CN105002658A - 远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法 - Google Patents

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远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法。本发明属于功能高分子材料领域，尤其涉及一种远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法。本发明的目的是要解决现有电纺形状记忆纤维膜只能记住两个形状以及由于其高转变温度无法将其应用于生物体内的问题。制备方法：一、聚环氧乙烷溶于Nafion溶液中，然后加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；二、采用静电纺丝的方法纺成复合纳米纤维膜，得到多形状记忆聚合物复合纤维膜。驱动方法：将复合纤维膜置于交变磁场中进行驱动。本发明的复合纤维膜在交变磁场驱动下，60s内可快速回复，且表面温度在40℃以下，同时通过调节磁场强度实现可控恢复过程。

Description

远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，尤其涉及一种远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法。
背景技术
形状记忆聚合物及其复合材料作为一种可变形的智能材料在越来越多的领域受到了关注。这种聚合物在受到外界激励，包括热、光、电、磁、水、微波等激励条件下能够做出响应，可以从暂时形状、颜色、尺寸、刚度或者应变回复到初始状态。合适的驱动方法对智能材料与结构的广泛应用起到了关键的作用，不同的应用环境可以选择设计合理的方法进行有效的驱动。与其他形式的形状记忆材料相比(形状记忆合金和形状记忆陶瓷等)，形状记忆聚合物具有很多优点，质量轻、成本低、容易加工合成。正是由于形状记忆聚合物的这些特点，使得其在航空航天，智能机器人、3D和4D打印器件、柔性电子器件、生物医学、光学、防伪商标、密码传递等方面具有潜在的应用价值。
静电纺丝技术作为制备连续、可控形貌纤维的方法，可以将100多种聚合物纺成纤维。电纺法制备的纳米纤维，由于尺寸较小具有许多优异的性能，同时由于聚合物纳米纤维膜具有比表面积高、机械性能好等特点，广泛的应用于复合材料的增强纤维、药物和医药传输、化学和生物传感器及纳米电子器件等领域。电纺形状记忆聚合物纤维膜具有质量轻、成本低、比表面积大、相对密度低和加工容易等优点，被广泛应用在智能纺织、生物医药、组织工程、细胞支架、药物释放、自修复等领域。作为一种前沿研究领域，多孔的形状记忆聚合物纤维膜展示了强大的应用前景。
交变磁场作为一种可远程控制的驱动方法被应用到了科学领域的许多方面。采用磁场对智能材料进行驱动将会更好的发挥形状记忆聚合物的特性及应用范围。四氧化三铁具有较好的铁磁性，在交变磁场的作用下，能够快速的将磁能转换成热能。
发明内容
本发明的目的是要解决现有电纺形状记忆纤维膜只能记住两个形状以及由于其高转变温度无法将其应用于生物体内的问题，而提供一种远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法。
本发明的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法按以下步骤进行
一、将聚环氧乙烷溶于质量浓度为5％Nafion溶液中，在室温下搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，得到聚环氧乙烷的质量浓度为0.6％～1.0％的溶液，然后向聚环氧乙烷的质量浓度为0.6％～1.0％的溶液中加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为12％～28％；
二、将步骤一得到的混合溶液转入注射器中，采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜，得到Nafion/Fe3O4复合纤维膜，即多形状记忆聚合物复合纤维膜；所述的静电纺丝条件为：溶液流速为1mm/min～5mm/min，纺丝电压为16kV～30kV，接收距离为12cm～18cm。
本发明的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法按以下步骤进行：
将远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜置于交变磁场中进行驱动，通过调节磁场强度实现可控回复过程。
本发明的有益效果
本发明制备的形状记忆复合纤维膜具有均匀的多孔结构，本发明通过静电纺丝技术将磁性颗粒四氧化三铁掺杂到形状记忆聚合物基体中，在静电纺丝过程中，Fe3O4均匀分布在Nafion纤维上，且作为一种磁生热的热源使Nafion/Fe3O4复合纤维在交变磁场中实现多形状记忆回复过程。同时通过交变磁场对形状记忆复合纤维进行快速驱动。本发明不仅解决了制备形状记忆聚合物复合材料的技术难题，而且有效的提高了形状回复速度，同时，因为纤维的多孔性使膜材料的表面温度迅速降低至体温，这种多孔结构的形状记忆复合纤维膜，拓展了形状记忆聚合物在生物医学领域的应用。Nafion/Fe3O4复合纤维，具有生物相容性，多孔结构使其在生物组织工程等方面具有广泛的应用。本发明综合快速制备和远程可控的驱动Nafion/Fe3O4复合纤维的方法，可同时记忆多个形状，弥补了高转变温度的形状记忆聚合物材料不能应用在人体的不足，本发明优点具体如下：
1、本发明制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜具有稳定的多孔纤维结构，制备工艺简单，过程可控。
2、本发明制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜具有优异的多形状记忆性能，而且在交变磁场驱动下，60s可以实现快速回复过程。
3、本发明制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜具有生物相容性和形状记忆性能优点，在交变磁场驱动下，在回复的过程中，虽然材料本身达到了转变温度，但材料的表面温度在40度以下，可以实现在生物组织工程等领域的应用。
4、本发明制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜可在不同的温度下可以记忆多个形状，通过磁场的不同强度达到相应的转变温度，实现形状回复过程。
附图说明
图1为本发明(一)中试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜的SEM图片；
图2为本发明(二)中试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜在磁场驱动下形状回复后的纤维形貌SEM图片；
图3为本发明(三)中试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜在磁场驱动下的3D形状回复过程图片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法按以下步骤进行
一、将聚环氧乙烷溶于质量浓度为5％Nafion溶液中，在室温下搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，得到聚环氧乙烷的质量浓度为0.6％～1.0％的溶液，然后向聚环氧乙烷的质量浓度为0.6％～1.0％的溶液中加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为12％～28％；
二、将步骤一得到的混合溶液转入注射器中，采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜，得到Nafion/Fe3O4复合纤维膜，即多形状记忆聚合物复合纤维膜；所述的静电纺丝条件为：溶液流速为1mm/min～5mm/min，纺丝电压为16kV～30kV，接收距离为12cm～18cm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为15％～25％。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为20％。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的Fe3O4的粒径为30nm～50nm。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜过程中的纤维直径为500nm～800nm。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的溶液流速为3mm/min。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的纺丝电压为23kV。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的接收距离为15cm。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法按以下步骤进行：
