CN104310459A - 一种新的氧化锌纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种新的氧化锌纳米棒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104310459A
CN104310459A CN201410564458.XA CN201410564458A CN104310459A CN 104310459 A CN104310459 A CN 104310459A CN 201410564458 A CN201410564458 A CN 201410564458A CN 104310459 A CN104310459 A CN 104310459A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc oxide
oxide nano
rod
electrostatic spinning
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410564458.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN104310459B (zh
Inventor
徐明涛
路秀真
彭博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN201410564458.XA priority Critical patent/CN104310459B/zh
Publication of CN104310459A publication Critical patent/CN104310459A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104310459B publication Critical patent/CN104310459B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种新的氧化锌纳米棒的制备方法，属氧化锌纳米棒制备工艺技术领域。本制备方法的主要特点是采用L-S-S的模式制备ZnO纳米棒。将煅烧得到的ZnO纳米纤维打断，得到ZnO短纤维。对ZnO短纤维500℃保温1h得到新生长的ZnO纳米棒。本发明提供了一种利用电纺氧化锌纳米纤维生长氧化锌纳米棒的方法。

Description

一种新的氧化锌纳米棒的制备方法
技术领域
    本发明涉及一种新的氧化锌纳米棒的制备方法。属于氧化锌纳米纤维制备领域。
背景技术
ZnO是一种宽禁带Ⅱ-Ⅵ族半导体（室温下禁带宽度为3.37ev），并且有着较高的光增益系数（300cm-1）和激子结合能（60mev）。一维ZnO纳米材料具有较高的化学稳定性和热稳定性以及较高的机械强度，在太阳能电池、化学传感器、短波激光器等领域有着广泛的应用。目前制备ZnO纳米棒的方法主要有水热合成法、MOCVD法、热蒸发法、电化学法等。
电纺丝技术是目前比较简单制备一维纤维的技术，该技术要求的制备条件较低，比较易于实现。本发明以液-固-固的模式制备氧化锌纳米棒，以电纺丝技术制备ZnO纳米纤维，然后以ZnO纳米纤维为前体经过简单的保温，既不需要高压环境也不需要真空密封就可以生长出形貌很好的刺猬状ZnO纳米棒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用静电纺丝技术制备氧化锌纳米纤维，并以得到的氧化锌纳米纤维为基体生长氧化锌纳米棒的方法。
本发明的具体内容如下：
一种新的氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
a. 将1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺；
b.将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，铝箔上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维；
c. 将制备的聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维从基底上取下放入高温电阻炉中，以40C/min的升温速率，升温至5000C保温2h，随炉冷却至室温，获得氧化锌纳米纤维；
d. 将得到的氧化锌纤维用手轻轻捏碎，放置在高温炉中以以40C/min的升温速率升温到500℃保温1h；在原先得到的氧化锌纤维上得到新生长的氧化锌纳米棒。
本发明的特点：
本发明制备的氧化锌纳米棒的方法非常简单，条件要求非常简易。静电纺丝工艺简单，在空气环境下煅烧前驱体复合纤维不会带来表面污染。，最后的生长条件只需在500℃保温即可。本发明采用的原料廉价、无毒，可降解。
附图说明
图1为未热处理的复合纤维图。
图2为500℃处理后的氧化锌纳米纤维扫描电镜图。
图3为500℃煅烧2h得到的氧化锌纤维又在500℃保温1h得到的氧化锌纳米棒的SEM图。
图4为本发明得到的ZnO纳米棒的TEM照片图。
图5为本发明得到的ZnO纳米棒的TEM选区衍射结果。
具体实施方式
    现将本发明的实施例详细叙述于后。
实施例
本实施例中的制备步骤如下
(1) 将1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺。
(2) 将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，铝箔上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维。
(3) 将制备的聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维从基底上取下放入高温电阻炉中，以40C/min的升温速率，升温至5000C保温2h，随炉冷却至室温，获得氧化锌纳米纤维。
(4) 将得到的氧化锌纤维用手轻轻捏碎，放置在高温炉中以以40C/min的升温速率升温到500℃保温1h。在原先得到的氧化锌纤维上得到新生长的氧化锌纳米棒。
对附图的解释和说明
图1为未热处理的复合纤维，图2 为500℃处理的氧化锌纳米纤维的扫描电镜图。从图上可知，0℃时的纤维表面光滑，分布均匀；500℃热处理后，表面粗糙，直径变小，出现细孔。正是由于聚乙烯醇的分解，氧化锌的结晶引起的。
    图3是500℃煅烧2h得到的氧化锌又在500℃保温1h得到的氧化锌纳米棒的SEM图，图4和图5分别是生长的ZnO纳米棒的TEM照片和TEM选区衍射结果，从TEM照片可以看到新生长的纳米棒的形貌很好，从TEM结果可以分析知道生长的氧化锌纳米棒是单晶的。 

