CN105038679B - 一种空气过滤器滤芯用粘结树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种空气过滤器滤芯用粘结树脂及其制备方法和应用，该树脂为聚酯树脂或聚酯树脂混合物。制备方法为：由有机醇、二元醇和二元酸以及催化剂、抗氧剂，通过加压酯化反应生成聚酯预聚体，然后再通过减压缩聚得到一定分子量的聚酯产物。本发明精选出合适的催化剂和抗氧剂，配合精准的反应条件，合成出物理化学性能优良的聚酯树脂，其粘结强度高、适应范围广、耐腐蚀及耐机械疲劳性能优良，特别适用于使用环境复杂的空气过滤器滤芯的粘结。

Description

一种空气过滤器滤芯用粘结树脂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种粘结树脂，特别涉及一种空气过滤器滤芯用粘结树脂。

背景技术

近年来，随着工业化，城市化的推进，空气污染日趋严重。目前人们的安全意识越来越高，随之而来的空气净化装置得到迅速的发展，而目前的空气净化手段基本依靠过滤来去除空气中的杂质，例如PM10和PM2.5，为此人们开发出了各种纤维，制成滤芯。而粘结树脂是滤芯成型的必备材料。

空气过滤器滤芯采用特种纤维，通过织造或非织造的方式，形成三维立体结构。所谓的特种纤维可能会采用玻璃纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维等等多种材料，甚至相互混杂改性，导致其表面能差异很大，对粘结材料提出了很高的要求。由于可能处于各种环境，例如温差较大的环境，而聚酯粘结树脂在较宽的温度范围内都可以保持较好的粘结性能。空气中也会有微量酸性或碱性粉尘，或有机溶剂分子、油性微粒，而聚酯粘结树脂对此有一定的耐腐蚀性能。由于气流的运动或空气过滤器的机械运动，需要聚酯粘结树脂具有一定的耐机械疲劳的特性。要求密封性能可靠，否则会产生漏气而使空气过滤器失效。所以需要研发出具有很好的物理化学性能的聚酯树脂胶粘剂，可满足上述苛刻的要求。

发明内容

本发明的目的是：解决上述空气过滤器滤芯粘结剂的不足，提供一种空气过滤器滤芯用粘结树脂，其粘结强度高，适应范围广，耐腐蚀及耐机械疲劳性能优良。

实现本发明目的的技术方案是：一种空气过滤器滤芯用粘结树脂，其为一种聚酯树脂或多种聚酯树脂的混合物，所述聚酯树脂的玻璃化转变温度介于5～50度之间，可以为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50度，软化点温度介于100～150度之间，可以是100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、120、121、122、123、124、125、126、127、128、129、130、131、132、133、134、135、136、137、138、139、140、141、142、143、144、145、146、147、148、149、150度。所述聚酯树脂的重均分子量介于10000～100000之间。

上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂，优选聚酯树脂的玻璃化转变温度介于15～30度之间,软化点温度介于110～140度之间。

上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂，优选所述聚酯树脂的重均分子量介于25000～60000之间。

一种如前所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法，由有机醇、二元醇和二元酸以及催化剂、抗氧剂，通过加压酯化反应生成聚酯预聚体，再通过减压缩聚得到一定分子量的聚酯产物，制得空气过滤器滤芯粘结用树脂；

所述加压酯化反应为：

将有机醇、二元醇、二元酸、催化剂和抗氧剂在一定反应条件下进行酯化加成反应；所述一定反应条件是指醇和酸的投料摩尔比为1:1～1.3:1，酯化压力在0.1～0.4MPa，可以是0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4MPa，反应温度为180～250℃，可以是180、181、182、183、184、185、186、187、188、189、190、191、192、193、194、195、196、197、198、199、200、201、202、203、204、205、206、207、208、209、210、211、212、213、214、215、216、217、218、219、220、221、222、223、224、225、226、227、228、229、230、231、232、233、234、235、236、237、238、239、240、241、242、243、245、246、247、248、249、250℃，反应终点为酸值小于15，锥板200℃约4±2泊；

所述减压缩聚反应为：

将酯化产物转移至缩聚釜内，控制釜内温度在220～275℃，可以是220、221、222、223、224、225、226、227、228、229、230、231、232、233、234、235、236、237、238、239、240、241、242、243、245、246、247、248、249、250、251、252、253、254、255、256、257、258、259、260、261、262、263、264、265、266、267、268、269、270、271、272、273、274、275℃，进行抽真空，最大真空度为20～150Pa，反应终点为酸值小于5，特性粘度0.5～0.8dl/g。

