CN115559011A - 各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种各向异性有机‑无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,先对各向异性无机纳米颗粒进行表面改性,然后将改性的无机纳米颗粒、含有极性官能团的有机高分子、离子液体进行共混,充分搅拌后制得有机‑无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;最后纺丝液经预凝胶化、挤出剪切诱导取向以及模塑成型制得各向异性有机‑无机杂化离子液体凝胶纤维。该方法通过控制各纺丝参数,有利于各向异性的离子液体凝胶纤维特定结构的形成;添加各向异性无机纳米颗粒,使制得的纤维机械性能好,无定形区比例增加,提高了离子传输,使其热电性能提高。本发明制得的各向异性有机‑无机杂化离子液体凝胶纤维具有优异的热电性能和力学性能,应用前景更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料技术领域,尤其涉及一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法。
背景技术
热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能材料,在温差发电和制冷方面具有广泛的应用前景。随着环境问题和能源危机日益严重,热电材料逐渐成为新能源材料的热点之一。传统的热电材料的力学性能较差,以Bi2Te3为例,该材料的结构为-Te-Bi-Te-Te-Bi-Te-层状结构,在Te-Te之间的范德瓦尔斯键容易断裂,所以Bi2Te3热电材料在收到压力时Te-Te层易产生滑移,导致断裂和变形,这使得该材料的使用寿命以及范围大大降低。有机热电材料相对于传统无机热电材料,虽然力学性能有所提高,但其电学性能与无机材料相差太多;所以,如何提高有机热电材料的电学性能对于其在热电领域的应用具有重要意义。
纤维材料相比于只能在竖直方向上弯折的薄膜而言,可以在垂直于纤维轴向的任意方向上弯折;并且相比于传统的薄膜热电材料而言,纤维热电材料的有效横截面积更小;上述两点优势极大地拓宽了热电材料在可穿戴能源材料领域的应用。中国发明专利(申请号为201810586502.5)公开了一种高性能柔性PEDOT:PSS热电纤维的制备方法,制备的热电材料为p型半导体材料,通过将商业化PEDOT:PSS水溶液分散液中加入硫酸,将混合溶液封入毛细管中,恒温后将纤维吹入无水乙醇中再经真空干燥得到高性能柔性PEDOT:PSS热电纤维材料,该制备方法简单、成本低且热电纤维的热电性能较好。但是,上述方法中采用的热电材料PEDOT:PSS为电子热电材料,虽然具有较高的电导率,但其塞贝克系数通常<300μV/K,远低于小型可穿戴式电子器件的工作电压;且该材料制备过程中加入硫酸,使其不能直接应用于可穿戴能源材料领域。
有鉴于此,有必要设计一种改进的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,通过控制纺丝过程中的各参数,促进纤维成形,提高剪切诱导的取向效果、减少取向结构的松弛,有利于各向异性的离子液体凝胶纤维特定结构的形成;通过添加各向异性的无机纳米颗粒,使制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维具有良好的机械性能,无定形区比例增加,从而提高离子传输,使其热电性能提高。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,所述纤维的组分按质量百分比计包括:50%~90%的离子液体、7%~47%的有机高分子以及3%~30%的具有各向异性的无机纳米颗粒;所述离子液体为具有热电性能的离子液体;所述无机纳米颗粒与所述有机高分子相互作用形成具有取向结构的有机-无机杂化网络结构。
作为本发明的进一步改进,所述无机纳米颗粒为形状各向异性的结构,包括条状、片状的各向异性结构。
作为本发明的进一步改进,所述无机纳米颗粒包括埃洛石纳米管、凹凸棒土、碳纳米管、纳米纤维素晶、MXene以及氧化石墨烯中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进,所述离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,N-丙基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进,所述有机高分子为含有极性官能团的亲水性有机高分子。
作为本发明的进一步改进,所述有机高分子包括聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚氧化乙烯、纤维素、聚乙烯醇以及聚氨酯中一种或多种。
一种上述中任一项所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将各向异性的无机纳米颗粒采用表面活性剂进行表面改性,得到改性的无机纳米颗粒;
S2、将有机高分子溶解于溶剂中,并加入步骤S1中所述改性的无机纳米颗粒、离子液体和交联剂共混,充分搅拌和分散后制得有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;
S3、将步骤S2的所述有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液进行预凝胶化处理,并利用挤出针头将其挤入模具中,最后经凝胶化处理,制得所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维;所述预凝胶化处理的时间为0.5~3h,温度为25~90℃。
作为本发明的进一步改进,在步骤S4中,所述挤出针头的孔直径范围为0.1~2mm、针头的倒角范围为10°~60°。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,所述表面活性剂包括硅烷偶联剂或十二烷基磺酸钠中的一种,提高所述无机纳米颗粒的分散性及其与所述有机高分子的相互作用。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,所述溶剂包括二甲基亚砜、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种;所述交联剂包括聚乙二醇、聚乙二醇二丙烯酸酯以及甲酸中的一种或多种。
本发明的有益效果是:
