CN111403612A - 一种水系前驱体钙钛矿薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水系前驱体钙钛矿薄膜及其制备方法和应用，该制备方法通过在两步印刷的过程中采用分步热处理技术，对钙钛矿的形成过程进行控制，制得水系前驱体钙钛矿薄膜。本发明在水系前驱体钙钛矿薄膜的制备过程中对钙钛矿的形成过程进行分布热处理，促使Pb(NO3)2、CsNO3和FAI、FABr充分反应生成钙钛矿，减少中间转化物PbI2的残留，从而可获得性能优异的钙钛矿光吸收层薄膜，当将其应用到器件时，所得的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率可达到11.31％，且本发明制备过程中采用Pb(NO3)2这一易溶于水的前驱体材料来替代传统的PbI2，可以有效避免DMF这一有毒溶剂的使用，这对未来钙钛矿太阳能电池的商业化应用具有积极意义。

Description

一种水系前驱体钙钛矿薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新材料太阳能电池技术领域，特别涉及一种水系前驱体钙钛矿薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿太阳能电池是一种以有机-无机杂化卤化物钙钛矿材料作为光吸收层的新型太阳能电池，具有易制备、低成本、高效率等优点。钙钛矿太阳能电池的光电转换效率发展迅速，由最初的3.8％已提升至目前的25.2％，在光伏领域具有极大的竞争潜能，是一种应用前景广阔的太阳能电池。其中，钙钛矿薄膜的制备尤其关键，目前在钙钛矿薄膜制备过程中需要使用许多有毒溶剂，特别是DMF(二甲基甲酰胺)，这个也是目前限制钙钛矿太阳能电池商业应用的一个原因。因此，在制造过程中避免或减少使用DMF是很重要的。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，以解决现有钙钛矿薄膜在制备时使用许多有毒溶剂，导致其的难以推广应用问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)采用喷涂法将钙钛矿水系前驱体溶液刮涂在沉积有TiO2电子传输层的FTO玻璃基板上，然后，在第一设定温度下热处理第一设定时间，待所述热处理结束后，冷却，得到钙钛矿水系前驱体薄膜，其中，所述钙钛矿水系前驱体溶液为Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液；
2)采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，进行分步热处理，得到水系前驱体钙钛矿薄膜。
可选地，所述步骤1)中所述热处理的第一设定温度为70℃，第一设定时间为10min。
可选地，所述步骤1)中所述刮涂的刮涂速度为15mm/s，且刮涂过程中刮刀距离FTO玻璃基板的高度为0.15mm。
可选地，所述步骤1)中所述钙钛矿水系前驱体溶液中加入有表面活性剂。
可选地，所述步骤2)中采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，进行分步热处理，得到水系前驱体钙钛矿薄膜，包括：
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，在第二设定温度下预处理第二设定时间，然后，在第三设定温度下热处理第三设定时间，得到水系前驱体钙钛矿薄膜。
可选地，所述预处理的第二设定温度为50℃，第二设定时间为15-25min；所述热处理的第三设定温度为150℃，第三设定时间为40min。
可选地，所述采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，在第二设定温度下预处理第二设定时间，包括：
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液分三次喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上，且每次喷涂完成后在50℃下预处理5min后，进行下一次喷涂。
可选地，所述喷涂的喷涂流量为0.15mL/min。
本发明的第二目的在于提供一种水系前驱体钙钛矿薄膜，该水系前驱体钙钛矿薄膜由上述水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，该制备方法，包括以下步骤：
采用旋涂法在上述水系前驱体钙钛矿薄膜上制得空穴传输层后，真空蒸镀80nm厚的Au电极，得到钙钛矿太阳能电池。
相对于现有技术，本发明所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法具有以下优势：
1、本发明在两步印刷法制备钙钛矿薄膜的过程中，采用Pb(NO3)2这一易溶于水的前驱体材料来替代传统的PbI2，可以有效避免DMF这一有毒溶剂的使用，这对未来钙钛矿太阳能电池的商业化应用具有积极意义，且本发明采用两步印刷法，可以更加简单有效的通过控制晶体的生长来控制终产物结构和形貌，同时具有更好的可重复性。
2、本发明在钙钛矿的形成过程中，通过采用分步热处理技术，促使刮涂的Pb(NO3)2和CsNO3和喷涂的FAI和FABr充分反应，生成性能优异的水系前驱体钙钛矿薄膜，将其用于制备钙钛矿太阳能电池时，所得器件的光电转换效率可达到11.31％。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明制得的钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备流程图；
图3为本发明实施例1的水系前驱体钙钛矿薄膜的SEM图；
图4为本发明实施例2的水系前驱体钙钛矿薄膜的SEM图；
图5为本发明实施例3的水系前驱体钙钛矿薄膜的SEM图；
图6为本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜的UV-vis图谱；
图7为本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜的XRD图谱；
