CN105098082B - 一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述方法包括：在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层；采用超声喷涂方法在p型有机导电层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层；在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层；在n型有机导电层上沉积金属电极层。上述技术方案具有如下有益效果：利用超声喷涂方法制备，可以提高原料使用率，降低生产成本，实现大面积生产。

Description

一种钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳能电池(Perovskite Solar Cells)领域，特别涉及到一种钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
有机无机杂化钙钛矿材料由于其具有载流子迁移率高扩散长度长、光学禁带宽度可调、双极性传输等特性被科学家引入到有机太阳能电池中，有效地提高了该类太阳能电池的效率。通过各种优化，目前国际上基于此类材料的薄膜太阳能电池的效率已经达到19.3％(H.Zhou,Q.Chen,et al.Interface engineering of highly efficientperovskite solar cells.Science,345,6196,542-546,2014.)，具有很广的应用前景。
传统的有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的制作流程一般是先在导电玻璃上利用旋凃法沉积n或p型导电层，然后在其上面旋凃法沉积CH3NH3PbI3层作为光吸收层，再旋凃一层p或n型导电层，最后热蒸镀或磁控溅射一层金属背电极，形成n-i-p或p-i-n型结构。但目前，这种方式不易制备大面积的太阳能电池且原料利用率低。
发明内容
本发明实施例提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，以提高原料利用率。
为了达到上述技术目的，本发明实施例提供了一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，所述方法包括：
在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层；
采用超声喷涂方法在p型有机导电层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层；
在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层；
在n型有机导电层上沉积金属电极层。
上述技术方案具有如下有益效果：利用超声喷涂方法制备，可以提高原料使用率，降低生产成本，实现大面积生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种钙钛矿太阳能电池的制备方法流程图；
图2为应用本发明实施例所述方案制备的倒置结构的钙钛矿太阳能电池器件结构图；
图3为本发明应用实例喷涂装置图；
图4为本发明第1应用实例制备的钙钛矿太阳能电池结构中CH3NH3PbI3的表面电子显微镜图；
图5为本发明第2应用实例制备的钙钛矿太阳能电池结构中CH3NH3PbI3的表面电子显微镜图；
图6为本发明在AM1.5G光照下，第1应用实例和第2应用实例的钙钛矿太阳能电池的伏安特性曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，为本发明实施例一种钙钛矿太阳能电池的制备方法流程图，所述方法包括：
101、在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层；
102、采用超声喷涂方法在p型有机导电层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层；
103、在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层；
104、在n型有机导电层上沉积金属电极层。
采用超声喷涂方法在p型有机导电层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层，可以提高原料使用率，降低生产成本，实现大面积生产。
优选的，所述在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层，包括：采用超声喷涂方法在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层。采用超声喷涂方法在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层，可以进一步提高原料使用率，降低生产成本，实现大面积生产。
进一步地，优选的，所述的ITO导电玻璃层的方块电阻是20-30Ω，透过率在80％-90％；所述的p型有机导电层为聚(3，4-乙烯二氧噻吩)PEDOT：聚苯乙烯磺酸PSS，层厚为20-40nm。
进一步地，优选的，采用超声喷涂方法在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层的工艺参数为：PEDOT:PSS与异丙醇IPA前驱液的体积比为1:10，喷涂流量为150μl/min，载气为氮气，沉积温度50℃，退火温度为150℃。
优选的，所述的有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层的层厚为300-500nm。
