CN103794729A - 大面积聚合物太阳能电池及其活性层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大面积聚合物太阳能电池及其活性层的制备方法,属于太阳能电池技术领域。解决了现有技术中旋涂工艺制备活性层面积小,无法满足大面积电池模块和串联模组的制备要求,不适用于工业化生产的技术问题。本发明的活性层的制备方法,是将电子给体材料与电子受体材料溶于有机溶剂中,进行加热搅拌,获得均匀的混合溶液,再向混合溶液中加入添加剂,得到活性层的喷涂墨水,再将喷涂墨水加入超声喷涂仪,在喷涂过程中通过原位气氛处理得到聚合物太阳能电池活性层。本发明能够在大气环境中制备大面积太阳能电池活性层,并且保证大面积太阳能电池活性层具有高光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种大面积聚合物太阳能电池及其活性层的制备方法,属于太阳能电池技术领域。
背景技术
聚合物太阳能电池由于具有效率高、质量轻,便于大规模生产等优点,即将成为人类的基本能源之一。太阳能电池主要包括有机太阳能电池和无机太阳能电池,无机太阳能,如单晶硅、多晶硅和非晶硅太阳能电池,电池转换效率高,但是成本也相对较高、工艺复杂,不利于普及。有机聚合物电池具有柔性好,制作容易,材料来源广泛,成本低等优势,从而对大规模利用太阳能,提供廉价电能具有重要意义。
现有技术中,由于旋涂工艺具备优良的成膜性,聚合物太阳能电池活性层的制备方法主要采用旋涂工艺,但是旋涂工艺只能制备小面积的聚合物太阳能电池,无法满足大面积电池模块和串联模组的制备要求,不适于大面积聚合物太阳能电池的工业化生产。而且,采用旋涂工艺制备聚合物太阳能电池活性层对环境要求严格,需要在惰性气氛下进行。另外,随着活性层面积的增大,膜缺陷出现的几率增加,同时由于附加电阻的增大,所制备的太阳能电池的光电转换效率随活性层面积的增加而大幅度降低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中旋涂工艺制备聚合物太阳能电池制备面积小,无法满足大面积电池模块和串联模组的制备要求,不适用于工业化生产的技术问题,提供一种大面积聚合物太阳能电池及其活性层的制备方法。
本发明的大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,包括以下步骤:
(1)将电子给体材料与电子受体材料溶于有机溶剂中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,再向混合溶液中加入添加剂,混合均匀,得到活性层的喷涂墨水;
(2)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入有机溶剂,构建原位气氛;
(3)将喷涂墨水加入超声喷涂仪,设置喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴移动速度为0.1-60mm/s,喷嘴距基底高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W,开始喷涂,喷涂完成后,惰性气氛下,100-180℃退火,得到聚合物太阳能电池活性层。
优选的,所述步骤(1)中,电子给体材料为聚(3-己基噻吩)、PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD或PSBTBT,电子受体材料为PC61BM、PC71BM或IC60BA。
优选的,所述步骤(1)中,电子给体材料与电子受体材料质量比为4:1-1:4。
优选的,所述步骤(1)中,有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、氯仿或二硫化碳,喷涂墨水中,电子给体材料和电子受体材料的总质量浓度为0.1-60mg/ml。
优选的,所述步骤(1)中,添加剂为硫醇、氯萘或1,8-二碘辛烷,添加剂在喷涂墨水中的体积分数为0.1%-20%。
优选的,所述步骤(2)中,有机溶剂为氯苯、二氯苯或二硫化碳。
本发明的大面积聚合物太阳能电池的制备方法,包括以下步骤:
(1)在基底上制备阳极;
(2)将基底置于超声喷涂仪中,盖上掩模版,在阳极上喷涂空穴传输层,喷涂完成后取出,于100-180℃退火;
喷涂过程中,设置喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴移动速度为1-60mm/s,喷嘴距基底高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W;
(3)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入有机溶剂,构建原位气氛;
(4)将步骤(2)退火后的基底冷却至室温,再置于超声喷涂仪中,盖上掩模版,在空穴传输层上喷涂有机活性层,喷涂完成后取出,惰性气氛下,100-180℃退火;
喷涂过程中,设置喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴移动速度为0.1-60mm/s,喷嘴距基底高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W;
(5)将步骤(4)退火后的基底冷却至室温,真空条件下,在有机活性层上制备金属阴极,得到大面积聚合物太阳能电池。
优选的,所述步骤(2)采用的喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇。
优选的,所述步骤(4)采用的喷涂墨水为电子给体材料、电子受体材料、添加剂和有机溶剂的混合溶液,电子给体材料为聚(3-己基噻吩)(P3HT)、PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD或PSBTBT,电子受体材料为PC61BM、PC71BM或IC60BA。
优选的,所述步骤(3)采用的有机溶剂为氯苯、二氯苯或二硫化碳。
本发明的有益效果:
