CN105006268A - 一种固相石墨烯导电分散体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，首先将在蒸馏水中溶解碳纳米管水性分散剂，加入石墨烯后用超声波处理，超声频率为20～120KHz，时间为0.3～3h，经过离心处理后形成石墨烯分散溶液，然后调节石墨烯分散溶液的pH至3～8，对石墨烯分散溶液进行加热，温度为30～80℃时，加入石墨烯质量10～50倍的导电碳黑进行常速搅拌吸附，最后经过过滤、干燥和粉碎后制成固相石墨烯导电分散体。本发明制备方法简单，易于操作，将石墨烯均匀分散于溶液中，并通过导电碳黑的吸附作用，使其分散状态能够保持到固相导电碳黑中，效率高，制得的固相石墨烯导电分散体在导电性应用领域有广泛的适应性。

Description

一种固相石墨烯导电分散体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，属于导电纤维制备技术领域。
背景技术
    石墨烯是近年来发现的导电性能非常好的无机材料，它是由单层碳原子以杂化的方式连接、具有二维蜂窝状晶体结构的新型纳米碳材料，每一个碳原子外层四个电子中只形成三个共价键而含有一个未成键电子，使它具有了非常好的导电性，结构完好的石墨烯的导电性甚至比铜还好。但是石墨烯作为一种纳米材料，在应用时十分容易再团聚而无法发挥其单片层的优异性能。石墨烯的分散技术是石墨烯应用推广的关键技术瓶颈。
石墨烯最好的分散方法是在溶液中进行，借助表面活性剂的增溶和阻止团聚、在超声波作用下进行分散。实际上大部分制造固相石墨烯分散体的方法都是基于先制备石墨烯分散液再固化成形的工艺流程。
石墨烯固相分散体的制造技术包括如下的方法：
1)直接和其它物料进行高速混合：分散效果不好；
2）基团修饰法，如氧化、磺化，增加同性的基团依靠同性相斥使之不易团聚，但石墨烯上接上化学基团，影响了碳原子原有的杂化轨道，破坏了石墨烯正常的电子迁移结构，使石墨烯的导电性能下降；
3）原位聚合法，将石墨烯在溶液中进行良好分散后加入聚合物单体进行聚合反应，使石墨烯包覆于高聚物中达到分散的目的：石墨烯分散溶液和聚合物反应溶液难以一致，应用受到限制；
4）原位固定法，将石墨烯在溶液中进行良好分散后加入凝固性高聚物如壳聚糖在酸性条件下溶解、在碱性条件下凝固，卡拉胶在钙离子存在下凝固，它们在条件改变凝固时将石墨烯分散状态也同时固定下来：在导电应用领域难以发挥作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有石墨烯导电分散体制备过程中步骤繁琐操作复杂的缺点，提供了一种方法步骤简单的固相石墨烯导电分散体的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，包括如下步骤：
（1）在溶液中石墨烯分散体的制备：将1～5份碳纳米管水性分散剂溶于200～500份蒸馏水中，加入石墨烯，用超声波处理，超声频率20～120KHz，超声时间0.3～3h，然后将处理后的溶液进行离心分离，离心转速为2000～6000rpm，收集上层液，上层液中的石墨烯均匀分散于水溶液中形成石墨烯分散溶液，石墨烯分散溶液的质量浓度为0.1～10%；
（2）导电碳黑吸附：调节石墨烯分散溶液的pH至3～8，对石墨烯分散溶液进行加热，温度为30～80℃时，加入10～50倍石墨烯量的导电碳黑进行常速搅拌吸附，搅拌时间为20～40min；
（3）过滤及干燥：将吸附有导电碳黑的石墨烯分散溶液进行真空抽滤，抽滤后的滤饼置于烘箱中干燥，干燥温度为80～150℃，干燥时间10～24h；
（4）粉碎：将干燥后的滤饼用粉碎机粉碎到100～500目，得到固相石墨烯导电分散体。
进一步的，所述石墨烯分散溶液的质量浓度为0.3～3%。
进一步的，所述步骤（1）中超声频率为40～60KHz，超声时间为0.5～1h。
进一步的，所述步骤（4）中滤饼用粉碎机粉碎至150～250目。
进一步的，所述步骤（3）中滤饼置于烘箱中干燥时，干燥温度为105～120℃，干燥时间为16～24h。
所制备的石墨烯导电分散体能够直接像碳黑或导电碳黑一样添加到融熔混和法制备各种导电复合材料工艺中，或添加到导电油墨制造工艺中，或添加到导电涂料、防腐涂料制造工艺中使用。
例如将石墨烯导电分散体添加到融熔混和法制备导电母粒制造导电纤维的工艺中，导电母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨烯导电分散体进行干燥；
（2）在高速混合机中对石墨烯导电分散体用偶联剂处理，偶联剂用量为石墨烯导电分散体质量的1～6%，处理温度为105～135℃；
（3）加入成纤高聚物、分散剂、润滑剂等辅料进行高速混合均匀；
（4）将上述混合物加入双螺杆挤出机中挤出，挤出温度在200～270℃，经挤出拉条切粒得到导电母粒。其中丙纶导电母粒使用的挤出温度为200℃，尼龙导电母粒使用的挤出温度为245℃，涤纶导电母粒使用的挤出温度为255℃。
本发明制备方法简单，易于操作，将石墨烯均匀分散于溶液中，并通过导电碳黑的吸附作用，使其分散状态能够保持到固相导电碳黑中，效率高，制得的固相石墨烯导电分散体在导电性应用领域有广泛的适应性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，包括如下步骤：
（1）在溶液中石墨烯分散体的制备：将1份碳纳米管水性分散剂（型号为TDL-CNT1）溶于250份蒸馏水中，加入石墨烯，用超声波处理，超声频率40KHz，超声时间1h，然后将处理后的溶液进行离心分离，离心转速为6000rpm，收集上层液，上层液中的石墨烯均匀分散于水溶液中形成石墨烯分散溶液，石墨烯分散溶液的质量浓度为0.3%；
（2）导电碳黑吸附：调节石墨烯分散溶液的pH至3，对石墨烯分散溶液进行加热，温度为50℃时，加入石墨烯质量50倍的导电碳黑进行常速搅拌吸附，搅拌时间为30min；
（3）过滤及干燥：将吸附有导电碳黑的石墨烯分散溶液进行真空抽滤，抽滤后的滤饼置于烘箱中干燥，干燥温度为105℃，干燥时间24h；
（4）粉碎：将干燥后的滤饼用粉碎机粉碎到150目，得到固相石墨烯导电分散体。
实施例二：一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，包括如下步骤：
   （1）在溶液中石墨烯分散体的制备：将2份碳纳米管水性分散剂（型号为TDL-CNT1）溶于250份蒸馏水中，加入石墨烯，用超声波处理，超声频率50KHz，超声时间0.8h，然后将处理后的溶液进行离心分离，离心转速为4000rpm，收集上层液，上层液中的石墨烯均匀分散于水溶液中形成石墨烯分散溶液，石墨烯分散溶液的质量浓度为1%；
（2）导电碳黑吸附：调节石墨烯分散溶液的pH至7，对石墨烯分散溶液进行加热，温度为50℃时，加入石墨烯质量20倍的导电碳黑进行常速搅拌吸附，搅拌时间为30min；
（3）过滤及干燥：将吸附有导电碳黑的石墨烯分散溶液进行真空抽滤，抽滤后的滤饼置于烘箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间16h；
（4）粉碎：将干燥后的滤饼用粉碎机粉碎到250目，得到固相石墨烯导电分散体。
实施例三：一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，包括如下步骤：
   （1）在溶液中石墨烯分散体的制备：将3份碳纳米管水性分散剂（型号为TDL-CNT1）溶于250份蒸馏水中，加入石墨烯，用超声波处理，超声频率60KHz，超声时间0.5h，然后将处理后的溶液进行离心分离，离心转速为2000rpm，收集上层液，上层液中的石墨烯均匀分散于水溶液中形成石墨烯分散溶液，石墨烯分散溶液的质量浓度为3%；
（2）导电碳黑吸附：调节石墨烯分散溶液的pH至5，对石墨烯分散溶液进行加热，温度为80℃时，加入石墨烯质量10倍的导电碳黑进行常速搅拌吸附，搅拌时间为30min；
（3）过滤及干燥：将吸附有导电碳黑的石墨烯分散溶液进行真空抽滤，抽滤后的滤饼置于烘箱中干燥，干燥温度为115℃，干燥时间20h；
（4）粉碎：将干燥后的滤饼用粉碎机粉碎到200目，得到固相石墨烯导电分散体。

