CN105050423A - 食品和饮料添加剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造具有0.1至20μm的平均最长直径的可食凝胶颗粒的方法，所述方法包括：将包括海藻酸盐的溶液进行高剪切混合，同时向该溶液加入钙离子源。

Description

食品和饮料添加剂
本发明涉及用于包含在食品和饮料组合物中的添加剂。具体地讲，本发明涉及可用来提供独特的口感或充当脂肪代用品的可食凝胶颗粒。本文描述的凝胶颗粒特别适合给高档饮料提供浓稠的、乳脂状的质构，同时避免需要在饮料组合物中包含高脂肪水平。
消费者对于在家庭环境中制作与咖啡馆和餐馆中生产的饮料相仿的饮料拥有极大的兴趣。但是，在近年来，消费者变得更具有健康意识，因此期望避免咖啡馆生产高档饮料所依赖的高卡路里和油腻的成分。当考虑可以日常使用的家庭饮料制作机器而不是在咖啡馆偶尔消费的饮料时尤为如此。
按需使用的饮料系统可用来在家庭中生产饮料。这些系统通常依赖于使用密封的、可插入机器中的筒(cartridge)，筒中包含用于单份饮料的成分。将热水引入到筒中，以将饮料重组并冲入饮料接收器(receptacle)中。可在这些机器中生产的高档饮料通常限于热巧克力、卡布奇诺咖啡(cappuccino)或拿铁咖啡(latte)饮料，它们可通过引入被截留的空气或使用诸如乳固形物的成分来增稠。
还已知在适合于饮料制作机器中使用的筒中包括增稠剂。例如，EP2233051公开了使用增稠剂，包括热可逆的胶凝增稠剂，如甲基纤维素。EP2233051还公开了将海藻酸盐与可包括在饮料组合物中的钙离子组合使用。根据EP2233051，增稠剂的使用是为了提供更浓稠的最终饮料。也就是说，向饮料筒中的成分加水会引发反应，该反应在饮料接收器中完成。因此，最终饮料具有内部凝胶网络，从而提供独特的增稠饮料。但是，这些增稠剂的使用会导致过度增稠的饮料，并且包括这些增稠剂的组合物对巴氏灭菌造成困难。另一个制约是，重要的是在杯子中而不是在料合(capsule)中得到增强的质构，因为料合中的非常高的稠度会使饮料制作/酿制无效果，导致缺乏固形物和口感的含水分多的饮料。
具体地讲，当在饮料筒中使用功能成分时，特别是对于液体饮料成分而言，一旦它们已被完全水化或加热，它们常常仅仅实现它们的功能性(如增强的质构/胶凝或改进的口感)。由于加工方面的限制(例如包装物的巴氏灭菌方面)，这通常制约了可在料合/筒内包括的功能成分的数量和类型。这一点连同饮料制作期间的加水会导致口感的缺乏。
因此，期望提供一种改进的食品或饮料添加剂和/或解决现有技术中的至少一些问题，或至少提供其商业上有用的替代方案。
因此，本发明的第一方面提供一种用于制造具有0.1至20μm的平均最长直径的可食凝胶颗粒的方法，该方法包括：
将包括海藻酸盐的溶液进行高剪切混合，同时向该溶液加入钙离子源。
现将进一步描述本发明。在以下各段落中更详细地限定本发明的不同方面。如此限定的每个方面都可与任何其他(一个或更多个)方面进行组合，除非明确地有相反的指示。具体地讲，任何被指出为优选的或有利的特征都可与任何其他被指出为优选的或有利的(一个或更多个)特征进行组合。
本发明人已发现了现有技术中的原位生产(produced-in-situ)的增稠剂的替代方案。具体地讲，本发明人已发现，制造可作为添加剂在食品和饮料中提供的凝胶小颗粒(或“珠粒”)是有可能的。当然，所谓可食意指所述颗粒适于食用。
本发明人已发现，这些颗粒对食品和饮料组合物的口感具有意料不到的作用。具体地讲，在流体环境中，这些颗粒表现为流体凝胶，而这些凝胶提供改进的质构感官品质。不过，由于这些颗粒是预先胶凝的，它们不会形成原位胶凝系统可能获得的扩展的胶冻状结构。相反，这些颗粒更接近地模仿大多数高档乳脂状饮料中存在的脂肪颗粒，但不会同样增添热量含量。
也就是说，本发明人已发现，使用新型的、预先胶凝的、表现得如同流体结构形式的传统增稠剂/胶凝剂，可实现类似的(但不同口感)效果。这可避免与传统增稠剂的使用相关的许多缺点。
本发明人还已发现，这些颗粒的关键在于它们的热稳定性。这个稳定性由根据本文公开的方法制造这些颗粒而获得。应认识到，微细的凝胶颗粒可简单地通过将膨大的凝胶结构进行细分来产生。但是，本发明人发现，这种颗粒缺乏本发明的方法所实现的热稳定性。不想受理论的约束，推测成分所经历的混合的瞬时性质造成了更紧密结合、更不易分解的凝胶颗粒的形成。相反，细分而成的凝胶似乎具有断掉的链，且在加热时更容易分解。
因此，本发明方法提供了凝胶颗粒的制造。凝胶是本领域熟知的，具体地讲，用钙离子形成的海藻酸盐凝胶在本领域中熟知用于许多应用。
凝胶颗粒具有0.1至20μm的平均最长直径。这个直径可容易地用光学方法测量。光散射技术不能用来测量流体凝胶颗粒的尺寸，因为它们的折射指数与悬浮介质(水)的折射指数非常近似。由于这个原因，使用装备有照相机(日本佳能公司(Canon)的EOS1000D)的光学显微镜(英国布鲁内尔显微镜公司(BrunelMicroscopesLtd)的SP300F)通过镜检测定颗粒的尺寸。采用偏振光来增加对比度，以便可以使用ImageJ软件测量微凝胶颗粒尺寸的平均直径(总共50个颗粒)，单位为像素。然后使用事先通过用已知的长度方格图(lengthgraticulate)进行校准而获得的转换系数，将像素数转换为毫米(mm)。