(1)本发明太阳能电池活性层采用超声喷涂的方法制备,超声喷涂仪的喷嘴可以通过定位系统灵活的调节所在位置,制备出不同面积的太阳能电池活性层,可以满足大面积化的工业生产需求;通过调节活性层溶液的性质以及喷涂仪器各系统的参数,结合构建的原位气氛,可以制备出高性能的太阳能电池活性层,如采用旋涂工艺制备0.09cm2及1cm2电池器件,经过测试0.09cm2电池效率最高可达到5.20%,1cm2电池效率最高可达到4.64%,其面积增加了11倍,电池效率减小了0.56%,设想其面积能够增加到10.2cm2,按理论计算,器件效率会出现很大程度的衰减,但通过本方法制备的10.2cm2电池在保证面积大的同时具备良好的器件效率;
(2)本发明的太阳能电池首先通过激光刻蚀工序在基底上形成阳极,之后通过喷涂不同的墨水获得空穴传输层和有机活性层,最后通过真空蒸镀获得金属阴极,从而形成聚合物太阳能电池,其中喷涂工序可以通过增大喷嘴所走区域的面积,制备出大面积的聚合物太阳能电池,满足工业化的使用需求;通过调控喷涂墨水的性质和喷涂参数,可获得大面积且均匀的膜,同时对膜厚进行精确控制,保证聚合物太阳能电池的光电转换效率。
附图说明
图1为本发明超声喷涂仪器制备活性层的示意图;
图2为本发明具体实施方式的大面积聚合物太阳能电池的结构示意图;
图中,01、基底,02、阳极,03空穴传输层,04、活性层,05、金属阴极,11、控制器,12、注射泵,21、喷嘴,22、超声雾化器,3、气体供应系统,4、定位系统。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合具体实施方式对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
结合图1说明大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备包含给体材料与受体材料的喷涂墨水
将电子给体材料与电子受体材料溶于有机溶剂中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,再向混合溶液中加入添加剂,混合均匀,得到活性层的喷涂墨水;
在步骤(1)中,电子给体材料为共轭聚合物,如P3HT、PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD或PSBTBT,优选为PBDT-TFQ;电子受体材料为富勒烯衍生物,如PC61BM、PC71BM或IC60BA,优选为PC71BM;电子给体材料和电子受体材料的质量比为4:1-1:4,优选为1:1;喷涂墨水中电子给体材料与电子受体材料的总质量浓度为0.1-60mg/ml,优选为4mg/ml;有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、氯仿或二硫化碳,优选为氯苯;添加剂为硫醇、氯萘或1,8-二碘辛烷,添加剂在喷涂墨水中的体积分数为0.1%-20%;
(2)构建原位气氛
超声喷涂仪器包括供液系统、超声雾化系统、气体供应系统3以及定位系统4,其中,供液系统包括控制器11及注射泵12,超声雾化系统包括喷嘴21及超声雾化器22;向注射泵12中加入有机溶剂,通过控制向喷涂室内均匀地喷入有机溶剂,构建原位气氛;
在步骤(2)中,有机溶剂可以为氯苯、二氯苯或二硫化碳,优选为氯苯;有机溶剂注入体积为1-15ml,优选为5-10ml;
(3)超声喷涂仪器准备
将待喷涂活性层的基底置于超声喷涂仪的喷涂室,将注射泵12中残留的有机溶剂除去,向注射泵12中装入步骤(1)制备的喷涂墨水,通过控制器11可调控供液速度,调节超声雾化器22的功率,将气体供应系统3打开,可通过气阀调节进给气流量,将定位系统4打开,设置所需的参数以调节喷嘴21的位置和移动速度;
设置供液速度为0.01-10ml/min,优选为0.15-0.5ml/min;超声雾化器功率为0.05-9W,优选为3.5-4.5W;气流量为0.05-10Mpa,优选为0.3-0.5Mpa;喷嘴21距基底距离为0.1-30cm,优选为6-10cm,喷嘴移动速度为0.1-60mm/s,优选位20-30mm/s,喷涂遍数为1-10,优选为1-5;
(4)活性层的制备
在上述工艺参数下,喷涂墨水在供液系统控制下经过喷嘴21,受到超声雾化器22的作用雾化成细小的液滴,在气体供应系统3的气流作用下沉积到基底上,然后,通过溶剂的挥发形成均匀的薄膜,薄膜的形态和厚度可通过调节活性层溶液(即喷涂墨水)的性质以及各系统的参数进行控制,喷涂完成后,惰性气氛下,100-180℃退火2-20min,得到大面积聚合物太阳能电池活性层。
本发明的活性层的制备没有面积限制,可以根据实际生产需要制备任意面积的活性层,一般为0.01-1000cm2。
本发明中,除步骤(4)的退火需要在手套箱中,其他步骤都在大气环境中进行即可。
结合图2说明大面积聚合物太阳能电池的制备,包括以下步骤:
(1)在基底01上制备阳极02;
(2)将完成步骤(1)后的基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理5-50min;
(3)将基底01置于超声喷涂仪中,盖上掩模版,在阳极02上制备喷涂空穴传输层03,完成后取出,100-180℃退火5-30min;
喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴21移动速度为1-60mm/s,喷嘴21距基底01高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W,喷涂遍数为1-10;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入有机溶剂,构建原位气氛;
有机溶剂可以为氯苯、二氯苯或二硫化碳,优选为氯苯;有机溶剂注入体积为1-15ml,优选为5-10ml;
(5)将步骤(3)退火后的基底01冷却至室温,再置于超声喷涂仪喷涂室中,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂有机活性层04,完成后取出,惰性气氛下,100-180℃退火2-20min;
喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴21移动速度为1-60mm/s,喷嘴21距基底01高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W,喷涂遍数为1-10;
(6)将步骤(5)退火后的基底01冷却至室温,真空条件下,在有机活性层04上制备金属阴极05,得到大面积聚合物太阳能电池。
本发明的空穴传输层03和有机活性层04的制备没有面积限制,可以根据实际生产需要制备任意面积的活性层,一般为0.01-1000cm2。
