CN105038679A - 一种空气过滤器滤芯用粘结树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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本发明涉及一种空气过滤器滤芯用粘结树脂及其制备方法和应用,该树脂为聚酯树脂或聚酯树脂混合物。制备方法为:由有机醇、二元醇和二元酸以及催化剂、抗氧剂,通过加压酯化反应生成聚酯预聚体,然后再通过减压缩聚得到一定分子量的聚酯产物。本发明精选出合适的催化剂和抗氧剂,配合精准的反应条件,合成出物理化学性能优良的聚酯树脂,其粘结强度高、适应范围广、耐腐蚀及耐机械疲劳性能优良,特别适用于使用环境复杂的空气过滤器滤芯的粘结。

Description

一种空气过滤器滤芯用粘结树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种粘结树脂,特别涉及一种空气过滤器滤芯用粘结树脂。
背景技术
近年来,随着工业化,城市化的推进,空气污染日趋严重。目前人们的安全意识越来越高,随之而来的空气净化装置得到迅速的发展,而目前的空气净化手段基本依靠过滤来去除空气中的杂质,例如PM10和PM2.5,为此人们开发出了各种纤维,制成滤芯。而粘结树脂是滤芯成型的必备材料。
空气过滤器滤芯采用特种纤维,通过织造或非织造的方式,形成三维立体结构。所谓的特种纤维可能会采用玻璃纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维等等多种材料,甚至相互混杂改性,导致其表面能差异很大,对粘结材料提出了很高的要求。由于可能处于各种环境,例如温差较大的环境,而聚酯粘结树脂在较宽的温度范围内都可以保持较好的粘结性能。空气中也会有微量酸性或碱性粉尘,或有机溶剂分子、油性微粒,而聚酯粘结树脂对此有一定的耐腐蚀性能。由于气流的运动或空气过滤器的机械运动,需要聚酯粘结树脂具有一定的耐机械疲劳的特性。要求密封性能可靠,否则会产生漏气而使空气过滤器失效。所以需要研发出具有很好的物理化学性能的聚酯树脂胶粘剂,可满足上述苛刻的要求。
发明内容
本发明的目的是:解决上述空气过滤器滤芯粘结剂的不足,提供一种空气过滤器滤芯用粘结树脂,其粘结强度高,适应范围广,耐腐蚀及耐机械疲劳性能优良。
实现本发明目的的技术方案是:一种空气过滤器滤芯用粘结树脂,其为一种聚酯树脂或多种聚酯树脂的混合物,所述聚酯树脂的玻璃化转变温度介于5~50度之间,可以为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50度,软化点温度介于100~150度之间,可以是100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、128、129、130、131、132、133、134、135、136、137、138、139、140、141、142、143、144、145、146、147、148、149、150度。所述聚酯树脂的重均分子量介于10000~100000之间。
上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂,优选聚酯树脂的玻璃化转变温度介于15~30度之间,软化点温度介于110~140度之间。
上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂,优选所述聚酯树脂的重均分子量介于25000~60000之间。
一种如前所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,由有机醇、二元醇和二元酸以及催化剂、抗氧剂,通过加压酯化反应生成聚酯预聚体,再通过减压缩聚得到一定分子量的聚酯产物,制得空气过滤器滤芯粘结用树脂;
所述加压酯化反应为:
将有机醇、二元醇、二元酸、催化剂和抗氧剂在一定反应条件下进行酯化加成反应;所述一定反应条件是指醇和酸的投料摩尔比为1:1~1.3:1,酯化压力在0.1~0.4MPa,可以是0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4MPa,反应温度为180~250℃,可以是180、181、182、183、184、185、186、187、188、189、190、191、192、193、194、195、196、197、198、199、200、201、202、203、204、205、206、207、208、209、210、211、212、213、214、215、216、217、218、219、220、221、222、223、224、225、226、227、228、229、230、231、232、233、234、235、236、237、238、239、240、241、242、243、245、246、247、248、249、250℃,反应终点为酸值小于15,锥板200℃约4±2泊;
所述减压缩聚反应为:
将酯化产物转移至缩聚釜内,控制釜内温度在220~275℃,可以是220、221、222、223、224、225、226、227、228、229、230、231、232、233、234、235、236、237、238、239、240、241、242、243、245、246、247、248、249、250、251、252、253、254、255、256、257、258、259、260、261、262、263、264、265、266、267、268、269、270、271、272、273、274、275℃,进行抽真空,最大真空度为20~150Pa,反应终点为酸值小于5,特性粘度0.5~0.8dl/g。
所述有机醇为有机多元醇,为季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷中一种或多种;所述二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、三甲基戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种;