1、本发明的一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,首先对各向异性无机纳米颗粒进行表面化改性,提高其分散性及与有机高分子的相互作用;然后选择适当的溶剂及添加剂,将表面改性的各向异性无机纳米颗粒、含有极性官能团的有机高分子、离子液体进行共混,经充分搅拌及分散后制备有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;最后纺丝液经预凝胶化、挤出剪切诱导取向以及模塑成型制得各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维。该方法通过控制纺丝过程中的各参数,促进纤维成形,提高剪切诱导的取向效果、减少取向结构的松弛,有利于各向异性的离子液体凝胶纤维特定结构的形成;通过添加各向异性的无机纳米颗粒,使制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维具有良好的机械性能,无定形区比例增加,从而提高离子传输,使其热电性能提高。
2、本发明在有机离子液体凝胶中添加无机纳米颗粒,形状各向异性的无机纳米颗粒与含有极性官能团的亲水性有机高分子相互作用,可构筑各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶;有机-无机杂化离子液体凝胶在纺丝过程中经过一定参数的挤出针头时,由于挤出过程中的剪切力场作用,会诱导各向异性无机纳米颗粒取向,进而使制备的纤维具有各向异性,提高其热电性能。另外,无机纳米颗粒可使纤维内部形成更多的交联点和更强的网络,并增加其无定形区比例,提高离子的转换速率,从而提高离子电导率;无机纳米颗粒的加入还可以提高纤维的机械性能和热稳定性,使其更加适用于制备高性能可穿戴热电材料。
3、本发明通过控制纺丝过程中纺丝液预凝胶化的温度和时间,将纺丝液的浓度控制合适的范围,提高剪切力场诱导取向的效果、减少取向结构的松弛,从而促进纤维紧密结构的形成;同时,通过控制温度还可以调节凝胶中氢键和范德华力等弱相互作用,进一步提高了制得纤维的机械强度和热稳定性,使其同时具有优异的热电性能和力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1采用模塑法制备有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备过程示意图。
图2为本发明实施例1制得有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,纤维的组分按质量百分比计包括:50%~90%的离子液体、7%~47%的有机高分子以及3%~30%的具有各向异性的无机纳米颗粒;离子液体为具有热电性能的离子液体;无机纳米颗粒与有机高分子相互作用形成具有取向结构的有机-无机杂化网络结构。
特别地,无机纳米颗粒为形状各向异性的结构,包括条状、片状的各向异性结构;有机高分子为含有极性官能团的亲水性有机高分子;离子液体为具有热电性能的离子液体。无机纳米颗粒由于自身具有各向异性,在与有机高分子相互作用后形成具有各向异性无机纳米颗粒的有机-无机杂化网络结构,并与离子液体共混形成各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶;在纺丝过程中经过一定参数的挤出针头时,由于挤出过程中的剪切力场作用,会诱导纤维中各向异性无机纳米颗粒取向,进而使制备的纤维具有各向异性,提高其热电性能。
另外,无机纳米颗粒的加入可使纤维内部形成更多的交联点和更强的网络,并增加其无定形区比例,提高离子的转换速率,从而提高离子电导率。无机纳米颗粒的加入还可以提高纤维的机械性能和热稳定性,极大的提高了该制品在有机热电材料领域的应用范围。
具体地,无机纳米颗粒包括埃洛石纳米管、凹凸棒土、碳纳米管、纳米纤维素晶、MXene以及氧化石墨烯中的一种或多种。离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,N-丙基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种。有机高分子包括聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚氧化乙烯、纤维素、聚乙烯醇以及聚氨酯中一种或多种。
在具体的实施例中,有机高分子优选亲水性有机高分子,可促进与无机纳米颗粒的相互作用。
一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1、将各向异性的无机纳米颗粒采用表面活性剂进行表面改性,得到改性的无机纳米颗粒;
S2、将有机高分子溶解于溶剂中,并加入步骤S1中改性的无机纳米颗粒、离子液体和交联剂共混,充分搅拌和分散后制得有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;
S3、将步骤S2的有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液进行预凝胶化处理,并利用挤出针头将其挤入模具中,最后经凝胶化处理,制得所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维;其中,预凝胶化处理的时间为0.5~3h,温度为25~90℃;挤出针头的孔直径范围为0.1~2mm,针头的倒角范围为10~60°。
特别地,在步骤S3中,通过控制纺丝过程中纺丝液预凝胶化的温度和时间,将纺丝液的浓度控制合适的范围,可提高剪切力场诱导取向的效果、减少取向结构的松弛,从而促进纤维紧密结构的形成;同时,通过控制温度还可以调节凝胶中氢键和范德华力等弱相互作用,进一步提高了制得纤维的机械强度和热稳定性,使其同时具有优异的热电性能和力学性能。通过控制挤出针头的直径、倒角范围,增强剪切力场对纺丝液挤出过程的诱导取向效果,使制得纤维具有取向结构,从而克服由于有机热电材料中由于离子液体的有序度不高而造成电导率差的问题。
需要说明的是,上文中提到的挤出针头的倒角具体为:按照国家标准《GB/T4458.4-2003机械制图尺寸注法》在其5.9节中规定的非45°的倒角的标注方法来标注的角度。
具体地,在步骤S1中,表面活性剂包括硅烷偶联剂或十二烷基磺酸钠中的一种,提高无机纳米颗粒的分散性及其与所述有机高分子的相互作用。在步骤S2中,溶剂包括二甲基亚砜、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种;交联剂包括聚乙二醇、聚乙二醇二丙烯酸酯以及甲酸中的一种或多种。
在一些具体的实施例中,为了保障溶剂的快速挥发及成形纤维的顺利脱模,可以选择半开放式模具。模具的横截面形态可以是圆形、方形或其他异形截面;模具的形态可以是直线形、蛇形或线圈环绕形。
本发明制备的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维具有优异的热电性能和力学性能,适用于制备高性能可穿戴热电材料;其柔韧性好的优点使制品可直接应用于柔性可编织电子领域,具有更加广泛的应用前景。