本实施方式中,所用基底01为太阳能电池领域常用基底即可,如玻璃基底或聚对苯二甲酸乙二醇酯基底,阳极02通过激光刻蚀制备,阳极材料为氧化铟锡(ITO)、氧化锌(FTO)或氧化锡锑(ATO);空穴传输层03的厚度为30-600nm,有机活性层04的厚度为70-600nm,金属阴极05有两层,采用蒸镀工艺制备,从下至上依次为10-50nm的Ca层,60-200nm的Al层;步骤(3)采用的喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,由于PEDOT:PSS水溶液浓度过大导致喷涂的薄膜过厚电池效率降低,故进行稀释,水与异丙醇的体积比为(0.1-10):1,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为(0.2-5):1。其中,PEDOT:PSS水溶液为常用试剂,可以商购也可以实验室自制,PEDOT是EDOT(3,4-乙撑二氧噻吩单体)的聚合物,PSS是聚苯乙烯磺酸盐;本发明的PEDOT:PSS水溶液通过商购获得(CleviosPVPAI4083,拜尔公司)。
本实施方式中,步骤(5)采用的喷涂墨水为电子给体材料、电子受体材料、添加剂和有机溶剂的混合溶液,电子给体材料为共轭聚合物,如聚(3己基噻吩)、PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD或PSBTBT,优选为PBDT-TFQ,电子受体材料为富勒烯衍生物,如PC61BM、PC71BM或IC60BA,优选为PC71BM,电子给体材料和电子受体材料的质量比为4:1-1:4,优选为1:1,电子给体材料和电子受体材料在喷涂墨水中的总质量浓度为0.1-60mg/ml,优选为4mg/ml,添加剂为硫醇、氯萘或1,8-二碘辛烷,添加剂在喷涂墨水中的体积分数为0.1%-20%,优选0.5-10%,有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、氯仿或二硫化碳,优选为氯苯。
上述方法中,活性层退火在手套箱中,蒸镀阴极是在蒸镀仪中的高真空下进行,其他都在大气环境中进行。
本发明中,所提及的PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD和PSBTBT的结构式分别如下,数均分子量为10000-80000g/mol:
PC61BM、PC71BM和IC60BA的结构式分别如下:
为使本领域技术人员进一步了解本发明,下面结合对比例及实施例进一步说明本发明。
对比例1
聚合物太阳能电池活性层的制备:
将PBDT-TFQ与PC71BM按质量比1:1溶于二氯苯中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,加入1,8-二碘辛烷,混合均匀,得到旋涂墨水,旋涂墨水中PBDT-TFQ与PC71BM的总浓度为20mg/ml,1,8-二碘辛烷的体积占旋涂墨水体积的3%,在手套箱的氮气保护下,采用旋涂工艺制备0.09cm2及1cm2的活性层,活性层的旋涂参数为500rpm旋4min然后2000rpm旋10s,接着进行热退火处理,处理条件为140℃退火10min。
经过测试0.09cm2电池效率最高可达到5.20%,1cm2电池效率最高可达到4.64%。
实施例1
大面积聚合物太阳能电池活性层的制备:
将PBDT-TFQ与PC71BM按质量比1:1溶于氯苯中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,加入1,8-二碘辛烷,混合均匀,得到喷涂墨水,喷涂墨水中PBDT-TFQ与PC71BM的总浓度为4mg/ml,1,8-二碘辛烷的体积占喷涂墨水体积的2%,在大气环境下,向喷涂室内喷入5mL氯苯,构建原位气氛;采用喷涂工艺制备1cm2及10.2cm2的活性层,活性层的喷涂参数为:供液速度为0.35ml/min,超声雾化器功率为0.35W,气流量为0.4Mpa,喷嘴距基底距离为6cm,喷嘴移动速度为30mm/s,喷涂遍数为2;接着转移至手套箱中进行热退火处理,条件为140℃退火10min。
经过测试1cm2电池效率最高可达到4.61%,10.2cm2电池效率最高可达到4.14%。结合对比例1可以看出,理论上随着电池面积的增大,喷涂工艺制备的器件效率会出现很大程度的衰减,本发明制备的10.2cm2电池在保证面积大的同时具备良好的器件效率。
实施例2
大面积聚合物太阳能电池活性层的制备:
将P3HT与PC61BM按质量比1:4溶于甲苯中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,加入硫醇,混合均匀,得到喷涂墨水,喷涂墨水中P3HT与PC61BM的总浓度为10mg/ml,硫醇的体积占喷涂墨水体积的10%,在大气环境下,向喷涂室内喷入8mL二硫化碳,构建原位气氛;采用喷涂工艺制备1cm2的活性层,活性层的喷涂参数为:供液速度为0.5ml/min,超声雾化器功率为3.5W,气流量为1Mpa,喷嘴距基底距离为8cm,喷嘴移动速度为20mm/s,喷涂遍数为5;接着转移至手套箱中进行进行热退火处理,处理条件为120℃退火15min。
经过测试1cm2电池效率最高可达到1.50%。
实施例3
大面积聚合物太阳能电池活性层的制备:
将PBDTTT-C-T与PC71BM按质量比1:2溶于氯苯中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,加入硫醇,混合均匀,得到喷涂墨水,喷涂墨水中PBDTTT-C-T与PC71BM的总浓度为30mg/ml,硫醇的体积占喷涂墨水体积的15%,在大气环境下,向喷涂室内喷入10mL二硫化碳,构建原位气氛;采用喷涂工艺制备1cm2的活性层,活性层的喷涂参数为:供液速度为8ml/min,超声雾化器功率为4.5W,气流量为5Mpa,喷嘴距基底距离为10cm,喷嘴移动速度为5mm/s,喷涂遍数为3;接着转移至手套箱中进行进行热退火处理,处理条件为100℃退火20min。
经过测试1cm2电池效率最高可达到3.40%,
实施例4
大面积聚合物太阳能电池活性层的制备:
