备 LiNi0.45Mn1.45Cr00.1O4正极为例，当靶材为锂靶、镍靶、氧化锰、 氧化铬靶时，靶材本身包含有氧原子，在磁控溅射过程中氧原 子也会被激发，故而无需再通入高纯氧气来提供氧原子，即可 制备出LiNi0.45Mn1.45Cr0.1O4正极。
另外，可以根据所需薄膜组分中的原子比例结合靶材的原 子组分设定每个靶材的溅射速度。例如，需要制备薄膜组分为 LiβMxNyQzOα的金属氧化物正极，其中M,N,Q代表Ni,Mn,Co, Cr,Ti,V,Fe等金属元素中的一种。其中0≤x,0≤y,0≤z， α,β依据M、N、Q的价态而确定。当薄膜组分为LiNi0.5Mn1.5O4， 靶材为Li靶、Ni靶、Mn靶时，设定其它条件均相同，需要设定 Mn靶的溅射速度是Ni靶的溅射速度的3倍，设定Li靶的溅射速 度是Ni靶的溅射速度的2倍；或者当靶材为Li靶、NiO靶、Mn2O3靶时，设定其它条件均相同，需要设定Mn2O3靶的溅射速度是Ni 靶的溅射速度的1.5倍，Li靶的溅射速度是Ni靶的溅射速度的2 倍。
与现有技术相比，本发明的制备金属氧化物正极的方法， 一种制备金属氧化物正极的方法，该制备金属氧化物正极的过 程是在磁控溅射腔内进行，所述磁控溅射腔具有多个靶材位， 所述磁控溅射腔设定有多个通道，多个通道分别对多个靶材位 上产生的原子进行引导并通过一汇流口，多种原子在汇流口处 进行混合，所述制备金属氧化物正极的方法包括以下步骤：T1： 在多个靶材位上安装多个靶材并提供待镀膜基片，多个靶材包 括多个金属靶材或者包括至少一金属靶材和至少一金属氧化物 靶材；T2：对磁控溅射腔进行抽真空；T3：按预定待镀膜中各 原子组分比例设定每个靶材的溅射速度并开始磁控溅射以对汇 流口处的待镀膜基片沉积预定原子组分比例的膜。本发明的制 备金属氧化物正极的方法可以同时进行多种靶材的溅射镀膜， 而且可以根据设定各个靶材的溅射速度来得到不同原子比例组 分的薄膜，当需要溅射获得不同成分的金属氧化物正极薄膜时， 直接替换靶材即可，流程简单快捷，生产效率高，符合大规模 生产的需求。
另外，基片在溅射镀膜的过程中是匀速经过汇流口的，从 而确保基片上沉积的薄膜具有良好的均匀性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本 发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改 进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：该制备金属氧化物正极的过程是在磁控溅射腔内进行，所述磁控溅射腔具有多个靶材位，所述磁控溅射腔设定有多个通道，多个通道分别对多个靶材位上产生的原子进行引导并通过一汇流口，多种原子在汇流口处进行混合，所述制备金属氧化物正极的方法包括以下步骤：
T1：在多个靶材位上安装多个靶材并提供待镀膜基片，多个靶材包括多个金属靶材或者包括至少一金属靶材和至少一金属氧化物靶材；
T2：对磁控溅射腔进行抽真空；
T3：按预定待镀膜中各原子组分比例设定每个靶材的溅射速度并开始磁控溅射以对汇流口处的待镀膜基片沉积预定原子组分比例的膜。
2.如权利要求1所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：当多个靶材包括多个金属靶材时，所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T2～T3之间进一步包括以下步骤：
T21：向磁控溅射腔内注入惰性气体和含氧气体。
3.如权利要求1所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：当多个靶材包括至少一金属靶材和至少一金属氧化物靶材时，所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T2～T3之间进一步包括以下步骤：
T22：向磁控溅射腔内注入惰性气体。
4.如权利要求1所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：所述步骤T3包括以下步骤：
T31：移动待镀膜基片经过汇流口处以进行溅射镀膜。
5.如权利要求4所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：在步骤T3中同时设定基片的移动速度。
6.如权利要求5所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：所述基片的移动速度为0.1mm/min～1mm/min。
7.如权利要求1所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T3之后进一步包括以下步骤：
T5：由机械手取出溅射镀膜后的基片。
8.如权利要求7所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：所述制备金属氧化物正极的方法在步骤T3和T5之间执行以下步骤：
T4:向磁控溅射腔内注入常压气体或者使磁控溅射腔与外界连通。
9.如权利要求1所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：所述靶材中至少包括锂金属或者锂金属氧化物。
10.如权利要求1所述的制备金属氧化物正极的方法，其特征在于：所述步骤T2中磁控溅射腔的真空度为10-7～10-5Torr。
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