所述二元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、葵二酸、1,4-环己烷二甲酸、四氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、偏苯三酸酐中的一种或多种;
所述催化剂为氧化二丁锡、氯化锡、乙二醇锑、醋酸锑或钛酸四丁酯中一种;
所述的抗氧剂为磷酸、亚磷酸三苯酯或三乙基磷酸酯中一种。
上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,所述加压酯化反应中醇和酸的投料摩尔比优选为1.1:1。
上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,所述加压酯化反应中醇和酸的投料摩尔比优选为1.2:1。
上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,所述加压酯化反应中酯化压力在0.15~0.3MPa,反应温度为200~230℃。
上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,所述减压缩聚反应控制釜内温度在230~255℃,进行抽真空,最大真空度为20~70Pa,可以是20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70Pa。
本发明所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的应用,将所述树脂制成胶棒或溶于有机溶剂,通过热熔或溶剂加热的方法涂布于待粘结材料上,用于空气过滤器滤芯的粘结。
本发明具有积极的效果:本发明精选出合适的催化剂和抗氧剂,配合精准的反应条件,合成出的聚酯树脂及聚酯树脂混合物,其物理化学性能优良、粘结强度高、适应范围广、耐腐蚀及耐机械疲劳性能优良,特别适用于使用环境复杂的空气过滤器滤芯的粘结。
具体实施方式
(实施例1)
按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。
配方为:
名称 质量(克)
三羟甲基丙烷 48
新戊二醇 312
二乙二醇 742
间苯二甲酸 664
对苯二甲酸 664
己二酸 344
醋酸锑 0.82
亚磷酸三苯酯 0.6
制备方法步骤如下:
(1)将三羟甲基丙烷、新戊二醇、二甘醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、醋酸锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中,升温至60℃,并搅拌15分钟后,进行氮气置换;
(2)氮气置换后,将酯化釜进行加压至0.15MPa;
(3)升温至190℃,保温1小时后继续升温酯化,控制釜内压力最大不超过0.35MPa;
(4)最高反应温度235-240℃,酯化反应终点酸值<15mgKOH/g,225℃锥板粘度4.5-5泊。
(5)提前将缩聚釜预热至200℃,酯化结束后,将物料从酯化釜转移至缩聚釜内;
(6)继续升温,待温度升温至240℃开始抽真空;
(7)控制缩聚釜温度在240-257℃,最大真空度在50-100Pa,达最大真空度2小时后取样测试,终点酸值<4,特性粘度0.62~0.65dl/g。
(8)降温出料,即得空气过滤器粘结用聚酯树脂
(实验2)
按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。
配方为:
名称 质量(克)
1,4-环己烷二甲醇 432
二丙二醇 603
1,4-丁二醇 315
间苯二甲酸 913
对苯二甲酸 498
葵二酸 303
乙二醇锑 0.74
亚磷酸三苯酯 0.6
制备方法步骤如下:
(1)将1,4-环己烷二甲醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、葵二酸、乙二醇锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中,升温至60℃,并搅拌15分钟后,进行氮气置换;
(2)氮气置换后,将酯化釜进行加压至0.15MPa;
(3)升温至190℃,保温1小时后继续升温酯化,控制釜内压力最大不超过0.35MPa;
(4)最高反应温度240-250℃,酯化反应终点酸值<13mgKOH/g,225℃锥板粘度4.7-5.2泊。
(5)提前将缩聚釜预热至200℃,酯化结束后,将物料从酯化釜转移至缩聚釜内;
(6)继续升温,待温度升温至240℃开始抽真空;
(7)控制缩聚釜温度在250-263℃,最大真空度在50-100Pa,达最大真空度2小时后取样测试,终点酸值<4,特性粘度0.69~0.72dl/g。
(8)降温出料,即得空气过滤器粘结用聚酯树脂
(实验3)
按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。
配方为:
名称 质量(克)
1,4-环己烷二甲醇 922
甲基丙二醇 180
1,4-丁二醇 180
间苯二甲酸 996
对苯二甲酸 332
邻苯二甲酸酐 296
乙二醇锑 0.72
亚磷酸三苯酯 0.62
制备方法步骤如下:
(1)将1,4-环己烷二甲醇、甲基丙二醇、1,4-丁二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、乙二醇锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中,升温至60℃,并搅拌15分钟后,进行氮气置换;
(2)氮气置换后,将酯化釜进行加压至0.15MPa;
(3)升温至200℃,保温1小时后继续升温酯化,控制釜内压力最大不超过0.35MPa;
(4)最高反应温度240-245℃,酯化反应终点酸值<15mgKOH/g,225℃锥板粘度4.5-5泊。
(5)提前将缩聚釜预热至200℃,酯化结束后,将物料从酯化釜转移至缩聚釜内;
(6)继续升温,待温度升温至240℃开始抽真空;
(7)控制缩聚釜温度在245-252℃,最大真空度在50-100Pa,达最大真空度2小时后取样测试,终点酸值<4,特性粘度0.65~0.69dl/g;
(8)降温出料,即得空气过滤器粘结用聚酯树脂。
(实验4)
按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。