将PBDTTPD与IC60BA按质量比3:2溶于二硫化碳中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,加入氯萘,混合均匀,得到喷涂墨水,喷涂墨水中PBDTTPD与IC60BA的总浓度为60mg/ml,氯萘的体积占喷涂墨水体积的20%,在大气环境下,向喷涂室内喷入2mL二氯苯,构建原位气氛;采用喷涂工艺制备1cm2的活性层,活性层的喷涂参数为:供液速度为0.15ml/min,超声雾化器功率为0.5W,气流量为3Mpa,喷嘴距基底距离为2cm,喷嘴移动速度为40mm/s,喷涂遍数为10;接着转移至手套箱中进行进行热退火处理,处理条件为150℃退火5min。
经过测试1cm2电池效率最高可达到3.10%,
实施例5
大面积聚合物太阳能电池活性层的制备:
将PSBTBT与PC71BM按质量比4:1溶于二甲苯中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,加入氯萘,混合均匀,得到喷涂墨水,喷涂墨水中PSBTBT与PC71BM的总浓度为5mg/ml,氯萘的体积占喷涂墨水体积的7%,在大气环境下,向喷涂室内喷入15mL二硫化碳,构建原位气氛;采用喷涂工艺制备1cm2的活性层,活性层的喷涂参数为:供液速度为10ml/min,超声雾化器功率为9W,气流量为10Mpa,喷嘴距基底距离为30cm,喷嘴移动速度为60mm/s,喷涂遍数为2;接着转移至手套箱中进行进行热退火处理,处理条件为180℃退火2min。
经过测试1cm2电池效率最高可达到3.20%,
实施例6
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化铟锡阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理35min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂100nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为150℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.25ml/min,喷嘴移动速度为15mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为12cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.4MPa,超声功率为0.45W,喷涂面积为1cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为9:73,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为9:41;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入8ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂120nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为10min;
喷涂墨水流量为0.2ml/min,喷嘴移动速度为20mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为6cm,喷涂遍数为4,通入氮气气流量为0.42MPa,超声功率为0.35W,喷涂面积为1cm2;
喷涂墨水为PBDT-TFQ,PC71BM,氯萘和氯苯的混合溶液,其中PBDT-TFQ和PC71BM的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为4mg/ml,氯萘在喷涂墨水中的体积分数为2%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀30nm厚的的金属Ca层,150nm厚的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到1cm2聚合物太阳能电池,测试电池的效率达到3.70%。
实施例7
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化锌阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理35min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂100nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为150℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.25ml/min,喷嘴移动速度为15mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为12cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.4MPa,超声功率为0.45W,喷涂面积为10.2cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为9:73,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为9:41;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入8ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂120nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为10min;
喷涂墨水流量为0.35ml/min,喷嘴移动速度为30mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为6cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.40MPa,超声功率为0.35W,喷涂面积为10.2cm2;