优选地，凝胶颗粒具有1至10μm、更优选3至8μm的平均最长直径。已发现这些小颗粒在具有足够的尺寸以便在最终饮料中可辨别与具有足够的热稳定性之间提供平衡。更大的颗粒具有减低的稳定性，而更小的颗粒则不能充分地有助于最终产品的口感。
优选地，凝胶颗粒的颗粒尺寸分布窄。颗粒尺寸分布可通过D50值、D10值和D90值来表征。这些参数是本领域熟知的，尤其是对于咖啡研磨尺寸而言。D90值是仅有10体积％的颗粒具有更大尺寸时的值。优选地，凝胶颗粒具有至多50μm、更优选至多20μm、最优选至多15μm的D90。优选地，凝胶颗粒具有至少0.1μm、更优选至少0.5μm的D10。
尽管凝胶颗粒的颗粒尺寸小，但它们在饮料中被消费时对口感具有显著的作用。理论认为，食品水性胶体(foodhydrocolloids)的质构或口感与其薄膜流变行为及其整体性质(bulkproperties)有关。
本发明方法包括高剪切混合的步骤。高剪切混合是本领域的术语，典型的高剪切混合机通常是易得的。这种混合机被设计成确保混合机内至少有其中施加在待混合的组合物上的剪切力非常高的区域。优选的高剪切混合机是销搅拌机(pin-stirrer)，其在下文中更详细讨论。
用于形成颗粒的成分是包括海藻酸盐的溶液和加到该溶液的钙离子源。钙离子是在高剪切混合机内添加。本发明人发现，如果没有这一点，混合机没有实现具有相同的热稳定性的产品。也就是说，显示出如果没有钙的高剪切添加，混合机仅仅是打碎预先胶凝的材料，且产品易于热分解。
优选地，该溶液是水性溶液并以0.1至10％w/w范围内、更优选0.2至5％范围内、最优选0.5至3％范围内的量包括海藻酸盐。本发明人已发现，海藻酸盐浓度可对最终凝胶颗粒的颗粒尺寸具有影响。理论认为，较高的浓度导致在高剪切条件下产生更多小的颗粒，因为在较大的海藻酸盐含量下，这些颗粒可更快地形成。举例来说，下表中示出可获得的颗粒尺寸。
表1
优选地，海藻酸盐包括从褐海藻提取的海藻酸盐。术语“海藻酸盐”是本领域公知的。市售的海藻酸盐往往源自各种海藻来源，因为这些来源是最具成本效益性的来源。不同的海藻产生具有不同的单体组成和嵌段构造的海藻酸盐，因此海藻酸盐的钙反应性可能取决于其来源。具体地讲，海藻酸盐可包括包含D-甘露糖醛酸和L-古洛糖醛酸单体单元的线性共聚物。这些单体可作为各个单体单元的嵌段(M嵌段或G嵌段)在海藻酸盐分子中出现，或作为其中单体接近于交替序列的区域在海藻酸盐分子中出现。取决于其所含的甘露糖醛酸(mannuronicacid)和古洛糖醛酸(guluronicacid)的比例，海藻酸盐可称为“高M”或“高G”。高M海藻酸盐的一个例子是从在加利福尼亚州沿岸收获的巨藻(Macrocystispyrifera)获得的海藻酸盐。海藻酸盐增稠的一个机制被认为是，两个扣住的G嵌段区域对齐形成菱形孔，所述孔具有对于二价离子(如钙离子)的协同结合理想的尺寸。在本发明中，可以使用高M海藻酸盐(例如M含量占M和G单元的总数目的比例超过50％的海藻酸盐)，因为它们具有可控的增稠特性。
海藻酸盐可为可溶性海藻酸盐，并由此优选地可溶于20℃水中。由此，优选地，海藻酸盐在20℃水中完全溶解。可溶性海藻酸盐的例子是本领域熟知的。它们包括海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵。理论上，任何单价离子都可用来供应海藻酸盐，如任何第一族的金属。特别优选的海藻酸盐是海藻酸钠，本发明人已发现海藻酸钠在其性质及其增稠可靠性方面尤其是通用的。
优选的钙离子源具有0.1至2％w/w、更优选约0.5％的钙离子浓度。优选地，钙离子源包括氯化钙溶液。这是对食品安全且具有成本效益性的易溶钙盐。
另一钙离子源包括碳酸钙。虽然其溶解性较差，但碳酸钙的使用另外容许钙缓慢释放到混合系统中。这意味着在混合机的高剪切区域中形成凝胶颗粒的可能性更大。结果，颗粒更紧密地形成，从而具有更大的热稳定性。
当使用碳酸钙作为钙离子源时，优选地，该溶液和/或该钙离子源包括缓慢释放的质子源，优选葡萄糖酸δ-内酯。这个缓释的质子源造成碳酸钙的原位分解，从而释放钙离子供与海藻酸盐反应。
优选地，在销搅拌机中进行高剪切混合。销搅拌机在混合和确保高剪切区方面非常有效。优选地，高剪切混合以5至15分钟的平均停留时间和/或以1000至2000RPM的旋转混合速度进行。这些条件适合于所需的小凝胶颗粒的形成。更慢的速度或更短的停留时间趋向于促进更大的颗粒的形成。
优选地，施加在包括海藻酸盐的溶液上的剪切速率为100s-1或更高。优选地，施加在包括海藻酸盐的溶液的剪切速率为200s-1至800s-1。剪切可用具有叶片几何结构的流变仪测量，如下文所讨论。
