CN103835026A - 高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置 - Google Patents

高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：将表面覆有高晶粒取向AZO薄膜的玻璃清洗、干燥后备用；采用高聚物与醋酸锌混合形成均一的静电纺丝液；将电纺溶液注入静电纺丝装置中；将AZO薄膜的玻璃叠置安装到电极表面上，以覆有AZO薄膜的一侧作为收集面，接收ZnO纳米纤维的前驱体，即在收集板的AZO薄膜上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维；将覆有ZnO纳米纤维的收集板放入高温炉中，对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结，获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。本发明还提供一种静电纺丝装置。本发明制备的氧化锌纳米纤维的晶粒取向性高，静电纺丝工艺简单，工艺易于控制，原料廉价、无毒，可降解。

Description

高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置
技术领域
本发明涉及一种低维纳米材料加工的工艺及设备，特别是涉及一种无机氧化物纳米纤维的加工方法和装置，应用于纳米器件材料制备工艺技术领域。
背景技术
由于一维纳米材料在光电子学、电子学、热力学等方面表现出来的特性以及在光电、微电子器件、环境以及生物医学等领域的潜在应用前景，收到了越来越多的重视。ZnO 是一种重要的 II-V 族直接带系宽禁带半导体材料，具有合适的禁带宽度，常温下为3.37 eV，较高的激子束缚能，高于60 meV，低廉的价格，较好的导电、导热性能和很高的化学稳定性，这使得纳米ZnO材料在半导体材料、光电转化、光催化以及传感器等领域有广阔应用前景。一维无机纳米材料，由于其不同于块体材料的独特物理化学性能使它们在未来纳米器件等领域有着巨大的潜在应用前景。制备一维ZnO材料的方法有很多种，其中静电纺丝法是近年来发展起来的一种制备ZnO纳米纤维的方法。静电纺丝技术始于上世纪30年代，兴起于上世纪90年代。由于其制备工艺简单，成本低廉等特点越来越受到重视，其应用领域也逐渐由纺织业向生物医学、半导体等领域拓展。所制备纤维的类型也由最初的高分子材料发展到无机材料和无机/有机复合材料。电纺ZnO纳米纤维本身比表面积大、可以制备较长的一维结构，电纺聚合物/ZnO纳米纤维可以发射出较强白光，可应用于白光纳米器件，如LED和平板显示器件。使用电纺ZnO纳米纤维制作的染料敏化太阳能电池也表现出了较高的转换效率。应用其比表面积大的特性ZnO纳米纤维在制备探测器方面也具有较大的应用前景。如能对电纺ZnO纳米纤维的生长方向和晶粒取向进行有效地控制，制备出高晶粒取向的ZnO纳米纤维，将会极大的促进其在半导体器件方面的应用，尤其是在半导体晶体管上的应用，但目前为止还没有十分理想的技术解决方案。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置，采用衬底引导的方法进行材料制备，在晶粒高度取向的衬底上收集并烧结，使新生成的晶粒在衬底晶粒的引导下沿某一取向定向排列。本发明可制备具有六方纤锌矿结构氧化锌纳米纤维，其晶格沿(002)方向有明显的择优取向。本发明尤其适用于高晶粒取向ZnO电纺纳米纤维的制备。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，包括以下步骤： 
a. 将表面覆有高晶粒取向AZO薄膜的玻璃清洗、干燥后备用；
b. 采用高聚物与醋酸锌混合，电磁搅拌至形成均一的静电纺丝液；所采用的高聚物为适合进行静电纺丝且能实现高温分解的高聚物；所采用的高聚物最好为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；聚乙烯醇的聚合度最好为1750±50；
c. 将在上述步骤b中制备的电纺溶液注入静电纺丝装置中；
d. 将在上述步骤a中制备的AZO薄膜的玻璃叠置安装到电极表面上，以玻璃构成收集器的中间层，且以覆有AZO薄膜的一侧作为收集面，形成由AZO薄膜-玻璃-电极三层材料结构组合构成的收集器，开启静电纺丝装置进行静电纺丝，在电压为10-20KV的在外加电场作用下，并在收集距离10-30厘米的条件下，以表面覆有AZO薄膜的玻璃作为收集板，接收ZnO纳米纤维的前驱体，即在收集板的AZO薄膜上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维；
e.将在上述步骤d中得到的覆有高聚物-醋酸锌复合纳米纤维的收集板放入高温炉中，在400-800℃的煅烧温度条件下保温2小时以上，对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结，随炉冷却至室温，最终获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维；高温炉优选采用高温电阻炉，并以至少4℃/min的升温速率升温至煅烧温度，对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结。