喷涂墨水为PBDT-TFQ,PC71BM,1,8-二碘辛烷和氯苯的混合溶液,其中PBDT-TFQ和PC71BM的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为4mg/ml,1,8-二碘辛烷在喷涂墨水中的体积分数为2%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀30nm厚的的金属Ca层,150nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到10.2cm2聚合物太阳能电池,测试电池的效率达到4.14%。
实施例8
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化锡锑阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理35min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂100nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为150℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.15ml/min,喷嘴移动速度为25mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为6cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.5MPa,超声功率为0.45W,喷涂面积为120cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为9:73,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为9:41;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入8ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂100nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为10min;
喷涂墨水流量为0.4ml/min,喷嘴移动速度为20mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为6cm,喷涂遍数为1,通入氮气气流量为0.40MPa,超声功率为0.35W,喷涂面积为120cm2;
喷涂墨水为PBDT-TFQ,PC71BM,1,8-二碘辛烷和氯苯的混合溶液,其中PBDT-TFQ和PC71BM的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为4mg/ml,1,8-二碘辛烷在喷涂墨水中的体积分数为2%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀20nm厚的的金属Ca层,150nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到120cm2聚合物太阳能电池,测试电池的效率达到3.50%。
实施例9
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化铟锡阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理35min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂100nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为150℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.25ml/min,喷嘴移动速度为15mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为12cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.4MPa,超声功率为0.45W,喷涂面积为46.2cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为9:73,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为9:41;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入8ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂100nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为8min;
喷涂墨水流量为0.3ml/min,喷嘴移动速度为15mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为12cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.40MPa,超声功率为0.35W,喷涂面积为46.2cm2;
喷涂墨水为PBDT-TFQ,PC71BM,1,8-二碘辛烷和氯苯的混合溶液,其中PBDT-TFQ和PC71BM的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为4mg/ml,1,8-二碘辛烷在喷涂墨水中的体积分数为2%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀35nm厚的的金属Ca层,170nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到46.2cm2聚合物太阳能电池,测试电池的效率达到3.31%。
实施例10