将远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜置于交变磁场中进行驱动，通过调节磁场强度实现可控回复过程。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：交变磁场中进行驱动的输出总功率为2kW。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
用以下试验来验证本发明的有益效果
试验一、远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法按以下步骤进行
一、聚环氧乙烷溶于质量浓度为5％的Nafion溶液中，在室温下搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，得到聚环氧乙烷的质量浓度为0.8％的溶液，然后向聚环氧乙烷的质量浓度为0.8％的溶液中加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为15％；
二、将步骤一得到的混合溶液转入注射器中，采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜，得到Nafion/Fe3O4复合纤维膜，即多形状记忆聚合物复合纤维膜；所述的静电纺丝条件为：溶液流速为3mm/min，纺丝电压为30kV，接收距离为15cm。
步骤一中所述的Nafion溶液购买自杜邦公司。
步骤一中所述的Fe3O4的粒径为50nm。
步骤一中聚环氧乙烷分子量为90000。
步骤二中采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜过程中的纤维直径为500nm～800nm。
本试验得到的Nafion/Fe3O4复合纤维膜由直径为500nm～800nm的纤维形成交互网络的多形状记忆Nafion/Fe3O4纤维膜。
(一)对试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜进行扫面电镜检测，得到如图1所示的试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜的SEM图片。
结论：从图1可以看出，通过静电纺丝的方法可以得到连续且直径分布均匀的纳米纤维，同时，可以看出Fe3O4磁性颗粒分布在Nafion纤维的表面。
试验二、试验一制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法如下：
将试验一制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜(Nafion/Fe3O4复合纤维膜)置于交变磁场中进行驱动，通过调节磁场强度实现可控回复过程。
所述的交变磁场中进行驱动的输出功率为1kW～2kW。
(二)对试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜在磁场驱动下形状回复后的纤维形貌进行扫描电镜检测，得到如图2所示的试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜在磁场驱动下形状回复后的纤维形貌得SEM图片。
结论：从图2可以看出，在交变磁场的作用下，复合纤维膜没有熔融现象，保持了纤维的原有形貌，也就是说，从微观角度证明了复合纤维可以在磁场驱动下回复到初始状态。
(三)试验一得到的多形状记忆聚合物复合纤维膜在磁场驱动下回复形状的过程图片如图3所示。
试验一制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜(Nafion/Fe3O4复合纤维膜)在60s内回复其初始形状，且在形状回复过程中，纤维的表面温度在40℃以下，使得这种形状记忆复合纤维在人体有潜在的应用价值。
试验三、远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法按以下步骤进行
一、聚环氧乙烷溶于质量浓度为5％的Nafion溶液中，在室温下搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，得到聚环氧乙烷的质量浓度为1％的溶液，然后向聚环氧乙烷的质量浓度为1％的溶液中加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为20％；
二、将步骤一得到的混合溶液转入注射器中，采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜，得到Nafion/Fe3O4复合纤维膜，即多形状记忆聚合物复合纤维膜；所述的静电纺丝条件为：溶液流速为3mm/min，纺丝电压为30kV，接收距离为15cm。
步骤一中所述的Nafion溶液购买自杜邦公司。
步骤一中所述的Fe3O4的粒径为50nm。
步骤一中聚环氧乙烷分子量为90000。
步骤二中采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜过程中的纤维直径为500nm～800nm。
本试验得到的Nafion/Fe3O4复合纤维膜由直径为500nm～800nm的纤维形成交互网络的多形状记忆Nafion/Fe3O4纤维膜。
试验四、试验三制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法如下：
将试验三制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜(Nafion/Fe3O4复合纤维膜)置于交变磁场中进行驱动，通过调节磁场强度实现可控回复过程。
所述的交变磁场中进行驱动的输出功率为1kW～2kW。
将试验三制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜(Nafion/Fe3O4复合纤维膜)在60s内回复其初始形状，且在形状回复过程中，纤维的表面温度在40℃以下，使得这种形状记忆复合纤维在人体有潜在的应用价值。
试验五、远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法按以下步骤进行
一、聚环氧乙烷溶于质量浓度为5％的Nafion溶液中，在室温下搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，得到聚环氧乙烷的质量浓度为0.9％的溶液，然后向聚环氧乙烷的质量浓度为0.9％的溶液中加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为25％；
二、将步骤一得到的混合溶液转入注射器中，采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜，得到Nafion/Fe3O4复合纤维膜，即多形状记忆聚合物复合纤维膜；所述的静电纺丝条件为：溶液流速为3mm/min，纺丝电压为30kV，接收距离为15cm。
步骤一中所述的Nafion溶液购买自杜邦公司。
步骤一中所述的Fe3O4的粒径为50nm。
步骤一中聚环氧乙烷分子量为90000。
步骤二中采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜过程中的纤维直径为500nm～800nm。
本试验得到的Nafion/Fe3O4复合纤维膜由直径为500nm～800nm的纤维形成交互网络的多形状记忆Nafion/Fe3O4纤维膜。
试验六、试验五制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法如下：
将试验五制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜(Nafion/Fe3O4复合纤维膜)置于交变磁场中进行驱动，通过调节磁场强度实现可控回复过程。
所述的交变磁场中进行驱动的输出功率为1kW～2kW。
将试验五制备的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜(Nafion/Fe3O4复合纤维膜)在60s内回复其初始形状，且在形状回复过程中，纤维的表面温度在40℃以下，使得这种形状记忆复合纤维在人体有潜在的应用价值。