本发明还提供一种实施高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法的静电纺丝装置，包括高压电源、毛细管喷射装置和收集器，收集器的电极接地，将电纺溶液注入毛细管喷射装置中，通过控制高压电源，在毛细管喷射装置和收集器之间的纳米纤维生成和收集空间内施加电场作用，使毛细管喷射装置的喷嘴处的电纺溶液液滴由球状被拉长为锥状, 形成泰勒锥，当电场强度增加至设定的临界值时，从泰勒锥中喷射形成溶液射流，溶液射流在电场作用下被进一步迅速拉细形成铺展的电纺丝，收集器由AZO薄膜、玻璃和电极三层材料结构组合构成，以玻璃构成收集器的中间层，且以覆有AZO薄膜的收集器一侧作为收集面，AZO薄膜和玻璃形成一体的收集板，收集板可装卸地叠置安装到电极表面上，使收集距离保持在10-30厘米之间，在电压为10-20KV的在外加电场作用下，采用高聚物与醋酸锌混合形成均一的静电纺丝液，以收集板的AZO薄膜表面来接收ZnO纳米纤维的前驱体，即在收集板的AZO薄膜表面上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明利用衬底AZO薄膜的晶向在ZnO结晶过程中对ZnO晶粒晶向的引导作用，生成具有高晶粒取向的ZnO纳米纤维，即同质外延的生长机理，并采用带有高晶粒取向掺铝ZnO薄膜的玻璃作为收集板收集电纺ZnO纳米纤维前驱体，然后进行烧结，制备的氧化锌纳米纤维的晶粒取向性非常高；
2. 本发明无需进行复杂加装或特别复杂地改装静电纺丝装置，只需在其接收装置上放置一片AZO玻璃作为收集板即可，静电纺丝工艺简单；
3. 本发明后续的热处理条件要求较低，只需在空气条件下烧结即可，工艺易于控制；
4. 本发明采用的原料廉价、无毒，可降解。
附图说明
图1是本发明优选实施例静电纺丝装置结构示意图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
在本实施例中，参见图1，一种静电纺丝装置，包括高压电源1、毛细管喷射装置2和收集器6，收集器6的电极9接地，将电纺溶液注入毛细管喷射装置2中，通过控制高压电源1，在毛细管喷射装置2和收集器6之间的纳米纤维生成和收集空间内施加电场作用，使毛细管喷射装置2的喷嘴处的电纺溶液液滴由球状被拉长为锥状, 形成泰勒锥3，当电场强度增加至临界值时，从泰勒锥3中喷射形成溶液射流4，溶液射流4在电场作用下被进一步迅速拉细形成铺展的电纺丝5，收集器6由AZO薄膜7、玻璃8和电极9三层材料结构组合构成，以玻璃8构成收集器的中间层，且以覆有AZO薄膜7的收集器一侧作为收集面，AZO薄膜7和玻璃8形成一体的收集板，收集板可装卸地叠置安装到电极9表面上，使收集距离保持在10-30厘米之间，在电压为10-20KV的在外加电场作用下，采用高聚物与醋酸锌混合形成均一的静电纺丝液，以收集板的AZO薄膜7表面来接收ZnO纳米纤维的前驱体，即在收集板的AZO薄膜7表面上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维。
使用本实施例静电纺丝装置实施高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法包括以下步骤： 
a. 将表面覆有高晶粒取向AZO薄膜7的玻璃8依次在丙酮，乙醇和蒸馏水中超声脱脂10分钟，用蒸馏水再次漂洗,放于真空干燥箱备用；
b. 将0.9g聚合度1750±50的聚乙烯醇加入到盛有9.1g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为9%的聚乙烯醇溶液，然后将0.6g醋酸锌和2ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即制得静电纺丝液；
c. 将在上述步骤b中制备的电纺溶液注入静电纺丝装置的毛细管喷射装置2中；
d.将处理好的覆有高晶粒取向AZO薄膜7的玻璃8放置在图1所示的电极9处，且以AZO薄膜7为收集面，调节收集距离为20cm，电压为25KV，进行静电纺丝，AZO薄膜7上会接收到一层聚乙烯醇-醋酸锌复合纳米纤维；
e.最后将在上述步骤d中制备的覆有聚乙烯醇-醋酸锌复合纳米纤维的收集板放入高温电阻炉中，以4°C/min的升温速率，升温至600℃保温2小时，对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结，然后随炉冷却至室温，生成高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。
本实施例采用表面覆有晶粒高度取向的AZO薄膜7的导电玻璃8作为静电纺丝的接收基底来制备高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。创造性地利用静电纺丝技术，采用AZO玻璃接收电纺的高分子-醋酸锌复合纳米纤维薄膜，然后将覆有薄膜的AZO样品进行煅烧，随着高分子的分解，氧化锌逐渐形核、结晶、长大，由于基底AZO层的晶格诱导作用氧化锌晶粒择优生长，形成具有高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。 