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化锌阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理35min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂100nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为150℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.25ml/min,喷嘴移动速度为15mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为12cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.4MPa,超声功率为0.45W,喷涂面积为1cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为9:73,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为9:41;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入8ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂140nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为10min;
喷涂墨水流量为0.35ml/min,喷嘴移动速度为25mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为10cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.40MPa,超声功率为0.35W,喷涂面积为1cm2;
喷涂墨水为PBDT-TFQ,PC71BM,1,8-二碘辛烷和氯苯的混合溶液,其中PBDT-TFQ和PC71BM的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为4mg/ml,1,8-二碘辛烷在喷涂墨水中的体积分数为2%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀20nm厚的的金属Ca层,150nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到1cm2聚合物太阳能电池,测试电池的效率达到4.55%。
实施例11
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化锡锑阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理50min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂100nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为180℃,时间为30min;
喷涂墨水流量为0.35ml/min,喷嘴移动速度为30mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为6cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.5MPa,超声功率为0.35W,喷涂面积为3cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为0.1:1,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为2:1;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入8ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂140nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为5min;
喷涂墨水流量为0.45ml/min,喷嘴移动速度为35mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为6cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为0.6MPa,超声功率为0.45W,喷涂面积为3cm2;
喷涂墨水为P3HT,PC61BM,1,8-二碘辛烷和氯苯的混合溶液,其中P3HT和PC61BM的质量比为4:1,喷涂墨水的浓度为4mg/ml,1,8-二碘辛烷在喷涂墨水中的体积分数为2%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀20nm厚的的金属Ca层,150nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到3cm2聚合物太阳能电池。
实施例12
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化锌阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理10min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂50nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为120℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.5ml/min,喷嘴移动速度为20mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为7cm,喷涂遍数为5,通入氮气气流量为1MPa,超声功率为3.5W,喷涂面积为4cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为2:1,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为1:1;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入5ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂300nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为100℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.6ml/min,喷嘴移动速度为25mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为8cm,喷涂遍数为5,通入氮气气流量为1MPa,超声功率为4.5W,喷涂面积为4cm2;