图8为本发明实施例1-3的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
本发明各实施例中所用溶液按以下方式配制：
(1)前驱体溶液配制：使用天平分别称取198.7mg Pb(NO3)2和17.3mg CsNO3粉末溶于1mL去离子水中，震荡12h使药品完全溶解，得到Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液，即钙钛矿水系前驱体溶液，另外，为了提高后续水系前驱体钙钛矿薄膜的均匀性和致密性，可在Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液中加入一定量的易溶于水的吐温80(聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯)作为表面活性剂；称取120.4mg FAI(甲脒碘)和18.8mg FABr(甲脒溴)粉末溶于10ml异丙醇溶液中，震荡12h使药品完全溶解，得到FAI和FABr的异丙醇溶液。其中，吐温80的化学式如下：
Figure BDA0002421420480000051
(2)TiO2溶液配制：将浓度为99.50％的TiCl4溶液用去离子水稀释为2mol/L的TiCl4溶液，在冰浴环境下磁力搅拌12h以充分混合并冷藏，之后加入去离子水配制0.025mol/L的TiCl4水溶液共100mL，震荡5min充分混合均匀，得到TiO2前驱体溶液。
(3)Spiro-OMeTAD溶液配制：取41.6mg Spiro-OMeTAD溶解于500μL的氯苯，加入7.81mL520 mg/mL的锂盐乙腈溶液和16.88μL 4-叔丁基吡啶(TBP)溶液，震荡10min使Spiro-OMeTAD充分溶解，得到Spiro-OMeTAD溶液。
实施例1
一种钙钛矿太阳能电池，具体通过以下方法制得：
1)FTO玻璃基板刻蚀与清洗：首先，使用飞秒激光对FTO玻璃基板进行刻蚀，之后使用洗涤剂和无尘布进行擦洗，随后，将FTO玻璃基板放入清洗盒内加入5mL洗洁精，加入去离子水没过FTO玻璃基板，超声清洗15min，然后，再用去离子水、乙醇分别超声清洗15min，彻底清洗干净后，用气枪吹干，放入紫外臭氧清洗机内清洁表面15min；
2)TiO2电子传输层制备：使预先处理好的洁净FTO玻璃基板完全浸入TiO2前驱体溶液中，放入恒温箱70℃保温40min后取出，冷却至室温用去离子水冲洗并用气枪吹干，之后在450℃钛基热台上保温30min后，即可得到TiO2致密层，即TiO2电子传输层；
3)钙钛矿吸光层制备，制备流程如图2所示：在沉积有TiO2电子传输层的FTO玻璃基板上沿刮刀方向滴入Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液，刮刀距衬底(FTO玻璃基板)0.15mm以15mm/s速度进行刮涂得到均匀湿膜，将湿膜吹干，然后，通过70℃热处理10min，冷却至室温后，获得Pb(NO3)2和CsNO3薄膜，即钙钛矿水系前驱体薄膜；
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液以0.5mL/min流量分三次喷涂在Pb(NO3)2和CsNO3薄膜上，且每一次喷涂完成后，间隔5min进行下一次喷涂，在该过程中，衬底(FTO玻璃基板)始终置于50℃热台上面，即每次喷涂和每次喷涂结束后的预处理温度均为50℃，且每次喷涂结束后的预处理时间均5min，三次预处理总时间为15min，待上述预处理过程结束后，置于异丙醇溶液清洗5s，再移至150℃热台热处理40min，得到水系前驱体钙钛矿薄膜，即钙钛矿吸光层；
4)空穴传输层制备：水系前驱体钙钛矿薄膜制备好之后，设置旋涂仪的参数为3000rpm/30s，取25μL的Spiro-OMeTAD溶液滴在水系前驱体钙钛矿薄膜上，启动仪器进行旋涂，得到空穴传输层；
5)电极制备：将制备好空穴传输层的基片放入真空镀膜机腔内，抽真空至8×10- 4Pa以下，蒸镀80nm厚的Au电极，待蒸镀完成，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例2
一种钙钛矿太阳能电池，具体通过以下方法制得：
1)FTO玻璃基板刻蚀与清洗：FTO玻璃基板的刻蚀与清洗过程同实施例1；
2)TiO2电子传输层制备：TiO2电子传输层的制备过程同实施例1；
3)钙钛矿吸光层制备，制备流程如图2所示：在沉积有TiO2电子传输层的FTO玻璃基板上沿刮刀方向滴入Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液，(FTO玻璃基板)0.15mm以15mm/s速度进行刮涂得到均匀湿膜，将湿膜吹干，然后，通过70℃热处理10min，冷却至室温后，获得Pb(NO3)2和CsNO3薄膜，即钙钛矿水系前驱体薄膜；
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液以0.5mL/min流量喷涂在Pb(NO3)2和CsNO3薄膜上，并预处理20min，在该过程中，衬底(FTO玻璃基板)始终置于50℃热台上面，即喷涂和喷涂结束后的预处理温度均为50℃，且喷涂结束后的预处理时间为20min，待预处理结束后，置于异丙醇溶液清洗5s，再移至150℃热台热处理40min，得到水系前驱体钙钛矿薄膜，即钙钛矿吸光层；
4)空穴传输层制备：空穴传输层的制备过程同实施例1；
5)电极制备：电极的制备过程同实施例1。
实施例3
一种钙钛矿太阳能电池，具体通过以下方法制得：
1)FTO玻璃基板刻蚀与清洗：FTO玻璃基板的刻蚀与清洗过程同实施例1；
2)TiO2电子传输层制备：TiO2电子传输层的制备过程同实施例1；
3)钙钛矿吸光层制备，制备流程如图2所示：在沉积有TiO2电子传输层的FTO玻璃基板上沿刮刀方向滴入Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液，刮刀距衬底(FTO玻璃基板)0.15mm以15mm/s速度进行刮涂得到均匀湿膜，将湿膜吹干，然后，通过70℃热处理10min，冷却至室温后，获得Pb(NO3)2和CsNO3薄膜，即钙钛矿水系前驱体薄膜；