优选地，本发明方法还包括将颗粒在80至130℃的温度下进行热处理的步骤。也就是说，可使颗粒经历热处理，例如巴氏灭菌，以确保它们是对食品安全的。这个热处理可在其他食品成分的存在下进行，甚至在密封的容器如饮料筒中进行。巴氏灭菌技术是本领域熟知的，并且将取决于最终预期产品和所采用的容器。
优选地，钙离子源通过注入到高剪切混合的溶液的高剪切区中来添加。离子的注入容许精细控制添加的钙的量，并且钙与海藻酸盐的相对比可进行控制。优选地，钙离子以如下的与海藻酸盐的重量比添加：1:20至1:1，更优选1:10至1:2，最优选1:3至1:6。此外，注入高剪切区中可确保在当添加时海藻酸盐和钙离子经历高剪切混合。
优选地，本发明的方法还包括将凝胶颗粒进行喷雾干燥。对凝胶颗粒进行喷雾干燥的做法使得颗粒可以在干制剂和食品组合物中使用。意想不到的是，并且推测起来因为颗粒的总体稳定性的缘故，已发现凝胶当在水中或在消费重组时保持其性质。
如上所讨论，凝胶颗粒是总体稳定的，即使在高温下也如此。优选地，凝胶颗粒在80℃的温度下稳定至少1分钟。也就是说，它们不失去其形状或流体流动性质。优选地，凝胶颗粒在80℃、优选90℃、最优选甚至100℃的温度下稳定至少1分钟、优选5分钟、更优选至少10分钟，特别是在水环境中。
一种另外的测量颗粒稳定性的方法是测量颗粒在热处理前后的剪切粘度。优选的是，在80℃的温度下至少1分钟后，凝胶颗粒的剪切粘度(在0.1s-1至50s-1之间测量)变化不超过20％。
本发明的第二方面提供包括可通过本文公开的方法获得的、具有0.1至20μm的平均最长直径的凝胶颗粒的组合物。应认识到，那些针对本发明的方法公开的参数和特征同样适用于第二方面的产品。
具体地讲，提供了一种食品组合物，优选包括饼干和/或巧克力。凝胶颗粒可作为脂肪代用品被包括在这些组合物中。其他可能的应用包括人造奶油涂抹品、可涂抹干酪、蛋黄酱等。本发明人已进一步发现，所提供的凝胶颗粒起到增加饱足感和抑制食欲的作用。因此，它们成为优良的膳食补充物，因为它们避免脂肪、提供高档食品并且避免很快回到饥饿状态。
作为另一种选择，提供一种饮料组合物，且还包括调味组分。以这种方式制备的饮料包括但不限于咖啡、茶和热巧克力。应指出的是，术语“酿制”和“稀释”在本文中可互换使用，既指例如咖啡和茶的酿制，也指例如巧克力浓缩物的稀释。
饮料组合物优选用于咖啡、奶或巧克力饮料。
本发明人已确认，一些饮料可得益于在其中添加增稠剂。例如，一些调味的咖啡可得益于向饮料中添加增稠剂。添加到咖啡的风味物的例子包括但不限于可可(包括巧克力)、香草、酒类(包括利口酒风味物)、焦糖、薄荷、乳品、药草、香料(包括肉桂)、坚果和/或浆果。
饮料组合物优选地为液体形式。“液体形式”指组合物包含一种或更多种在环境温度(例如室温，如20℃)下为液体的成分。饮料浓缩物中所含的液体成分可例如包括水，作为另一种选择或除此之外，液体成分可例如包括玉米糖浆(例如葡萄糖糖浆)和/或其他包含单糖、双糖或多糖的糖浆。用于制备基于巧克力的饮料的液体成分的一个例子是液体巧克力，如EP1440910中描述的液体巧克力，将该专利以引用方式整体并入本文。
凝胶颗粒优选地以占食品或饮料组合物的0.1至50重量％、优选地5至25重量％的量包括在该组合物中。颗粒本身对组合物的风味贡献极小。因此，它们优选地不构成组合物的大部分。不过，应包括足够的颗粒以对口感具有可辨别的作用。这些重量百分比是作为例如饮料浓缩物的总重量的百分比给出，即作为液体和固体成分的组合重量的百分比给出，而不是最终饮料。
本发明的第三方面提供本文公开的组合物在食品或饮料，或者食品成分或饮料成分中作为脂肪代用品、口感增强剂和/或食欲抑制剂的用途。这些技术有益效果在上文中针对各种应用进行了讨论。
具体地讲，该用途是用于待进行巴氏灭菌的食品或饮料，或者食品成分或饮料成分。这个用途是特别重要的，因为增稠剂的其他应用尚未产生可巴氏灭菌的增稠剂配方。
本发明的第四方面提供一种包含本文所描述的组合物的、密封的、可插入机器中的饮料筒，所述组合物具体地讲为饮料组合物，并且具体地讲为液体饮料组合物。
用于饮料分配系统的筒通常包括一个或更多个包含饮料浓缩物的腔室。筒优选地为单次使用的(single-serving)筒。应理解，本文所用的术语“筒”意指任何包含本文所描述的饮料浓缩物的包装物、容器、小袋、接收器或者酿制或稀释设备。筒可为刚性的、半刚性的或柔性的。筒可由实质上不透过空气和水的材料形成。为了让饮料在筒内酿制和/或稀释，筒可包括用于将水性介质引入到筒中的入口、在入口下游的用于从筒中排出饮料的出口和连接入口与出口的流动通道。通过在连接筒的入口与出口的流动通道内、例如腔室内提供饮料浓缩物，筒便利地提供了一种用于将饮料浓缩物与水流体混合的一体化装置。
本发明的第五方面提供包括本文所公开的饮料筒和用于使水性介质穿过该筒以生产饮料的装置的饮料制备系统。
本发明的这个方面所使用的饮料分配机可包括机壳，其装有水加热器、水泵、任选的空气压缩机、控制处理器、用户界面和机头。机头可包括用于在使用时保持该筒的保持器。饮料制备机还可提供有水箱。饮料分配机的机壳可包括进行饮料的分配的分配站。分配站可包括接收器座，该接收器座具有构成滴水盘的中空内部。