喷涂墨水为PBDTTT-C-T,PC61BM,硫醇和二氯苯的混合溶液,其中PBDTTT-C-T和PC61BM的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为10mg/ml,硫醇在喷涂墨水中的体积分数为10%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀30nm厚的的金属Ca层,100nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到4cm2聚合物太阳能电池。
实施例13
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化铟锡阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理30min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂300nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为170℃,时间为5min;
喷涂墨水流量为8ml/min,喷嘴移动速度为5mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为10cm,喷涂遍数为5,通入氮气气流量为5MPa,超声功率为4.5W,喷涂面积为7cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为5:1,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为4:1;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入15ml二硫化碳有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂500nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为150℃,时间为5min;
喷涂墨水流量为9ml/min,喷嘴移动速度为6mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为9cm,喷涂遍数为5,通入氮气气流量为5MPa,超声功率为3.5W,喷涂面积为7cm2;
喷涂墨水为PSBTBT,PC71BM,氯萘和氯仿的混合溶液,其中PSBTBT,PC71BM的质量比为3:2,喷涂墨水的浓度为30mg/ml,硫醇在喷涂墨水中的体积分数为15%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀50nm厚的的金属Ca层,200nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到7cm2聚合物太阳能电池。
实施例14
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化铟锡阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理25min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂600nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为140℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为10ml/min,喷嘴移动速度为60mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为30cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为10MPa,超声功率为9W,喷涂面积为10.2cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为8:1,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为5:1;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入10ml氯苯有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂600nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为150℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为10ml/min,喷嘴移动速度为60mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为30cm,喷涂遍数为2,通入氮气气流量为9MPa,超声功率为9W,喷涂面积为10.2cm2;
喷涂墨水为PBDTTPD,PC71BM,氯萘和二甲苯的混合溶液,其中PBDTTPD,PC71BM的质量比为1:4,喷涂墨水的浓度为60mg/ml,硫醇在喷涂墨水中的体积分数为20%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀20nm厚的的金属Ca层,80nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到10.2cm2聚合物太阳能电池。
实施例15
大面积聚合物太阳能电池的制备:
(1)通过激光刻蚀工序在玻璃基底01上形成氧化锡锑阳极02;
(2)将具有阳极02的玻璃基底01清洗干净,用氮气吹干,放入到紫外臭氧清理系统中处理25min;