所述有机醇为有机多元醇，为季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷中一种或多种；所述二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、三甲基戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种；

所述二元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、葵二酸、1,4-环己烷二甲酸、四氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐、偏苯三酸酐中的一种或多种；

所述催化剂为氧化二丁锡、氯化锡、乙二醇锑、醋酸锑或钛酸四丁酯中一种；

所述的抗氧剂为磷酸、亚磷酸三苯酯或三乙基磷酸酯中一种。

上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法，所述加压酯化反应中醇和酸的投料摩尔比优选为1.1:1。

上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法，所述加压酯化反应中醇和酸的投料摩尔比优选为1.2:1。

上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法，所述加压酯化反应中酯化压力在0.15～0.3MPa，反应温度为200～230℃。

上述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法，所述减压缩聚反应控制釜内温度在230～255℃，进行抽真空，最大真空度为20～70Pa，可以是20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70Pa。

本发明所述的空气过滤器滤芯用粘结树脂的应用，将所述树脂制成胶棒或溶于有机溶剂，通过热熔或溶剂加热的方法涂布于待粘结材料上，用于空气过滤器滤芯的粘结。

本发明具有积极的效果：本发明精选出合适的催化剂和抗氧剂，配合精准的反应条件，合成出的聚酯树脂及聚酯树脂混合物，其物理化学性能优良、粘结强度高、适应范围广、耐腐蚀及耐机械疲劳性能优良，特别适用于使用环境复杂的空气过滤器滤芯的粘结。

具体实施方式

(实施例1)

按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。

配方为：

名称	质量(克)
		三羟甲基丙烷	48

新戊二醇	312
		二乙二醇	742
间苯二甲酸	664
		对苯二甲酸	664
己二酸	344
		醋酸锑	0.82
亚磷酸三苯酯	0.6

制备方法步骤如下：

(1)将三羟甲基丙烷、新戊二醇、二甘醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、醋酸锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中，升温至60℃，并搅拌15分钟后，进行氮气置换；

(2)氮气置换后，将酯化釜进行加压至0.15MPa；

(3)升温至190℃，保温1小时后继续升温酯化，控制釜内压力最大不超过0.35MPa；

(4)最高反应温度235-240℃，酯化反应终点酸值＜15mgKOH/g，225℃锥板粘度4.5-5泊。

(5)提前将缩聚釜预热至200℃，酯化结束后，将物料从酯化釜转移至缩聚釜内；

(6)继续升温，待温度升温至240℃开始抽真空；

(7)控制缩聚釜温度在240-257℃，最大真空度在50-100Pa，达最大真空度2小时后取样测试，终点酸值＜4，特性粘度0.62～0.65dl/g。

(8)降温出料，即得空气过滤器粘结用聚酯树脂

(实验2)

按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。

配方为：

名称	质量(克)
		1,4-环己烷二甲醇	432
二丙二醇	603
		1,4-丁二醇	315
间苯二甲酸	913
		对苯二甲酸	498

葵二酸	303
		乙二醇锑	0.74
亚磷酸三苯酯	0.6

制备方法步骤如下：

(1)将1,4-环己烷二甲醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、葵二酸、乙二醇锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中，升温至60℃，并搅拌15分钟后，进行氮气置换；

(2)氮气置换后，将酯化釜进行加压至0.15MPa；

(3)升温至190℃，保温1小时后继续升温酯化，控制釜内压力最大不超过0.35MPa；

(4)最高反应温度240-250℃，酯化反应终点酸值＜13mgKOH/g，225℃锥板粘度4.7-5.2泊。

(5)提前将缩聚釜预热至200℃，酯化结束后，将物料从酯化釜转移至缩聚釜内；

(6)继续升温，待温度升温至240℃开始抽真空；

(7)控制缩聚釜温度在250-263℃，最大真空度在50-100Pa，达最大真空度2小时后取样测试，终点酸值＜4，特性粘度0.69～0.72dl/g。

(8)降温出料，即得空气过滤器粘结用聚酯树脂

(实验3)

按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。

配方为：

名称	质量(克)
		1,4-环己烷二甲醇	922
甲基丙二醇	180
		1,4-丁二醇	180
间苯二甲酸	996
		对苯二甲酸	332
邻苯二甲酸酐	296
		乙二醇锑	0.72
亚磷酸三苯酯	0.62

制备方法步骤如下：

(1)将1,4-环己烷二甲醇、甲基丙二醇、1,4-丁二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、乙二醇锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中，升温至60℃，并搅拌15分钟后，进行氮气置换；