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液以0.5mL/min流量分五次喷涂在Pb(NO3)2和CsNO3薄膜上，且每一次喷涂完成后，间隔5min进行下一次喷涂，在该过程中，衬底(FTO玻璃基板)始终置于50℃热台上面，即每次喷涂和每次喷涂结束后的预处理温度均为50℃，且每次喷涂结束后的预处理时间均5min，五次预处理总时间为25min，待上述预处理过程结束后，置于异丙醇溶液清洗5s，再移至150℃热台热处理40min，得到水系前驱体钙钛矿薄膜，即钙钛矿吸光层；
4)空穴传输层制备：空穴传输层的制备过程同实施例1；
5)电极制备：电极的制备过程同实施例1。
结合图1所示，本发明实施例1-3的钙钛矿太阳能电池的各层结构由下至上依次为：FTO玻璃基板/TiO2电子传输层/钙钛矿光吸收层/空穴传输层(spiro-OMeTAD)/金属电极(Au)。
对本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜，即钙钛矿吸光层进行了SEM、UV-vis以及XRD表征，测试结果如图3-7所示。
由图3-5可知，本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜晶粒尺寸均匀，结构致密，尤以实施例2的水系前驱体钙钛矿薄膜最佳。
由图6可知，本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜均在770nm左右出现吸收峰，其中实施例2的水系前驱体钙钛矿薄膜的光吸收强度最好。
由图7可知，本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜在2θ＝14.2°处，都具有明显的钙钛矿衍射峰，其中实施例2中钙钛矿衍射峰最强，说明其钙钛矿结晶质量最好。
对电池器件按照如下方法进行性能测试，以考察本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜钙在钙钛矿太阳能电池中的应用情况：
在100mW/cm2光强的照射下，测量本发明实施例1-3的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压特性，测试结果如图8所示，并通过上述方法测得的电流密度-电压曲线求出各实施例制作的电池的短路电流密度(Jsc)、开路电压(Voc)、填充因子(FF)和转换效率(PCE)等性能参数，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002421420480000091
由表1可知，当将本发明实施例1-3的水系前驱体钙钛矿薄膜钙用于制备钙钛矿太阳能电池时，所得的钙钛矿太阳能电池均有较高的转化效率，且实施例2制备的钙钛矿太阳能电池的的短路电流密度、开路电压、填充因子和转换效率高于实施例1和3，说明在该印刷法制备钙钛矿吸光层薄膜的过程中，分布热处理对钙钛矿的形成有很大影响。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用喷涂法将钙钛矿水系前驱体溶液刮涂在沉积有TiO2电子传输层的FTO玻璃基板上，然后，在第一设定温度下热处理第一设定时间，待所述热处理结束后，冷却，得到钙钛矿水系前驱体薄膜，其中，所述钙钛矿水系前驱体溶液为Pb(NO3)2和CsNO3的混合水溶液；
2)采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，进行分步热处理，得到水系前驱体钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述热处理的第一设定温度为70℃，第一设定时间为10min。
3.根据权利要求1所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述刮涂的刮涂速度为15mm/s，且刮涂过程中刮刀距离FTO玻璃基板的高度为0.15mm。
4.根据权利要求1所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述钙钛矿水系前驱体溶液中加入有表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，进行分步热处理，得到水系前驱体钙钛矿薄膜，包括：
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，在第二设定温度下预处理第二设定时间，然后，在第三设定温度下热处理第三设定时间，得到水系前驱体钙钛矿薄膜。
6.根据权利要求5所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述预处理的第二设定温度为50℃，第二设定时间为15-25min；所述热处理的第三设定温度为150℃，第三设定时间为40min。
7.根据权利要求6所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上后，在第二设定温度下预处理第二设定时间，包括：
采用超声喷雾法将FAI和FABr的异丙醇溶液分三次喷涂在所述钙钛矿水系前驱体薄膜上，且每次喷涂完成后在50℃下预处理5min，进行下一次喷涂。
8.根据权利要求5或6或7所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述喷涂的喷涂流量为0.15mL/min。
9.一种水系前驱体钙钛矿薄膜，其特征在于，由权利要求1至8任一项所述的水系前驱体钙钛矿薄膜的制备方法制得。
10.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用旋涂法在权利要求9所述的水系前驱体钙钛矿薄膜上制得空穴传输层后，真空蒸镀80nm厚的Au电极，得到钙钛矿太阳能电池。
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