(3)将处理后的玻璃基底01放置在超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在阳极02上喷涂30nm厚的的空穴传输层03,然后,取出,在大气中进行热退火,温度为140℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.15ml/min,喷嘴移动速度为40mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为2cm,喷涂遍数为10,通入氮气气流量为3MPa,超声功率为0.5W,喷涂面积为10.2cm2;
喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇,水和异丙醇的体积比为0.5:1,PEDOT:PSS水溶液与稀释溶剂的体积比为1:1;
(4)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入5ml氯苯有机溶剂,构建原位气氛;
(5)将上述步骤(3)的热退火后的玻璃基底01冷却至室温,放回超声喷涂仪样品台上,盖上掩模版,在空穴传输层03上喷涂70nm厚的有机活性层04,然后转移至手套箱中进行热退火,温度为140℃,时间为20min;
喷涂墨水流量为0.15ml/min,喷嘴移动速度为40mm/s,喷嘴距玻璃基底高度为2cm,喷涂遍数为10,通入氮气气流量为3MPa,超声功率为0.5W,喷涂面积为10.2cm2;
喷涂墨水为PBDTTPD,IC60BA,氯萘和二甲苯的混合溶液,其中PBDTTPD,IC60BA的质量比为1:1,喷涂墨水的浓度为5mg/ml,硫醇在喷涂墨水中的体积分数为8%;
(6)在有机活性层04上依次蒸镀20nm厚的的金属Ca层,80nm厚的的金属Al层,构成电池的金属阴极,得到10.2cm2聚合物太阳能电池。
显然,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于所述技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将电子给体材料与电子受体材料溶于有机溶剂中,加热搅拌,获得均匀的混合溶液,再向混合溶液中加入添加剂,混合均匀,得到活性层的喷涂墨水;
(2)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入有机溶剂,构建原位气氛;
(3)将喷涂墨水加入超声喷涂仪,设置喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴移动速度为0.1-60mm/s,喷嘴距基底高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W,开始喷涂,喷涂完成后,惰性气氛下,100-180℃退火,得到聚合物太阳能电池活性层。
2.根据权利要求1所述的大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,电子给体材料为聚(3-己基噻吩)、PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD或PSBTBT,电子受体材料为PC61BM、PC71BM或IC60BA。
3.根据权利要求1所述的大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,电子给体材料与电子受体材料质量比为4:1-1:4。
4.根据权利要求1所述的大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、氯仿或二硫化碳,喷涂墨水中,电子给体材料和电子受体材料的总质量浓度为0.1-60mg/ml。
5.根据权利要求1所述的大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,添加剂为硫醇、氯萘或1,8-二碘辛烷,添加剂在喷涂墨水中的体积分数为0.1%-20%。
6.根据权利要求1所述的大面积聚合物太阳能电池活性层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,有机溶剂为氯苯、二氯苯或二硫化碳。
7.大面积聚合物太阳能电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在基底上制备阳极;
(2)将基底置于超声喷涂仪中,盖上掩模版,在阳极上喷涂空穴传输层,喷涂完成后取出,于100-180℃退火;
喷涂过程中,设置喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴移动速度为1-60mm/s,喷嘴距基底高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W;
(3)向超声喷涂仪的喷涂室内喷入有机溶剂,构建原位气氛;
(4)将步骤(2)退火后的基底冷却至室温,再置于超声喷涂仪中,盖上掩模版,在空穴传输层上喷涂有机活性层,喷涂完成后取出,惰性气氛下,100-180℃退火;
喷涂过程中,设置喷涂墨水流量为0.01-10ml/min,喷嘴移动速度为0.1-60mm/s,喷嘴距基底高度为0.1-30cm,通入氮气气流量为0.05-10MPa,超声功率为0.05-9W;
(5)将步骤(4)退火后的基底冷却至室温,真空条件下,在有机活性层上制备金属阴极,得到大面积聚合物太阳能电池。
8.根据权利要求7所述的大面积聚合物太阳能电池的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)采用的喷涂墨水为PEDOT:PSS水溶液的稀释液,稀释溶剂为水和异丙醇。
9.根据权利要求7所述的大面积聚合物太阳能电池的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)采用的喷涂墨水为电子给体材料、电子受体材料、添加剂和有机溶剂的混合溶液,电子给体材料为聚(3-己基噻吩)、PBDTTT-C-T、PBDT-TFQ、PBDTTPD或PSBTBT,电子受体材料为PC61BM、PC71BM或IC60BA。
10.根据权利要求7所述的大面积聚合物太阳能电池的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)采用的有机溶剂为氯苯、二氯苯或二硫化碳。
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