(2)氮气置换后，将酯化釜进行加压至0.15MPa；

(3)升温至200℃，保温1小时后继续升温酯化，控制釜内压力最大不超过0.35MPa；

(4)最高反应温度240-245℃，酯化反应终点酸值＜15mgKOH/g，225℃锥板粘度4.5-5泊。

(5)提前将缩聚釜预热至200℃，酯化结束后，将物料从酯化釜转移至缩聚釜内；

(6)继续升温，待温度升温至240℃开始抽真空；

(7)控制缩聚釜温度在245-252℃，最大真空度在50-100Pa，达最大真空度2小时后取样测试，终点酸值＜4，特性粘度0.65～0.69dl/g；

(8)降温出料，即得空气过滤器粘结用聚酯树脂。

(实验4)

按下述原料配方和制备方法制备空气过滤器粘结用聚酯树脂。

配方为：

名称	质量(克)
		1,4-环己烷二甲醇	642
甲基丙二醇	270
		二丙二醇	270
间苯二甲酸	664
		对苯二甲酸	664
邻苯二甲酸酐	348
		乙二醇锑	0.72
亚磷酸三苯酯	0.62

制备方法步骤如下：

(1)将1,4-环己烷二甲醇、甲基丙二醇、1,4-丁二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、乙二醇锑、亚磷酸三苯酯加入到5L酯化釜中，升温至60℃，并搅拌15分钟后，进行氮气置换；

(2)氮气置换后，将酯化釜进行加压至0.25MPa；

(3)升温至210℃，保温1小时后继续升温酯化，控制釜内压力最大不超过0.35MPa；

(4)最高反应温度240-245℃，酯化反应终点酸值＜15mgKOH/g，225℃锥板粘度4..0-4.5泊。

(5)提前将缩聚釜预热至200℃，酯化结束后，将物料从酯化釜转移至缩聚釜内；

(6)继续升温，待温度升温至240℃开始抽真空；

(7)控制缩聚釜温度在255-262℃，最大真空度在50-70Pa，达最大真空度2小时后取样测试，终点酸值＜4，特性粘度0.63～0.66dl/g；

(8)降温出料，即得空气过滤器粘结用聚酯树脂。

将实施例1～4合成的空气过滤器粘结用聚酯树脂，测试如下性能：

外观：目测；

玻璃化转变温度：按照GB/T 19466.2–2004进行测试；

软化点：按照GB/T 1633–2000进行测试；

重均分子量：采用凝胶渗透色谱(GPC)进行测试；

25℃常温粘结测试：按照GB/T 7124–2008进行测试，测得的拉伸剪切强度记为T；

-10℃低温粘结测试：将测试件置于-10℃冰箱中，恒温2小时后取出，在1min内完成测试，测得的拉伸剪切强度记为T1，剪切强度保持率P1＝T1/T×100％；

50℃下粘结测试：将测试件置于50℃烘箱中，恒温2小时后取出，在1min内完成测试，测得的拉伸剪切强度记为T2，剪切强度保持率P2＝T2/T×100％。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种空气过滤器滤芯用粘结树脂的制备方法，其特征在于：由有机醇、二元醇和二元酸以及催化剂、抗氧剂，通过加压酯化反应生成聚酯预聚体，再通过减压缩聚得到一定分子量的聚酯产物，制得空气过滤器滤芯粘结用树脂；

所述加压酯化反应为：

将有机醇、二元醇、二元酸、催化剂和抗氧剂在一定反应条件下进行酯化加成反应；所述一定反应条件是指：醇和酸的投料摩尔比为1.1:1，酯化压力在0.15～0.3MPa，反应温度为190～210℃，反应终点为酸值小于15，锥板200℃粘度为4±2泊；

所述减压缩聚反应为：

将酯化产物转移至缩聚釜内，控制釜内温度在230～255℃，进行抽真空，真空度为50～70Pa，反应终点为酸值小于5，特性粘度0.5～0.8dl/g；

所述有机醇为有机多元醇，为季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷中一种或多种；所述二元醇为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、1,4-丁二醇、三甲基戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种；

所述二元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、癸二酸、1,4-环己烷二甲酸、四氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐中的一种或多种；

所述催化剂为氧化二丁锡、氯化锡、乙二醇锑、醋酸锑或钛酸四丁酯中一种；

所述抗氧剂为磷酸、亚磷酸三苯酯或三乙基磷酸酯中一种。