CN103204700A - 一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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常岩岩
路秀真
徐明涛
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Abstract

本发明涉及一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法，属无机氧化物纳米纤维制备工艺技术领域。本制备方法的主要特点是采用单晶硅N(100)作为静电纺丝的接收基底来制备高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。首先用单晶硅接收电纺的高分子/醋酸锌复合纳米纤维薄膜，然后将覆有薄膜的单晶硅样品进行热处理，随着高分子的分解，氧化锌逐渐形核、结晶、长大，由于单晶硅基底的晶格诱导作用氧化锌晶粒择优生长，形成具有高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。本发明提供了一种利用静电纺丝法制备高晶粒取向氧化锌纳米纤维的方法。

Description

一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种氧化锌纳米纤维的制备方法，尤其是高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法。
背景技术
近年来，制备纳米级无机纳米纤维材料已成为材料科学研究的重点之一。特别是具有一维结构的无机纳米材料，如纳米纤维，纳米线，纳米棒，纳米带，纳米管等，由于其在光电，环境和生物医学等领域具有潜在的应用价值，引起了许多研究者的极大兴趣。目前，在众多的制备一维无机纳米材料的方法中，静电纺丝技术已成为最重要的方法之一，其基本过程是，聚合物溶液或熔体在几千至几万伏的高压静电场下克服表面张力而产生导电喷射流，溶液或熔体在喷射过程中干燥、固化最终落在接收装置上形成纤维结构。这一静电过程容许连续性地生产纳米纤维，纤维直径范围在几个纳米至1微米之间，可以用于制备很多种类高分子聚合物及复合材料的纳米纤维。
ZnO 是一种重要的 II-V 族直接带系宽禁带半导体材料，具有合适的禁带宽度(常温下3.37 eV)，较高的激子束缚能(60 meV)，低廉的价格，较好的导电、导热性能和很高的化学稳定性，这使得纳米ZnO材料在半导体材料、光电转化、光催化以及传感器等领域有广阔应用前景。一维无机纳米材料，由于其不同于块体材料的独特物理化学性能使它们在未来纳米器件等领域有着巨大的潜在应用前景。电纺ZnO纳米纤维本身比表面积大、可以制备较长的一维结构，便于制备有机/无机复合材料、制备工艺简单、成本低廉等独特性质为其拓宽了在更多领域的应用。电纺聚合物/ZnO纳米纤维可以发射出较强白光，可应用于白光纳米器件（如LED）和平板显示器件。使用电纺ZnO纳米纤维制作的染料敏化太阳能电池也表现出了较高的转换效率。应用其比表面积大的特性ZnO纳米纤维在制备探测器方面也具有较大的应用前景。如能对电纺ZnO纳米纤维的生长方向和晶粒取向进行有效地控制，将极大的促进其在半导体器件方面的应用，尤其是在半导体晶体管上的应用。本发明基于此，提出了一种制备高晶粒取向氧化锌纳米纤维的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用静电纺丝技术制备高晶粒取向的氧化锌纳米纤维的方法。
本发明的氧化锌纳米纤维为六方纤锌矿结构，晶格沿(002)方向有明显的择优取向。
本发明一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
a.将N(100)单晶硅片依次在丙酮，乙醇和蒸馏水中超声脱脂20分钟，然后在 70%的 HF 溶液中刻蚀 2min，用蒸馏水再次漂洗,放于真空干燥箱备用；
b.将聚乙烯醇加入到盛有蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，使其溶液浓度达9~10wt%；然后将一定量的醋酸锌与其混合，聚乙烯醇与醋酸锌的重量比为(1.5~2.25):1；然后电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液；
c.将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将处理好的单晶硅N(100)放置在接收装置处，在电压为15~20KV，接收距离为15~20cm，进行静电纺丝，单晶硅上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维；
d.最后将制备的覆有聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维的单晶硅样品放入高温电阻炉中，以
4℃/min的升温速率，升温至600℃保温2小时，随炉冷却至室温，最终获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。
本发明的特点和优点：
本发明制备的氧化锌纳米纤维的晶粒取向性非常高；静电纺丝工艺简单，只需在其接收装置上放置一片硅片作为接收基底即可；后续的热处理条件要求较低，只需在空气条件下烧结即可；本发明采用的原料廉价、无毒，可降解。
附图说明
图1为未处理(0℃)和600℃处理的氧化锌纳米纤维的扫描电镜图(SEM)。
图2为未热处理(0℃)和600℃处理的氧化锌纳米纤维的X射线衍射谱图(XRD)。
具体实施方式
    现将本发明的实施例详细叙述于后。
实施例
(1) 将N(100)单晶硅片依次在丙酮，乙醇和蒸馏水中超声脱脂20分钟，然后在70%的 HF 溶液中刻蚀 2min，用蒸馏水再次漂洗,放于真空干燥箱备用。
(2)将0.9g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9.1g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为9%的聚乙烯醇溶液，然后将0.4g醋酸锌和2ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺。
(3) 将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将处理好的单晶硅N(100)放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，单晶硅上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维。
(4) 最后将制备的覆有聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维的单晶硅样品放入高温电阻炉中，以4℃/min的升温速率，升温至600℃保温2小时，随炉冷却至室温，获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。
仪器检测结果
本发明的有关扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)检测结果参见图1和图2。
图1为未热处理(0℃)和600℃处理的氧化锌纳米纤维的扫描电镜图。从图上可知，00C时纤维表面光滑，分布均匀；600℃时，纤维表面变粗糙，正是由于聚乙烯醇的分解，氧化锌的结晶引起的。
图2为未热处理(0℃)和600℃处理的氧化锌纳米纤维的X射线衍射谱图。从图上可知，0℃时没有明显的特征峰的出现，说明聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维为无定形状态；600℃时，出现了明显的(002)晶面的特征峰，此峰为纤锌矿结构的氧化锌沿C轴方向择优取向的峰。

Claims (1)

1.一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
a. 将N(100)单晶硅片依次在丙酮，乙醇和蒸馏水中超声脱脂20分钟，然后在 70%的 HF 溶液中刻蚀 2min，用蒸馏水再次漂洗，放于真空干燥箱备用；
b. 将聚乙烯醇加入到盛有蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，使其溶液浓度达9~10wt%;然后将一定量的醋酸锌与其混合，聚乙烯醇与醋酸锌的重量比为(1.5~2.25):1；然后电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液；
c. 将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将处理好的单晶硅N(100)放置在接收装置处，在电压为15~20KV，接收距离为15~20cm，进行静电纺丝，单晶硅上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维；
d. 最后将制备的覆有聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维的单晶硅样品放入高温电阻炉中，以
4℃/min的升温速率，升温至600℃保温2小时，随炉冷却至室温，最终获得高晶粒取向的氧化锌纳米纤维。
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