饮料分配机的机头可接近机壳的顶部位于接收器座的上方。机头的保持器可被成形为接纳第一方面的筒并将该筒保持在正确的取向，使得水可穿过该筒。保持器和机头可提供有用于围绕该筒的外表面进行密封的密封装置，以防止在使用时水的旁流。机头可被设计成引导水向下流过该筒，使得饮料经该筒的最低的表面离开该筒。作为另一种选择，机头可被设计成引导水向上流过该筒，使得饮料最初经该筒的最高的表面流出该筒，然后最终被向下引导到接收器。
该系统还可提供有用于将饮料浓缩物与水性介质混合以在该筒本身中或在该饮料制备系统中的其他地方形成饮料的装置。水性介质通常可为流体或液体如水或奶。
可在本发明中使用的饮料分配机的一个例子在PCT/GB2005/004113中描述，将该专利申请的内容以引用方式并入本文。
该筒和饮料分配系统可被配置成使得饮料浓缩物与水性介质在该筒的内部混合；作为另一种选择(或者除此之外)，与水性介质的混合可在饮料分配机本身之内在该筒的外部进行。在任一情况中，饮料分配系统包括位于包含饮料浓缩物的腔室的下游、用于排出饮料的出口和将浓缩物腔室与出口连接的流动通道。
本发明的第六方面提供一种制备饮料的方法，该方法包括将本文公开的饮料组合物与水性介质混合。
应认识到，第六方面的方法可应用于第五方面的饮料制备系统以制备饮料。
水性介质通常为水，但可为另一水性介质，如奶。水性介质优选趁热加到本发明组合物。也就是说，在50℃至约100℃，例如约70℃至约95℃，如约85℃的温度下加入。
优选地，当根据第六方面的方法制备饮料时，成分与水性饮料介质的稀释比优选地在1:1至1:10的范围内，更优选地在1:2至1:5的范围内。
现将结合以下非限制性的附图描述本发明，附图中：
图1显示适合于在本文公开的方法中使用的销搅拌机的示意图和截面图。
图2显示用于采用本文公开的方法的各种设备部件。
图3A显示用于保持本文所描述的组合物的典型包装物21，其例如可用于巧克力饮料产品的零售。图3B显示适合于保持饮料组合物并用于饮料生产机23的筒22。图3C显示适合与图3B中显示的筒22一起使用的饮料生产机23。
图4显示本文公开的方法步骤的流程图。具体地讲，该流程图显示海藻酸盐75与钙离子95混合(M)以生产凝胶颗粒115。
图5显示y轴上的剪切应力(Pa)对x轴上的剪切速率(s-1)的图。这证明了在剪切-停留循环后流体凝胶的屈服应力持续。这些结果表明，在加工后并且在凝胶已凝固后，显著的颗粒间反应(推测由Ca+2相互作用介导)持续。
图6显示y轴上的G’,G”(Pa)对x轴上的频率(Hz1)的图。这显示了对于1％w/w(圆形)、2％w/w(金字塔形)、3％w/w(倒金字塔形)、4％w/w(正方形)的聚合物浓度，海藻酸盐流体凝胶的G’(空心)和G”(实心)的频率依赖性。与在相同条件下G’的增加相似，随着颗粒体积和颗粒硬度的增加及颗粒尺寸的降低，表观屈服应力(σY)增加。
优选的混合设备是销搅拌机。示例性的销搅拌机1的示意图在图1中显示。销搅拌机1包括用于保持待混合的液体或物料的加工腔室5。加工腔室5具有长的(例如172mm)圆柱形，具有入口10和出口15。
沿着圆柱形加工腔室5的中心轴线提供有中心转轴20。转轴20提供有多个垂直于该转轴的轴线延伸的销25。这些销25朝加工腔室5的外壁30延伸。加工腔室5的外壁30还提供有多个互补的突出部或相对销35。销25和相对销35通常横截面为圆柱形，直径为5mm。
加工腔室5提供有冷却夹套40。这被配置成带有用于围绕着加工腔室5的外部循环冷却流体55(如冷水)的冷却剂出口45和冷却剂入口50，以冷却加工腔室中的内容物。
入口10被布置成使得放入加工腔室5中的组分被紧密靠近销5递送。这确保立即和彻底的混合。入口10连接到进料系统，该进料系统包括：海藻酸盐源60、海藻酸盐泵65和海藻酸盐输送管70，以将海藻酸盐75递送到加工腔室5。该进料系统还包括：钙离子源60如氯化钙溶液、注射泵85和“钙”输送管90，以将钙离子95递送到加工腔室5。钙输送管90优选共轴地位于海藻酸盐输送管70内，由此，钙离子95和海藻酸盐75的混合将仅发生在入口10的末端处的高剪切混合区。举例说，海藻酸盐输送管70可具有9.5mm的直径，而钙输送管可具有0.75mm的直径。
示例性的实验室规模的销搅拌机1可以连续方式操作。转轴具有18个均匀分布的销25，并且它插入到具有18个静止销35的夹套容器中。这些相对销35被定位在转轴20的那些销之间，使得对着旋转销25的流被打破，从而增加流场的各向异性程度。
用于制备本文公开的颗粒的更宽泛(broader)的系统在图2中显示。这个图显示了以上讨论的设备，包括冷却剂再生系统100、温度测量装置105和用于收集产品颗粒的贮存器110。
在使用时，通过将所需量的海藻酸盐生物聚合物粉末缓慢加到冷的去离子水来制备海藻酸盐溶液。然后将所获得的分散液在热板磁力搅拌器中在大约95±5℃下加热并搅拌45分钟，以确保完全溶解。