配方为:
名称 质量(克)
1,4-环己烷二甲醇 642
甲基丙二醇 270
二丙二醇 270
间苯二甲酸 664
对苯二甲酸 664
邻苯二甲酸酐 348
乙二醇锑 0.72
亚磷酸三苯酯 0.62
制备方法步骤如下:
(1)将1,4-环己烷二甲醇、甲基丙二醇、1,4-丁二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、乙二醇锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中,升温至60℃,并搅拌15分钟后,进行氮气置换;
(2)氮气置换后,将酯化釜进行加压至0.25MPa;
(3)升温至210℃,保温1小时后继续升温酯化,控制釜内压力最大不超过0.35MPa;
(4)最高反应温度240-245℃,酯化反应终点酸值<15mgKOH/g,225℃锥板粘度4..0-4.5泊。
(5)提前将缩聚釜预热至200℃,酯化结束后,将物料从酯化釜转移至缩聚釜内;
(6)继续升温,待温度升温至240℃开始抽真空;
(7)控制缩聚釜温度在255-262℃,最大真空度在50-70Pa,达最大真空度2小时后取样测试,终点酸值<4,特性粘度0.63~0.66dl/g;
(8)降温出料,即得空气过滤器粘结用聚酯树脂。
将实施例1~4合成的空气过滤器粘结用聚酯树脂,测试如下性能:
外观:目测;
玻璃化转变温度:按照GB/T19466.2–2004进行测试;
软化点:按照GB/T1633–2000进行测试;
重均分子量:采用凝胶渗透色谱(GPC)进行测试;
25℃常温粘结测试:按照GB/T7124–2008进行测试,测得的拉伸剪切强度记为T;
-10℃低温粘结测试:将测试件置于-10℃冰箱中,恒温2小时后取出,在1min内完成测试,测得的拉伸剪切强度记为T1,剪切强度保持率P1=T1/T×100%;
50℃下粘结测试:将测试件置于50℃烘箱中,恒温2小时后取出,在1min内完成测试,测得的拉伸剪切强度记为T2,剪切强度保持率P2=T2/T×100%。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种空气过滤器滤芯用粘结树脂,其特征在于:其为一种聚酯树脂或多种聚酯树脂的混合物,所述聚酯树脂的玻璃化转变温度介于5~50度之间、软化点温度介于100~150度之间,所述聚酯树脂的重均分子量介于10000~100000之间。
2.根据权利要求1所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂,其特征在于:所述聚酯树脂的玻璃化转变温度介于5~50度之间,优选聚酯树脂的玻璃化转变温度介于15~30度之间;软化点温度介于100~150度之间,优选软化点温度介于110~140度之间。
3.根据权利要求1所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂,其特征在于:所述聚酯树脂的重均分子量介于10000~100000之间,优选聚酯树脂的重均分子量介于25000~60000之间。
4.一种如权利要求1或2或3所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,其特征在于:由有机醇、二元醇和二元酸以及催化剂、抗氧剂,通过加压酯化反应生成聚酯预聚体,再通过减压缩聚得到一定分子量的聚酯产物,制得空气过滤器滤芯粘结用树脂;
所述加压酯化反应为:
将有机醇、二元醇、二元酸、催化剂和抗氧剂在一定反应条件下进行酯化加成反应;所述一定反应条件是指:醇和酸的投料摩尔比为1:1~1.3:1,酯化压力在0.1~0.4MPa,反应温度为180~250℃,反应终点为酸值小于15,锥板200℃约4±2泊;
所述减压缩聚反应为:
将酯化产物转移至缩聚釜内,控制釜内温度在220~275℃,进行抽真空,最大真空度为20~150Pa,反应终点为酸值小于5,特性粘度0.5~0.8dl/g。
所述有机醇为有机多元醇,为季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷中一种或多种;所述二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、三甲基戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种;
所述二元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、葵二酸、1,4-环己烷二甲酸、四氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、偏苯三酸酐中的一种或多种;
所述催化剂为氧化二丁锡、氯化锡、乙二醇锑、醋酸锑或钛酸四丁酯中一种;
所述抗氧剂为磷酸、亚磷酸三苯酯或三乙基磷酸酯中一种。
5.根据权利要求4所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,其特征在于:所述加压酯化反应中醇和酸的投料摩尔比为1.1:1。
6.根据权利要求4所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,其特征在于:所述加压酯化反应中醇和酸的投料摩尔比为1.2:1。
7.根据权利要求4所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,其特征在于:所述加压酯化反应中酯化压力为0.15~0.3MPa,反应温度为200~230℃。
8.根据权利要求4所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法,其特征在于:所述减压缩聚反应控制釜内温度为230~255℃,进行抽真空,最大真空度为20~70Pa。
9.如权利要求1~8任一所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的应用,其特征在于:将所述树脂制成胶棒或溶于有机溶剂,通过热熔或溶剂加热的方法涂布于待粘结材料上,用于空气过滤器滤芯的粘结。
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