Claims (5)

1.一种固相石墨烯导电分散体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
   （1）在溶液中石墨烯分散体的制备：将1～5份碳纳米管水性分散剂溶于200～500份蒸馏水中，加入石墨烯，用超声波处理，超声频率20～120KHz，超声时间0.3～3h，然后将处理后的溶液进行离心分离，离心转速为2000～6000rpm，收集上层液，上层液中的石墨烯均匀分散于水溶液中形成石墨烯分散溶液，石墨烯分散溶液的质量浓度为0.1～10%；
（2）导电碳黑吸附：调节石墨烯分散溶液的pH至3～8，对石墨烯分散溶液进行加热，温度为30～80℃时，加入10～50倍石墨烯量的导电碳黑进行常速搅拌吸附，搅拌时间为20～40min；
（3）过滤及干燥：将吸附有导电碳黑的石墨烯分散溶液进行真空抽滤，抽滤后的滤饼置于烘箱中干燥，干燥温度为90～135℃，干燥时间10～24h；
（4）粉碎：将干燥后的滤饼用粉碎机粉碎到100～500目，得到固相石墨烯导电分散体。
2.如权利要求1所述的固相石墨烯导电分散体的制备方法，其特征在于：所述石墨烯分散溶液的质量浓度为0.3～3%。
3.如权利要求1所述的固相石墨烯导电分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声频率为40～60KHz，超声时间为0.5～1h。
4.如权利要求1所述的固相石墨烯导电分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中滤饼用粉碎机粉碎至150～250目。
5.如权利要求1所述的固相石墨烯导电分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中滤饼置于烘箱中干燥时，干燥温度为105～120℃，干燥时间为16～24h。
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