借助于用于海藻酸盐溶液的蠕动泵和用于氯化钙溶液的注射泵(如英国伦敦的Cole-ParmerInstruments公司制造)，将反应物分别注入销搅拌机1中。因此，海藻酸盐流和钙流在进入搅拌容器内部的主通道时合并。
有机硅管道将该工艺内的所有单元连接在一起，并且使用盖以防止实验期间水从包含热海藻酸盐溶液的瓶中蒸发。
为了在聚集过程的早期阶段中引起微颗粒的产生，氯化钙溶液注射点位于高能量耗散区中尽可能靠近销的位置，以确保两个流的快速混合。
在一个实例中，使用恒定冷却速率来将样品从夹套搅拌机容器的入口处的56℃冷却到出口处的12℃，以保证再现性。使用热电偶记录流体进入销搅拌机的温度(T入口)和离开销搅拌机的温度(T出口)，并通过贯穿搅拌机容器的夹套的循环水浴(recalculatingwaterbath)控制T夹套。示例性的设置在下表中提供：
表2
现将提供本发明背后的理论的更多细节。
已开发了新的方法来生产海藻酸盐流体凝胶。通过使用所产生的湍流场，特别是在销搅拌机内，可以可再现且受控的方式生产流体凝胶颗粒。使用这个方法，对于所产生的所有海藻酸盐流体凝胶，都得到小于10微米的平均颗粒直径。对于所产生的材料报道了弱凝胶样行为，其显示出随着聚合物浓度增加，G’逐渐增加。稳定的剪切结果揭示了表观屈服应力的存在，表明在生产过程已完成后显著的颗粒间相互作用势(interparticlepotential)持续。使用软摩擦学来评估海藻酸钙流体凝胶的润滑性能。在球-盘接触(ball-on-disccontact)中的颗粒夹带导致在混合区(mixedregime)中摩擦局部增加，这被发现取决于颗粒的固有性质和盘的表面粗糙度。聚合物浓度的增加导致具有类似的颗粒尺寸的系统的摩擦的总体下降。由提高海藻酸盐浓度引起的流体凝胶的这些明显的但互补的功能响应，提供了构建具有增强的感官属性的微结构的真实可能性。
现在已发现，在容许同时控制冷却速率和流场的工艺(如夹套销搅拌机)中，生产热凝固的流体凝胶是可能的。通过修改工艺参数(即冷却速率、流场)，可以匹配构象排序动力学(conformationalorderingkinetics)(反应特征性时间尺度)和所施加的剪切的时间尺度。实际上，之前未能从海藻酸盐生产流体凝胶的原因是由于聚合物的几乎瞬时且不依赖于温度的溶胶-凝胶转变。
根据“蛋盒模型(egg-boxmodel)”，古洛糖醛酸残基呈2重对称性，从而产生扣住的链。链间缔合通过Ca2+使链序列二聚化而出现，Ca2+在沿着每个内部表面的特定位点上夹在二聚体内，并且链间缔合以毫秒或微秒的时间尺度发生。因此，钙盐的适当释放对于确保控制胶凝速率和所得的流体凝胶微结构是至关重要的。一种采用通过改变pH造成的内部钙盐(即Ca-EDTA、CaCO3)的原位释放进行的凝固方法，可代表一种对胶凝动力学取得控制的选项。
所开发的技术涉及将聚合物和离子溶液连续泵入夹套销搅拌机设备中。将钙注射在销搅拌机的推动器附近可以生产出平均直径小于10mm的颗粒。通过使用注射泵实现了再现性和对交联离子浓度的控制。总体上，在特定的条件(即聚合物浓度和所施加的剪切场)下，实现了由强螯合型结合产生的稳定聚合物微结构。与热可逆的流体凝胶相反，所得的海藻酸盐胶凝结构提供了对热处理过程具有稳定性的优点。已研究了在海藻酸盐胶凝期间剪切对所得的微结构的影响。这些在形态和结构实体方面的变化表现出对最终的颗粒悬浮液的粘弹性具有有利的和可测定的结果。还进行了摩擦学表征，该表征凸显了钙诱导的海藻酸盐(Ca-inducedalginates)与热可逆的流体凝胶的润滑响应之间存在的一些共同特征。更具体地讲，研究了颗粒性质(尺寸、弹性)对流体凝胶的润滑性能的影响。
现将结合以下非限制性实例描述本发明。
实例
材料
海藻酸钠(W201502)购自西格玛奥德里奇公司(Sigma-AldrichCompanyLtd.，英国多塞特)，不经进一步纯化即加以使用。海藻酸盐溶液通过将所需量的海藻酸盐生物聚合物粉末缓慢加到冷的蒸馏水来制备。然后将所获得的分散液在95℃下加热并搅拌45分钟以确保完全溶解。通过将所需量的CaCl2(C1016，西格玛奥德里奇公司(Sigma-AldrichCompanyLtd.)，英国多塞特)溶解于蒸馏水中来制备氯化钙溶液。
借助于用于海藻酸盐溶液的蠕动泵和用于氯化钙溶液的注射泵(英国伦敦的科尔帕尔默仪器公司(Cole-ParmerInstruments))，将反应物分别注入到销搅拌机设备中。因此，海藻酸盐流和钙流在进入搅拌容器内部的主通道时合并。
为了在聚集过程的早期阶段中引起微颗粒的产生，氯化钙溶液注入点位于高能量耗散区中尽可能靠近销的位置，以确保该两个流的快速混合。8分钟的平均停留时间和1550RPM的轴速度证明足以产生平均颗粒尺寸在10mm以下的微颗粒。不管海藻酸盐凝胶的冷凝固性质如何，最终凝胶的材料性质都可通过溶胶-凝胶转变期间温度的变化进行很大的修改。为了保证样品制备的再现性，使用恒定冷却速率来将样品从夹套搅拌机容器的入口处的55℃冷却到出口处的10℃。
测量参数