Claims (9)

1.远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法按以下步骤进行：
一、将聚环氧乙烷溶于质量浓度为5％Nafion溶液中，在室温下搅拌至聚环氧乙烷完全溶解，得到聚环氧乙烷的质量浓度为0.6％～1.0％的溶液，然后向聚环氧乙烷的质量浓度为0.6％～1.0％的溶液中加入Fe3O4，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为12％～28％；
二、将步骤一得到的混合溶液转入注射器中，采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜，得到Nafion/Fe3O4复合纤维膜，即多形状记忆聚合物复合纤维膜；所述的静电纺丝条件为：溶液流速为1mm/min～5mm/min，纺丝电压为16kV～30kV，接收距离为12cm～18cm。
2.根据权利要求1所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为15％～25％。
3.根据权利要求1所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的混合溶液中Fe3O4的质量浓度为20％。
4.根据权利要求1所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Fe3O4的粒径为30nm～50nm。
5.根据权利要求1所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中采用静电纺丝的方法将步骤一得到的混合溶液纺成复合纳米纤维膜过程中的纤维直径为500nm～800nm。
6.根据权利要求1所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶液流速为3mm/min。
7.根据权利要求1所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的接收距离为15cm。
8.远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法，其特征在于远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法按以下步骤进行：
将远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜置于交变磁场中进行驱动，通过调节磁场强度实现可控回复过程。
9.根据权利要求8所述的远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的驱动方法，其特征在于交变磁场中进行驱动的输出总功率为2kW。
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