CN112410927A - 一种可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维及其制备方法及应用,属于可拉伸热电材料及其制备和应用领域,制备方法为:(1)将羧基化碳纳米管和SDS加入到去离子水中混合搅拌超声,得到羧基化碳纳米管分散液;(2)将PVA和WPU加入到去离子水中溶解混合,得到凝固浴,然后将步骤(1)得到的分散液在步骤(2)中进行湿法纺丝,得到纤维;(3)将步骤(2)得到的纤维放入真空烘箱中,进行加热处理,冷却,即得可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维。本发明制备的复合纤维具有良好的热电性能,在柔性热电可穿戴领域具有广阔的应用前景。本发明制备工艺简单、具备连续化生产的潜力。
Description
技术领域
本发明属于可拉伸热电材料及其制备和应用领域,特别涉及可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的制备方法及应用。
背景技术
自发现以来,基于塞贝克效应的热电技术提供了一种独特的方法,可将热量直接转换为电能而不会造成环境污染。对于这种热电发电机,可产生的最大电势主要取决于热电材料的能量转换效率以及冷热端之间的实际温差。如果可以有效地收集和转换热量,人体就像连续不断的恒温源一样,有可能提供取之不尽的能量。地球上庞大的人口所产生的电能是相当可观的。它可以直接用于驱动可穿戴电子设备的运行,甚至可以收集以弥补电力需求的不足。因此,越来越多的研究集中在人体可穿戴的热电材料上。
为了满足耐磨性的要求,热电材料必须具有良好的机械柔韧性,最好具有韧性。具有高塞贝克系数的无机热电材料具有出色的热电性能。它们对材料的最大挑战穿戴式热电发生器很难匹配其形态随人类运动而变化的身体。常用的方法是通过真空过滤,旋涂,滴铸,刮涂,印刷,的真空过滤将无机热电材料涂覆在各种柔性基板(例如聚合物薄膜和纤维)上。为避免热电材料破裂,即使衬底是柔性的,具有层结构或核壳结构的器件也只能弯曲。另一种设计是将大块热电腿整合到与柔性电极连接的弹性聚合物中。这样,最终的热电发生器是柔性的,但是由于其不渗透性,它不适合覆盖更大的人体区域。
导电聚合物由于其机械柔韧性而成为一类有前途的热电材料。其中,聚(3,4-乙撑二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)具有最高的能量转换效率,因此在柔性热电发生器中的应用引起了更多关注。与无机热电材料相比,低塞贝克系数限制了热电PEDOT:PSS的性能。在某些研究中,将具有高塞贝克系数或高电导率的无机热电材料混入PEDOT:PSS中,以改善复合材料的热电性能,但这会导致柔韧性和可拉伸性下降。碳材料,包括碳碳纳米管和石墨烯由于碳原子的二维六边形晶格的特征结构而具有柔韧性和导电性.碳纳米管(或石墨烯)与PEDOT:PSS之间的强相互作用可以有效地提高导电性除了导电聚合物外,石墨烯还可以单独混入弹性体中以制备柔性热电材料。一些石墨烯基热电材料的电阻通常对机械敏感。应变。因此,它们更适合于热电传感器,而不是热电发生器。然而,大多数当前的可穿戴热电材料仅是柔性的,而不是本征可拉伸的。它们的最大拉伸应变通常小于10%,无法满足可穿戴热电设备的实际需求。因此,非常有必要开发新型可拉伸热电材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,同时提供了该纤维的制备及应用,克服现有技术中柔性热电材料在形态变化下性能变差的问题。本发明中由羧基化碳纳米管在聚乙烯醇和水溶性聚氨酯混合溶液中通过改进的湿法纺丝制备而成。
本发明提供一种可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,所述纤维包含羧基化碳纳米管、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙烯醇(PVA)和水溶性聚氨酯(WPU)的复合纤维。所述热电纤维由羧基化碳纳米管在聚乙烯醇和水溶性聚氨酯混合溶液中通过改进的湿法纺丝获得。
所述PVA和WPU的质量比为1:1。
所述羧基化碳纳米管分散液中十二烷基硫酸钠每克含量为0.1~10%。所述羧基化碳纳米管分散液中羧基化碳纳米管每克含量为0.1~10%。
所述羧基化碳纳米管均匀分布于复合纤维中。
本发明的一种可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的制备方法,包括:
(1)将羧基化碳纳米管和SDS加入到去离子水中混合搅拌超声,得到羧基化碳纳米管分散液;
(2)将PVA和WPU加入到去离子水中溶解混合,得到凝固浴,然后将步骤(1)得到的分散液在步骤(2)中进行湿法纺丝,得到纤维;
(3)将步骤(2)得到的纤维放入真空烘箱中,进行加热处理,冷却,即得可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维。
所述聚乙烯醇的分子量大小为20000~120000。