流变学测量：在具有40mm直径、4°平截(truncated)平行板几何结构和1mm间隙的BohlinGeminiHRNano应力控制流变仪(英国莫尔文仪器公司(MalvernInstrumentsLtd.公司))中进行稳定剪切和小应变振荡剪切实验。在所有流变学测量中，将样品等温保持在20℃。
在线性粘弹区内的应力下，使频率从0.01Hz至1Hz变化，进行频率扫描试验。线性粘弹区是在前一流变学表征中通过在1Hz的频率下的振幅扫描测量确定的。
最初从应力斜变(ramp)实验获得表观屈服应力值。以恒定的速率线性增加所施加的剪切应力一段时间，通过将剪切应力-剪切速率曲线外推到零剪切速率计算屈服应力。在斜变试验中，屈服过程受所施加的斜变速率的影响，即所施加的斜变速率越低，观察到的临界应力越小。因此，使用应力斜变结果来估计蠕变实验之前的表观屈服应力值。
进行恒定应力(蠕变)实验以确定“真正”的屈服应力。使流体凝胶经历恒定应力s[Pa]达30秒，记录随时间变化的变形或应变g。对于1％(w/w)和2％(w/w)的系统，以1Pa的间隔将应力从5Pa增加到30Pa，而对于3％(w/w)和4％(w/w)浓度的系统，以1Pa的间隔将应力从20Pa增加到40Pa，重复以上试验。在不同的所施加的剪切应力下产生了一组蠕变曲线，每个蠕变试验之间有30秒的停留期，并绘出柔量(compliance)对时间的曲线。如果所施加的应力低于屈服应力，并且所测量的应变小且在立即的弹性响应后独立于时间，则材料表现为固体。当所施加的应力超过材料的屈服应力时，应变趋向于无穷大，直到达到与材料中的流动状况对应的恒定应变速率。屈服应力值被确定为产生大的蠕变速率增加的临界应力。
当将活性形式的钙与海藻酸盐聚合物溶液直接混合时，在Ca2+离子和海藻酸盐的可用COO-基团之间发生具有几乎瞬间的结合反应的扩散-凝固过程。颗粒性质似乎是剪切与通过离子交联(混合和扩散)形成胶凝簇之间的竞争的结果。当与流动相关的时间尺度小于与局部范围扩散相关的时间尺度(即剪切速率的倒数小于扩散的时间)时，出现微结构的扭曲。
采用1550RPM的销搅拌机转速和8分钟的停留时间来产生所有的流体凝胶系统。这个剪切速率与相对小的平均颗粒直径(<10mm)一起，意味着这个过程内海藻酸盐流体凝胶颗粒的形成的主要驱动力是形成中的凝胶基质的机械破碎。控制交联离子的引入可避免生产后分子重新有序化，从而保持稳定的海藻酸盐流体凝胶。
对于1％(w/w)海藻酸盐，所施加的剪切速率产生了平均计算直径为9.5微米的颗粒，这比更浓缩的流体凝胶(3％和4％(w/w))的颗粒(镜检发现尺寸相似，大约为3微米)显著大得多。已知海藻酸盐浓度增加的块状静止凝胶(bulkquiescentgel)与具有较低的聚合物浓度的海藻酸盐静止凝胶相比能抵抗更大的变形应变，然后才分解成较小的颗粒。因此，仅在静止地形成并且随后被机械力破碎的凝胶的情形中才预期有较大的颗粒。同样，剪切静止的凝胶通常导致具有锯齿状轮廓的颗粒。
相反，发现用较低的聚合物浓度生产的流体凝胶具有增加的颗粒尺寸，并且颗粒不表现出尖锐边缘或锯齿状轮廓。因此，作者的假设是，钙的混合和网络的形成这两者都对抗由剪切引起的对形成中的网络的分解。在这种过程中，生长中的颗粒所经历的局部剪切应力控制它们的平衡尺寸。在降低浓度时，由于粘度总体降低，较低的剪切应力将作用于初始凝胶核。这与基质中的无序聚合物链的浓度有关，随着颗粒的形成，该浓度对于较不浓缩的系统是较低的。因此，由于聚合物浓度的降低，出现颗粒尺寸的总的增加。
此外，这个密度较低的基质导致钙穿过胶凝的基质的扩散速率较快。在这些情况中，由于粘度低和扩散系数增加两方面原因，在分子水平上混合两个液相(微混合)的特征性时间也将增加。这些机制因此有利于凝胶的形成，而不是有利于破碎过程。
于是，所提议的机制如下。通过海藻酸盐和钙之间的混合与破碎过程的平衡来控制胶凝。如果混合快速(高剪切)，则由于快速生长的颗粒的破碎，形成较大且形状不规则的颗粒。如果混合较慢，则破碎过程占主导，从而形成较小且形状规则的颗粒(即较高浓度的系统)。
屈服应力结果已证实，在加工后并且在凝胶凝固后，显著的颗粒间反应(推测起来是由Ca2+相互作用介导的)持续。因此，从流变学观点来看，海藻酸盐流体凝胶可视为带电颗粒的悬浮液，其流变性由颗粒间相互作用主导，而不是由布朗运动和液体动力主导。作为这个流变学研究的结论，所产生的海藻酸盐流体凝胶已被表征为包括实质上非聚集的颗粒的悬浮液，所述颗粒虽然不在密实充填的格子中，但表现出明显的凝胶样行为，并且仅在施加足够大的应力(大于表观屈服应力)的情况下才能略微(appreciably)相互流过。这些独特的性质可有利地用于在许多食品工程过程中形成具有增强的感官属性的材料。具体而言，它可用作脂肪连续涂抹品中的分散含水相，容许包含不稳定性成分，因为这些成分被“捕集”在微凝胶中。
已证实通过提高海藻酸盐浓度增强粘度和颗粒弹性可降低摩擦。同样，小颗粒被驱赶到球和盘之间的间隙，而不增加摩擦。这些结果提示了小的(理想地小于10mm)海藻酸盐胶凝颗粒的存在会对润滑具有的有利影响，并且加强了使用流体凝胶颗粒来取代水包油乳液中的油滴的想法。