优选的，所述超声喷涂方法，包括：通过一步喷涂有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3的前驱液的超声喷涂方法，或者通过两步法的超声喷涂方法：先热蒸镀PbI2层，再喷涂CH3NH3I前驱液。两步法的超声喷涂方法比一步喷涂有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3的前驱液的超声喷涂方法，制得的钙钛矿薄膜更平整，更致密，基本上没有孔洞，因此原料利用率更高，更加容易制备大面积的太阳能电池。
进一步地，优选的，通过一步的超声喷涂有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3的前驱液的的质量分数是1％，摩尔比CH3NH3I:PbI2＝1:0.75，喷涂流量为150μl/min，载气为氮气，沉积温度75℃，退火温度为100℃。
或者，优选的，通过两步法的超声喷涂方法，先热蒸镀70nm厚的PbI2层，再喷涂10mg/ml的CH3NH3I异丙醇IPA前驱液，喷涂流量为150μl/min，载气为氮气，沉积温度75℃，退火温度为100℃。
优选的，所述的在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层，包括：通过旋凃法在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层；所述的n型有机导电层是碳60及其衍生物PC61BM，层厚为50-100nm。
优选的，所述的在n型有机导电层上沉积金属电极层，包括：通过热蒸镀或磁控溅射方法在n型有机导电层上沉积金属电极层；所述的金属电极层是如下电极层的一种：Al电极、Au电极、Ag电极；层厚为120nm。
针对现有技术中有机无机杂化钙钛矿太阳能电池已有的制备工艺所存在的不足，本发明实施例通过超声喷涂利用较低的超声波振动能量，对流经超声波换能器前端的液体进行雾化，产生微米级甚至纳米级的细小液滴；通入适当压力的压缩气体，使雾化小液滴在气流作用下，更加细小、均匀，从而达到对待涂物体表面进行精密薄膜沉积的目的。采用超声喷涂工艺制备钙钛矿太阳能电池具有很大的应用潜力，该工艺可以提高原料使用率，降低生产成本适用于制备大面积的钙钛矿太阳能电池。
如图2所示，为应用本发明实施例所述方案制备的倒置结构的钙钛矿太阳能电池器件结构图，其中包括：透明衬底1、透明导电层2、p型有机导电层3、钙钛矿层4、n型有机导电层5、金属电极层6，其制备方案为：首先，选择方块电阻是20-30Ω，透过率在80％-90％的ITO玻璃作为衬底材料，该衬底材料的透明衬底1上具有透明导电层2，具体步骤包括：1、利用精密超声喷涂法沉积20-40nm厚的PEDOT:PSS。2、通过一步喷涂有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3的前驱液的超声喷涂方法，或者通过两步法的超声喷涂方法：先热蒸镀PbI2层，再喷涂CH3NH3I前驱液，制备300-500nm厚的CH3NH3PbI3层。如图3所示，为本发明应用实例喷涂装置图，其中包括：热台11、衬底12、前驱液喷雾13、超声喷头14、压缩气体15。3、利用旋凃法制备50-100nm厚的n型有机导电层PCBM。4、利用热蒸镀或磁控溅射方法制备120nm厚的金属电极。
以下通过两个应用实例详细说明：
第1应用实例：
1、选择方块电阻是20Ω，透过率在80％-90％的ITO玻璃作为衬底材料,实验前衬底分别在去离子水，丙酮，酒精中超声15min。
2、p型有机导电层PEDOT:PSS的制备
(1)PEDOT:PSS异丙醇(IPA)前驱液的配制
PEDOT:PSS异丙醇(IPA)前驱液的体积比PEDOT:PSS:IPA＝1:10，使用之前超声处理15min，使用前用孔径为0.45μm的滤纸过滤。
(2)完成PEDOT:PSS层的制备
将过滤好的PEDOT:PSS前驱液，喷涂至50℃的ITO衬底上，喷涂流量为150μl/min,喷涂时间4min，之后在150℃的热台上退火20min，得到厚度为20-40nm的PEDOT:PSS层。
3、有机无机杂化钙钛矿的CH3NH3PbI3层制备
(1)CH3NH3PbI3二甲基甲酰胺(DMF)前驱液的配制
前驱液的质量分数是1％,摩尔比CH3NH3I:PbI2＝1:0.75,70℃搅拌过夜。
(2)完成CH3NH3PbI3层的制备
将搅拌好的CH3NH3PbI3二甲基甲酰胺(DMF)前驱液，喷涂至75℃的衬底上，喷涂流量为150μl/min,喷涂时间2min，衬底颜色会逐渐变成棕灰色，最后置于100℃的热台上退火60min，得到厚度为300-500nm的CH3NH3PbI3钙钛矿层。
4、n型有机导电层PCBM的制备
(1)PCBM氯苯(CB)前驱液的配制
PCBM氯苯(CB)前驱液的浓度为20mg/ml，70℃搅拌过夜。
(2)完成PCBM层的制备
将搅拌好的PCBM前驱液，旋凃至准备好的衬底上，旋凃参数时1000rpm旋凃45s，之后在100℃的热台上退火30min，得到厚度为50-100nm的PCBM层。
5、利用热蒸镀方法沉积120nm厚的金属电极(Ag、Au、Al)。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压0.65V，短路电流密度4mA/cm2，填充因子76.9％，效率为2％。
第2应用实例：
1、选择方块电阻是20Ω，透过率在80％-90％的ITO玻璃作为衬底材料,实验前衬底分别在去离子水，丙酮，酒精中超声15min。
2、p型有机导电层PEDOT:PSS的制备
(1)PEDOT:PSS异丙醇(IPA)前驱液的配制
PEDOT:PSS异丙醇(IPA)前驱液的体积比PEDOT:PSS:IPA＝1:10，使用之前超声处理15min，使用前用孔径为0.45μm的滤纸过滤。
(2)完成PEDOT:PSS层的制备
将过滤好的PEDOT:PSS前驱液，喷涂至50℃的ITO衬底上，喷涂流量为150μl/min,喷涂时间4min，之后在150℃的热台上退火20min，得到厚度为20-40nm的PEDOT:PSS层。
3、有机无机杂化钙钛矿的CH3NH3PbI3层制备
(1)PbI2薄膜的制备