所述步骤(1)中分散液中羧基化碳纳米管的浓度为0.1~10wt%;十二烷基硫酸钠浓度为0.1~10wt%;所述步骤(2)中凝固浴中PVA和WPU的质量比为1:1~1:10。
所述步骤(1)中超声时间为0.5~2h。
所述步骤(3)中湿法纺丝具体为:分散液装入到注射器中,使用注射泵匀速挤出到凝固浴中,在凝固浴中静置10~30min,注射器所用的针头的规格为18~25G,注射泵的挤出速度为10~100m L·h-1。
所述步骤(3)中加热处理温度为110℃~170℃,处理时间为0.5h~5h。
本发明提供一种所述方法制备得可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维。
本发明提供一种所述可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的应用,如热电可穿戴领域。
本发明有益效果是:
(1)本发明的制备方法简单易行,具有连续化生产的潜力;
(2)本发明的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维具有良好的热电性能;
(3)本发明的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维能够制成小型热电装置,在热电可穿戴领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为制备复合纤维的流程示意图;
图2为实施例1中制备的复合纤维的SEM照片,其中图(a)为平面的SEM照片,图(b)为断面的SEM照片;
图3为实施例1中所制备的纤维拉曼光谱图片;
图4为实施例1中制备的复合纤维的塞贝克系数和电导率图片;
图5为实施例1中制备的复合纤维的功率因子图片;
图6为实施例1中制备的复合纤维的不同温度下输出电压随应变变化的图片;
图7为实施例1中制备的复合纤维的不同应变下塞贝克系数和电阻变化的图片;
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
羧基纳米碳纳米管(纯度90%,直径1~2纳米,长度1~3微米)由南京先丰纳米材料科技有限公司。十二烷基硫酸钠购买自上海阿拉丁有限公司。聚乙烯醇由顺杰塑料科技有限公司生产。水溶性聚氨酯溶液由东莞浩盛塑料有限公司生产。
实施例中所涉及到的测试方法:用自主搭建的测试系统测试热电纤维的塞贝克系数。采用低压电源和加热片控制样品两端的温度,用Keithley 2182A/6221数据采集系统测量纤维两端的开路电压,同时用热电偶测量纤维两端的实时温度,计算后获得塞贝克系数。截取10cm的热电纤维,在纤维两端涂上银浆作为电极,采用Keithley 2182A/6221测量纤维两端电阻,利用光学显微镜计算热电纤维的截面面积,根据纤维的长度、电阻、截面积计算纤维的电阻率,并换算成电导率。热电纤维的拉伸应变由自制的应力应变测试系统实现,并与Keithley 2182A/6221系统连接,实时记录所有电信号。
实施例1
参见附图1流程示意图,本发明复合纤维的制备方法是:
(1)将0.1159g羧基化碳纳米管、0.1931g十二烷基硫酸钠、分散在20ml去离子水中,超声1h,得到均匀的分散液。
(2)将均匀的羧基化碳纳米管分散液装入注射器中,使用注射泵以50m L·h-1的速度从25G的针头挤出到聚乙烯醇和聚氨酯混合凝固浴(PVA和WPU的质量比为1:1)中,静置20min得到碳纳米管/有机复合纤维。
(3)将所得纤维放入真空烘箱中,130℃加热0.5h,冷却即得。
附图2为本发明制备得到的复合纤维的SEM照片,由附图2(a)可知:复合纤维表面致密,由附图2(b)可知:纤维中的羧基化碳纳米管被聚合物紧密包裹。
附图3为本发明所制备的纤维拉曼光谱图片,由附图可知:拉曼光谱的特征峰表明在TE光纤中存在羧基碳纳米管。
附图4为本发明制备的复合纤维的塞贝克系数和电导率图片,由附图可知:本实施例制得的纤维的电导率为9.45S·cm-1,Seebeck系数为44.0μV·K-1。
附图5为本发明制备的复合纤维的功率因子图片,由附图可知:本实施例所得纤维功率因子为1.78μW·m-1·K-2。
附图6为本发明制备的复合纤维的不同温度下输出电压随应变变化的图片,由附图可知:在拉伸状态下,复合纤维在两端温差不同的情况下,输出电压基本不变。
附图7为本发明制备的复合纤维的不同应变下塞贝克系数和电阻变化的图片,由附图可知:在不同应变条件下,复合纤维的塞贝克系数和电阻基本保持不变。
对比例1:
根据实施例1,将步骤(1)中羧基化碳纳米管替换成多壁碳纳米管,其余均与实施例1相同,所得纤维的塞贝克系数、电导率、功率因子等热电性能均低于本发明所用的材料。
对比例2:
本发明实施例1所制得的复合纤维与文献(Carbon 2018,133,293-299)中制备的热电纤维相比,文献中热电纤维的塞贝克系数为29.3μV·K-1,可以看出本发明实施例1所制得的热电纤维的热电性能远优于文献中所制备的热电纤维。
对比例3:
本发明实施例1所制得的复合纤维与文献(ACS Appl.Energ.Mater.2020,3,6165-6171)中制备的热电纤维相比,文献中热电纤维的塞贝克系数为17.4μV·K-1,可以看出本发明实施例1所制得的热电纤维的热电性能远优于文献中所制备的热电纤维。