此外，造成颗粒形成的竞争性机制是胶凝簇的破碎和这些簇通过离子交联而形成。当增加聚合物浓度时，由于粘度较高，钙扩散通过胶凝的基质和非胶凝的悬浮液较慢。结果，形成中的颗粒的破碎较多，而离子交联较少，这解释了在增加海藻酸盐浓度时为什么颗粒尺寸降低。在海藻酸钙系统发生胶凝期间施加剪切可大大改变所得结构实体的形态，从而可以通过控制加工参数操纵微结构。这样，从不同的海藻酸盐浓度获得具有可比的材料性能的相似流体凝胶结构。
从流变学的观点，所产生的流体凝胶被描述为相互作用的胶凝的颗粒分散在非胶凝的基质中所成的悬浮液，其表现出弱的凝胶样流动行为和高剪切限制性粘度。聚合物浓度的提高导致了更高的屈服应力和一旦流体凝胶开始流动时更高的粘度。还研究了海藻酸盐流体凝胶的润滑响应。在提高夹带速度时发现了与临界夹带速率对应的摩擦的局部增加。发现这个使颗粒完全被夹带的速率与颗粒弹性和颗粒尺寸成反比。
用缓释钙离子进行了进一步的研究。因与葡萄糖酸δ-内酯(GDL)缓慢水解产生的质子的反应的激发，钙从CaCO3释放出来。这使得构象排序动力学可以与所施加的机械力的时间尺度匹配。
在较低的剪切速率下产生的具有较大的颗粒的流体凝胶与包含较小的颗粒的流体凝胶相比表现出增加的粘度。因此证明了所施加的剪切速率决定颗粒尺寸，从而决定其粘度。在排序转变期间粘度的增加()对所施加的剪切速率的依赖性可用幂律关系进行拟合。此外，已使用一级动力学方程来描述加工后颗粒间相互作用的动力学。已证实反应的速率独立于所施加的剪切速率(表1)。
还用一系列的CaCO3浓度研究了流体凝胶的形成。这是用两种具有不同的分子量但具有相当的古洛糖醛酸(G)/甘露糖醛酸(M)比率的海藻酸盐样品进行的。从高分子量聚合物形成的流体凝胶表现出更大的粘度、更快的溶胶-凝胶转变以及在形成期间更高的这提示交联剂之间更高的链密度。结果揭示，CaCO3剂量越大，生产期间显著地增加，直到达到与临界摩尔分数比例(R[Ca]/[G])对应的饱和浓度。发现对于两种海藻酸盐样品这个临界R[Ca]/[G]值为0.5，并且需要这个临界值以发生强的海藻酸盐链间相互作用。这个研究已证实，即使在相同的G/M嵌段组成的情况下，也可通过选择海藻酸盐分子量实现合乎需要的性能。
热稳定性
将20g流体凝胶充入T盘(T-disc)并密封。然后将充入了流体凝胶的T盘置于设定至确定的温度的水浴中。将样品在130℃下温育8分钟。
在具有40mm直径、4°平截平行板几何结构和1mm间隙的BohlinGeminiHRNano应力控制流变仪(英国莫尔文仪器公司)中进行稳定剪切和小应变振荡剪切实验。在所有流变学测量中，将样品等温保持在20℃。
在线性粘弹区内的应力下，使频率从0.01Hz至1Hz变化，进行频率扫描试验。线性粘弹区是在前一流变学表征中通过在1Hz的频率下的幅度扫描测量确定的。
使用SeteramμDSC3evo动态扫描热量计(英国赛塔拉姆仪器公司(SETARAMInstrumentation))测量可能的焓和热转变温度。将海藻酸盐流体凝胶(0.7±0.05g)装入20℃下的样品保持器中。参比池充以等质量的去离子水以抵消比热容的温度依赖性。
通过首先从20℃加热到110℃然后从110℃冷却到20℃测试流体凝胶。加热和冷却均以0.5℃/分钟的斜变速率进行。
与当被加热到其平衡熔化温度T熔化以上时熔化并且随后静止地冷却下来的热可逆流体凝胶相反，海藻酸盐流体凝胶宏观结构(macrostructure)在热处理期间保持不变。DSC结果揭示在20℃至110℃之间没有出现热转变(图1)，这证实了与琼脂、结冷胶或卡拉胶不同的是，海藻酸盐流体凝胶在它们在临界温度以上不会液化的意义上是热稳定的。
为了研究海藻酸盐流体凝胶的微结构的由热引起的变化，在使流体凝胶经历热处理(甑式干馏过程(Retortprocess))之前和之后48小时进行粘度测量。
看来，由于剪切所引起的颗粒间桥的逐渐破坏，经处理的和未经处理的样品表现出相似的剪切稀化行为。在流变学测量期间颗粒间桥的破坏暗示，本体粘度是颗粒的固有弹性和堆积的直接函数。当在多个剪切速率下测量时样品表现出相似的粘度的这个事实表明，颗粒相互之间相对流过对方不受甑式干馏过程的影响。对于经加热的和未经加热的流体凝胶两者，紧密堆积的颗粒之间的相互作用容许弹性网络在静止下形成，而流动在施加的剪切下测量。
为进一步认识由热处理引起的结构事件，进行了小型的振荡剪切实验。频率扫描测量表明对于两种样品，在所研究的频率上有几乎一致的凝胶样响应。两种样品的机械性能显示出介于“弱”和“强”凝胶的机械性质之间，其中G’显著大于G”，但比“强”或静止凝胶的情况更依赖于频率。这些结果连同DSC数据确认在加热时没有出现熔化(海藻酸盐链的水解)，从而在冷却期间没有发生静止的重新有序化。