实施例1
本实施例提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,该纤维的组分按质量百分比计包括:80%的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、15%的聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)以及5%的具有各向异性的纳米埃洛石纳米管;其具体制备方法包括以下步骤:
S1、将各向异性的纳米埃洛石纳米管采用硅烷偶联剂进行表面改性,得到改性的无机纳米颗粒;
S2、将聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)溶解于二甲基甲酰胺中,并加入步骤S1中改性的埃洛石纳米管、1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐和交联剂聚乙二醇共混,充分搅拌和分散后制得有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;
S3、将步骤S2的有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液进行预凝胶化处理,预凝胶化处理的时间为2h,温度为70℃;并利用挤出针头将其挤入模具中,最后经凝胶化处理,制得所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维;挤出针头的孔直径为1mm、倒角为45°。
请参阅图1~图2所示,图1为实施例1采用模塑法制备有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备过程示意图,图2为实施例1制得有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的结构示意图。从图1~2中可以看出,有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液在挤出针头挤出的过程中,由于剪切力场的诱导作用,使得纤维内部的各向异性的无机纳米颗粒逐渐具有取向性,最终制得各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维。
实施例2
本实施例提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,该纤维的组分按质量百分比计包括:60%的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、30%的聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)以及10%的具有各向异性的纳米埃洛石纳米管;其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,该纤维的组分按质量百分比计包括:80%的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、5%的聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)以及15%的具有各向异性的纳米埃洛石纳米管;其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对比例1
对比例提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,未添加无机纳米颗粒,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对比例2
对比例提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,添加无机纳米颗粒为形状均匀的埃洛石纳米颗粒,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对实施例1~3和对比例1~2制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维进行热电性能和力学性能的测试,得到的各指标的结果如下表所示。
表1实施例1~3和对比例1~2制得纤维的指标
由表1可知,由实施例1~3和对比例1的数据可以得到,减小离子液体的含量,离子液体凝胶纤维的离子电导率、塞贝克系数都会下降,但是拉伸强度及断裂伸长会提高。适当提高各向异性纳米填料的含量,离子液体凝胶纤维的热电性能及力学性能都会增加,但是过多的添加量会导致纳米颗粒团聚,从而影响机械性能。由对比例2可知,虽然加入了无机纳米颗粒,但其为形状均匀的埃洛石纳米颗粒,在纺丝过程中并不会产生取向效果,所以制得纤维的电导率、热导率及拉伸强度都会有所下降。因此,需要控制无机纳米颗粒的添加量和颗粒的形状,使各向异性的纳米填料在纺丝过程中可以形成取向排列,更能有效的提高离子液体凝胶纤维的热电性能和力学性能。
实施例4~5
实施例4~5提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,实施例4~5的预凝胶化处理的温度分别为30℃和90℃,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对比例3
对比例3提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,预凝胶化处理的温度为120℃,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
实施例6~7
实施例6~7提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,实施例6~7的预凝胶化处理的时间分别为1h和3h,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对比例4
对比例4提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,预凝胶化处理的时间为4h,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对实施例4~7制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维进行热电性能和力学性能的测试,得到的各指标的结果如下表所示。
表2实施例4~7制得纤维的指标