将10mgPbI2粉末置于钨舟中，给钨舟加热，本底真空1×10-4Pa，加热电极电流是40A，在PEDOT:PSS层上沉积70nm厚的PbI2层。
(2)CH3NH3I异丙醇(IPA)前驱液的配制
CH3NH3I异丙醇(IPA)前驱液的浓度是10mg/ml,70℃搅拌过夜。
(3)完成CH3NH3PbI3层的制备
将搅拌好的10mg/ml的CH3NH3I异丙醇(IPA)前驱液，喷涂至75℃的准备好的衬底上，喷涂流量为150μl/min,喷涂时间2min，衬底颜色会由亮黄色逐渐变成棕黑色，最后置于100℃的热台上退火60min，得到厚度为300-500nm的CH3NH3PbI3钙钛矿层。
4、n型有机导电层PCBM的制备
(1)PCBM氯苯(CB)前驱液的配制
PCBM氯苯(CB)前驱液的浓度为20mg/ml，70℃搅拌过夜。
(2)完成PCBM层的制备
将搅拌好的PCBM前驱液，旋凃至准备好的衬底上，旋凃参数时1000rpm旋凃45s，之后在100℃的热台上退火30min，得到厚度为50-100nm的PCBM层。
5、利用热蒸镀方法沉积120nm厚的金属电极(Ag、Au、Al)。
实验效果：进行太阳能电池的性能测试，在AM1.5，100mW/cm2标准光强的照射下太阳电池样品的开路电压1.003V，短路电流密度21.20mA/cm2，填充因子36.5％，效率为7.77％。
如图4所示，为本发明第1应用实例制备的钙钛矿太阳能电池结构中CH3NH3PbI3的表面电子显微镜图。如图5所示，为本发明第2应用实例制备的钙钛矿太阳能电池结构中CH3NH3PbI3的表面电子显微镜图。如图6所示，为本发明在AM1.5G光照下，第1应用实例和第2应用实例的钙钛矿太阳能电池的伏安特性曲线。图6的太阳能电池伏安特性曲线中，表征太阳能电池性能的参数主要有开路电压(VOC)、短路电流密度(JSC)、填充因子(FF)及电池的光电转换效率(PCE)。太阳能电池正负极不接负载即电流i＝0时输出的电压为开路电压(VOC)；太阳能电池在正负极短路即电压u＝0时单位受光面积的工作电流为短路电流密度(JSC)；填充因子(FF)是单位受光面积的最大输出功率Pmax与JscVoc的比值，FF越大，太阳能电池的性能越好；光电转换效率是单位受光面积的最大输出功率Pmax与入射的太阳光能量密度Pin的百分比。
以上通过应用实例详细介绍了本发明所提供的通过超声喷涂方法制备钙钛矿太阳能电池。第1应用实例通过一步喷涂有机无机杂化钙钛矿CH3NH3PbI3的前驱液及第2应用实例通过两步法先热蒸镀PbI2层再喷涂CH3NH3I的前驱液，均可以制备大面积致密的薄膜如图3、4。其中第2应用实例制得的钙钛矿薄膜更平整，更致密，基本上没有孔洞，因此开路电压和短路电流密度更高，如图6所示。
综上可见，首先，采用超声喷涂方法在p型有机导电层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层，可以提高原料使用率，降低生产成本，实现大面积生产。另外，采用超声喷涂方法在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层，可以进一步提高原料使用率，降低生产成本，实现大面积生产。再次，两步法的超声喷涂方法比一步喷涂有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3的前驱液的超声喷涂方法，制得的钙钛矿薄膜更平整，更致密，基本上没有孔洞，因此原料利用率更高，更加容易制备大面积的太阳能电池。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层；
通过两步法的超声喷涂方法：先热蒸镀70nm厚的PbI2层，再喷涂10mg/ml的CH3NH3I异丙醇IPA前驱液，喷涂流量为150μl/min，载气为氮气，沉积温度75℃，退火温度为100℃，在p型有机导电层上沉积一层有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层；
在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层；
在n型有机导电层上沉积金属电极层。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层，包括：
采用超声喷涂方法在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于，
所述的ITO导电玻璃层的方块电阻是20-30Ω，透过率在80％-90％；所述的p型有机导电层为聚(3，4-乙烯二氧噻吩)PEDOT：聚苯乙烯磺酸PSS，层厚为20-40nm。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于，采用超声喷涂方法在氧化铟锡ITO导电玻璃上沉积p型有机导电层的工艺参数为：PEDOT:PSS与异丙醇IPA前驱液的体积比为1:10，喷涂流量为150μl/min，载气为氮气，沉积温度50℃，退火温度为150℃。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述的有机无机杂化钙钛矿结构的CH3NH3PbI3层的层厚为300-500nm。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述的在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层，包括：
通过旋凃法在CH3NH3PbI3层上沉积n型有机导电层；所述的n型有机导电层是碳60及其衍生物PC61BM，层厚为50-100nm。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述的在n型有机导电层上沉积金属电极层，包括：
通过热蒸镀或磁控溅射方法在n型有机导电层上沉积金属电极层；所述的金属电极层是如下电极层的一种：Al电极、Au电极、Ag电极；层厚为120nm。
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