对于经加热的流体凝胶样品，发现测量的G’值小幅下降。这据信是由于接界区的破坏和重排所致，而不是由于海藻酸盐水解成短链所致。海藻酸盐的水解会导致多糖残基和胶凝基质的其余部分之间的总体相互作用的弱化，因为静电荷的数目随海藻酸盐链的长度降低。这会导致具有G”>G’的力学谱的粘性液体材料。相反，流体凝胶表现出弱凝胶样的响应。
从以上的实验数据可得出多个另外的结论。具体地讲，发现颗粒的机械性能介于弱和强凝胶的机械性能之间，其中G’显著大于G”，但比强或静止凝胶的情况更依赖于频率。通过加工(即施加的剪切速率)可获得同等的颗粒相体积，从而获得相似的材料性能。在球-盘接触中的颗粒夹带导致在混合区中摩擦局部增加，这被发现同时依赖于颗粒的固有性质和盘的表面粗糙度。
尽管在本文中已详细地描述了本发明的优选实施例，但本领域的技术人员会理解，可在不偏离本发明或所附权利要求书的范围的前提下对本发明实施例作出变型。

Claims (26)

1.一种用于制造具有0.1至20μm的平均最长直径的可食凝胶颗粒的方法，所述方法包括：
将包括海藻酸盐的溶液进行高剪切混合，同时向所述溶液加入钙离子源。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述凝胶颗粒具有1至10μm的平均最长直径。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述凝胶颗粒具有至多20μm的D90。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述溶液是水性溶液并且包括0.1至10％w/w的量的海藻酸盐。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述海藻酸盐包括从褐海藻提取的海藻酸盐。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述钙离子源包括氯化钙溶液。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述钙离子源包括碳酸钙。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述溶液和/或所述钙离子源包括缓慢释放的质子源，优选葡萄糖酸δ-内酯。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对所述包括海藻酸盐的溶液施加的剪切速率为100s-1或更高。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括在80-130℃的温度下对所述颗粒进行热处理的步骤。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述高剪切混合在销搅拌机中进行。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述高剪切混合以5至15分钟的平均停留时间进行和/或以1000至2000RPM的旋转混合速度进行。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述钙离子源通过注入到所述高剪切混合的溶液的高剪切区中来添加。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述凝胶颗粒进行喷雾干燥。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述凝胶颗粒在80℃的温度下稳定至少1分钟。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述凝胶颗粒添加到饮料组合物或食品组合物中的步骤。
17.一种组合物，所述组合物包括能通过根据权利要求1至16中任一项所述的方法获得的、具有0.1至20μm的平均最长直径的可食凝胶颗粒。
18.根据权利要求17所述的组合物，所述组合物为食品组合物，优选包括饼干和/或巧克力。
19.根据权利要求17所述的组合物，所述组合物为饮料组合物，且还包括调味组分。
20.根据权利要求19所述的饮料组合物，所述饮料组合物用于咖啡、奶或巧克力饮料。
21.根据权利要求19或权利要求20所述的饮料组合物，所述饮料组合物为液体形式。
22.根据权利要求17所述的组合物在食品或饮料，或者食品成分或饮料成分中作为脂肪代用品、口感增强剂和/或食欲抑制剂的用途。
23.根据权利要求22所述的用途，所述用途是用于待进行巴氏灭菌的食品或饮料，或者食品成分或饮料成分中。
24.一种密封的可插入机器中的饮料筒，所述饮料筒包含根据权利要求17所述的组合物或根据权利要求19至21中任一项所述的饮料组合物。
25.一种饮料制备系统，所述饮料制备系统包括根据权利要求24所述的饮料筒和用于使水性介质穿过所述筒以生产饮料的装置。
26.一种制备饮料的方法，所述方法包括将根据权利要求19至21中任一项所述的饮料组合物与水性介质混合。
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