由表2可知,预凝胶化处理温度过低,会导致离子液体凝胶纤维成型需要更长时间,从而导致纳米颗粒部分解除取向,降低取向度,影响离子液体凝胶纤维的性能。预凝胶化处理温度过高,会影响高分子聚合物的性能,同时加快离子液体凝胶的固化,降低剪切应力取向效果,影响纤维性能。同理,预凝胶化处理时间越短,纤维固化成型时间越长,从而导致纳米颗粒部分解除取向,影响离子液体凝胶的性能。而预凝胶化处理时间过长,会加快离子液体凝胶的固化,降低剪切应力取向效果,影响纤维性能。对比例3~4中,由于预凝胶化处理温度过高或预凝胶化处理时间过长,导致预凝胶化过渡,硬度较大,难以进行后续凝胶纤维的成型。
实施例8~9
实施例8~9提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,实施例8~9的针头直径分别为0.3mm和2mm,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
实施例10~11
实施例10~11提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,与实施例1相比,不同之处在于,实施例10~11的针头倒角分别为10°和60°,其余与实施例1大致相同,在此不再赘述。
对实施例8~11制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维进行热电性能和力学性能的测试,得到的各指标的结果如下表所示。
表3实施例8~11制得纤维的指标
由表3可知离子液体凝胶纤维直径越小,所受到的剪切取向作用越强,因此提高各向异性纳米颗粒的取向,增加热电性能和拉伸强度。倾斜角过小,会产生流动死角,导致纺丝液所受到的剪切力不均匀,降低剪切取向效果,从而影响离子液体凝胶纤维性能;而倾斜角越大,会造成纺丝液所受到的剪切力过小,降低各向异性纳米颗粒的取向,影响热电及机械性能。
综上所述,本发明提供了一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维及其制备方法,通过对各向异性无机纳米颗粒进行表面化改性,提高其分散性及与有机高分子的相互作用;然后选择适当的溶剂及添加剂,将表面改性的各向异性无机纳米颗粒、含有极性官能团的有机高分子、离子液体进行共混,经充分搅拌及分散后制备有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;最后纺丝液经预凝胶化、挤出剪切诱导取向以及模塑成型制得各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维。该方法通过控制纺丝过程中的各参数,促进纤维成形,提高剪切诱导的取向效果、减少取向结构的松弛,有利于各向异性的离子液体凝胶纤维特定结构的形成;通过添加各向异性的无机纳米颗粒,使制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维具有良好的机械性能,无定形区比例增加,从而提高离子传输,使其热电性能提高。本发明制得的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维具有优异的热电性能和力学性能,适用于制备高性能可穿戴热电材料,具有更加广泛的应用前景。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,其特征在于,所述纤维的组分按质量百分比计包括:50%~90%的离子液体、7%~47%的有机高分子以及3%~30%的具有各向异性的无机纳米颗粒;所述离子液体为具有热电性能的离子液体;所述无机纳米颗粒与所述有机高分子相互作用形成具有取向结构的有机-无机杂化网络结构。
2.根据权利要求1所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,其特征在于,所述无机纳米颗粒为形状各向异性的结构,包括条状、片状的各向异性结构。
3.根据权利要求1所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,其特征在于,所述无机纳米颗粒包括埃洛石纳米管、凹凸棒土、碳纳米管、纳米纤维素晶、MXene以及氧化石墨烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,其特征在于,所述离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基,N-丙基-N-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,其特征在于,所述有机高分子为含有极性官能团的亲水性有机高分子。
6.根据权利要求5所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维,其特征在于,所述有机高分子包括聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)、聚氧化乙烯、纤维素、聚乙烯醇以及聚氨酯中一种或多种。
7.一种权利要求1~6中任一项所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将各向异性的无机纳米颗粒采用表面活性剂进行表面改性,得到改性的无机纳米颗粒;
S2、将有机高分子溶解于溶剂中,并加入步骤S1中所述改性的无机纳米颗粒、离子液体和交联剂共混,充分搅拌和分散后制得有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液;
S3、将步骤S2的所述有机-无机杂化离子液体凝胶纤维纺丝液进行预凝胶化处理,并利用挤出针头将其挤入模具中,最后经凝胶化处理,制得所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维;所述预凝胶化处理的时间为0.5~3h,温度为25~90℃。
8.根据权利要求7所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述挤出针头的孔直径范围为0.1~2mm、针头的倒角范围为10°~60°。
9.根据权利要求7所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述表面活性剂包括硅烷偶联剂或十二烷基磺酸钠中的一种,提高所述无机纳米颗粒的分散性及其与所述有机高分子的相互作用。
10.根据权利要求7所述的各向异性有机-无机杂化离子液体凝胶纤维的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述溶剂包括二甲基亚砜、丙酮或二甲基甲酰胺中的一种;所述交联剂包括聚乙二醇、聚乙二醇二丙烯酸酯以及甲酸中的一种或多种。
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