实施例2:
(1)将0.0964g羧基化碳纳米管、0.1928g十二烷基硫酸钠、分散在20ml去离子水中,超声1h,得到均匀的分散液。
(2)将均匀的羧基化碳纳米管分散液装入注射器中,使用注射泵以10m L·h-1的速度从25G的针头挤出到聚乙烯醇和聚氨酯混合凝固浴(PVA和WPU的质量比为1:1)中,静置30min得到碳纳米管/有机复合纤维。
(3)将所得纤维放入真空烘箱中,110℃加热3h,冷却即得。
本实施例制得的纤维的电导率为:1.780S·cm-1
Seebeck系数为:39.91μV·K-1
功率因子为:0.2835μW·m-1·K-2
实施例3:
(1)将0.1353g羧基化碳纳米管、0.1932g十二烷基硫酸钠、分散在20ml去离子水中,超声1h,得到均匀的分散液。
(2)将均匀的羧基化碳纳米管分散液装入注射器中,使用注射泵以100m L·h-1的速度从18G的针头挤出到聚乙烯醇和聚氨酯混合凝固浴(PVA和WPU的质量比为1:1)中,静置10min得到碳纳米管/有机复合纤维。
(3)将所得纤维放入真空烘箱中,150℃加热1h,冷却即得。
本实施例制得的纤维的电导率为:3.577S·cm-1
Seebeck系数为:40.07μV·K-1
功率因子为:0.5743μW·m-1·K-2
实施例4:
(1)将0.1159g羧基化碳纳米管、0.1931g十二烷基硫酸钠、分散在20ml去离子水中,超声1h,得到均匀的分散液。
(2)将均匀的羧基化碳纳米管分散液装入注射器中,使用注射泵以70m L·h-1的速度从20G的针头挤出到聚乙烯醇和聚氨酯混合凝固浴(PVA和WPU的质量比为1:1)中,静置15min得到碳纳米管/有机复合纤维。
(3)将所得纤维放入真空烘箱中,130℃加热5h,冷却即得。
本实施例制得的纤维的电导率为:8.753S·cm-1
Seebeck系数为:43.83μV·K-1
功率因子为:1.682μW·m-1·K-2
Claims (10)
1.一种可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,其特征在于,所述纤维包含聚乙烯醇(PVA)、水溶性聚氨酯(WPU)和羧基化碳纳米管的复合纤维。
2.根据权利要求1所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,其特征在于,所述热电纤维由羧基化碳纳米管分散液在PVA和WPU混合溶液中通过改进的湿法纺丝获得;羧基化碳纳米管分散液是将羧基化碳纳米管分散在十二烷基硫酸钠溶液中得到。
3.根据权利要求1所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,其特征在于,所述PVA和WPU的质量比为1:1~100。
4.根据权利要求3所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,其特征在于,所述羧基化碳纳米管分散液中十二烷基硫酸钠每克含量为0.1~10%;所述羧基化碳纳米管分散液中羧基化碳纳米管每克含量为0.1~10%。
5.根据权利要求1或2或4所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维,其特征在于,所述羧基化碳纳米管均匀分布于复合纤维中。
6.一种权利要求1所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的制备方法,包括:
(1)将羧基化碳纳米管和SDS加入到去离子水中混合搅拌超声,得到羧基化碳纳米管分散液;
(2)将PVA和WPU加入到去离子水中溶解混合,得到凝固浴,然后将步骤(1)得到的分散液在步骤(2)中进行湿法纺丝,得到纤维;
(3)将步骤(2)得到的纤维放入真空烘箱中,进行加热处理,冷却,即得可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维。
7.根据权利要求6所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中分散液中羧基化碳纳米管的浓度为0.1~10wt%;十二烷基硫酸钠浓度为0.1~10wt%;步骤(2)中凝固浴中PVA和WPU的质量比为1:1。
8.根据权利要求6所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中湿法纺丝具体为:分散液装入到注射器中,使用注射泵匀速挤出到凝固浴中,在凝固浴中静置10~30min,注射器所用的针头的规格为18~25G,注射泵的挤出速度为10~100m L·h-1。
9.根据权利要求6所述的可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中加热处理温度为110℃~170℃,处理时间为0.5h~5h。
10.一种权利要求1所述可拉伸碳纳米管/有机复合热电纤维的应用。
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