Claims (6)

1.一种高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 
a. 将表面覆有高晶粒取向AZO薄膜的玻璃清洗、干燥后备用；
b. 采用高聚物与醋酸锌混合，电磁搅拌至形成均一的静电纺丝液；
c. 将在上述步骤b中制备的电纺溶液注入静电纺丝装置中；
d. 将在上述步骤a中制备的AZO薄膜的玻璃叠置安装到电极表面上，以玻璃构成收集器的中间层，且以覆有AZO薄膜的一侧作为收集面，形成由AZO薄膜-玻璃-电极三层材料结构组合构成的收集器，开启静电纺丝装置进行静电纺丝，在电压为10-20KV的在外加电场作用下，并在收集距离10-30厘米的条件下，以表面覆有AZO薄膜的玻璃作为收集板，接收ZnO纳米纤维的前驱体，即在收集板的AZO薄膜上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维；
e.将在上述步骤d中得到的覆有高聚物-醋酸锌复合纳米纤维的收集板放入高温炉中，在400-800℃的煅烧温度条件下保温2小时以上，对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结，随炉冷却至室温，最终获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。
2.根据权利要求1所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，所采用的高聚物为适合进行静电纺丝且能实现高温分解的高聚物。
3.根据权利要求2所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，其特征在于：在上述步骤b中，所采用的高聚物为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。 
4.根据权利要求3所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇的聚合度1750±50。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法，其特征在于：在上述步骤e中，高温炉采用高温电阻炉，以至少4℃/min的升温速率升温至煅烧温度，对ZnO纳米纤维的前驱体进行烧结。
6.一种实施权利要求1所述高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法的静电纺丝装置，包括高压电源（1）、毛细管喷射装置（2）和收集器（6），所述收集器（6）的电极（9）接地，将电纺溶液注入所述毛细管喷射装置（2）中，通过控制高压电源（1），在毛细管喷射装置（2）和所述收集器（6）之间的纳米纤维生成和收集空间内施加电场作用，使毛细管喷射装置（2）的喷嘴处的电纺溶液液滴由球状被拉长为锥状, 形成泰勒锥（3），当电场强度增加至设定的临界值时，从泰勒锥（3）中喷射形成溶液射流（4），溶液射流（4）在电场作用下被进一步迅速拉细形成铺展的电纺丝（5），其特征在于：所述收集器（6）由AZO薄膜（7）、玻璃（8）和所述电极（9）三层材料结构组合构成，以所述玻璃（8）构成收集器的中间层，且以覆有所述AZO薄膜（7）的收集器一侧作为收集面，AZO薄膜（7）和玻璃（8）形成一体的收集板，所述收集板可装卸地叠置安装到所述电极（9）表面上，使收集距离保持在10-30厘米之间，在电压为10-20KV的在外加电场作用下，采用高聚物与醋酸锌混合形成均一的静电纺丝液，以所述收集板的所述AZO薄膜（7）表面来接收ZnO纳米纤维的前驱体，即在所述收集板的所述AZO薄膜（7）表面上收集得到一层高聚物-醋酸锌复合纳米纤维。
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