Claims (1)

1.一种新的氧化锌纳米棒制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
a. 将1.0g聚乙烯醇(聚合度1750±50)加入到盛有9g蒸馏水的容器中，加热至完全熔化，形成浓度为10%的聚乙烯醇溶液，然后将2.5g醋酸锌和1.5ml冰醋酸与其混合，电磁搅拌至形成透明均一的静电纺丝液，陈化24小时后即可电纺；
b.将配好的静电纺丝液注入到静电纺丝装置中，并将铝箔放置在接收装置处，调节接收距离为15cm，电压为18KV，进行静电纺丝，铝箔上会接收到一层聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维；
c. 将制备的聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维从基底上取下放入高温电阻炉中，以40C/min的升温速率，升温至5000C保温2h，随炉冷却至室温，获得氧化锌纳米纤维；
d. 将得到的氧化锌纤维用手轻轻捏碎，放置在高温炉中以以40C/min的升温速率升温到500℃保温1h；在原先得到的氧化锌纤维上得到新生长的氧化锌纳米棒。
CN201410564458.XA 2014-10-22 2014-10-22 一种氧化锌纳米棒的制备方法 Expired - Fee Related CN104310459B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410564458.XA CN104310459B (zh) 2014-10-22 2014-10-22 一种氧化锌纳米棒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410564458.XA CN104310459B (zh) 2014-10-22 2014-10-22 一种氧化锌纳米棒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104310459A true CN104310459A (zh) 2015-01-28
CN104310459B CN104310459B (zh) 2017-01-18

Family

ID=52365813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410564458.XA Expired - Fee Related CN104310459B (zh) 2014-10-22 2014-10-22 一种氧化锌纳米棒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104310459B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105013470A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 宁波工程学院 ZnO介孔纳米纤维在光催化剂中的应用
CN105712316A (zh) * 2015-09-23 2016-06-29 哈尔滨理工大学 一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备
CN107555467A (zh) * 2017-09-01 2018-01-09 齐鲁工业大学 一种由纳米针组成的表面暴露（0001）面的氧化锌空心球的制备方法
CN107974730A (zh) * 2016-10-21 2018-05-01 苏州今道创业投资有限公司 氧化锌纳米纤维的制备方法
CN113353969A (zh) * 2021-06-29 2021-09-07 科迈特新材料有限公司 一种高活性纳米氧化锌的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058621A (zh) * 2012-12-28 2013-04-24 武汉理工大学 氧化锌微波吸收发热材料的制备方法
CN103204700A (zh) * 2013-04-07 2013-07-17 上海大学 一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法
CN103754953A (zh) * 2014-01-28 2014-04-30 南京信息工程大学 多形貌纳米铁酸锌的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103058621A (zh) * 2012-12-28 2013-04-24 武汉理工大学 氧化锌微波吸收发热材料的制备方法
CN103204700A (zh) * 2013-04-07 2013-07-17 上海大学 一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法
CN103754953A (zh) * 2014-01-28 2014-04-30 南京信息工程大学 多形貌纳米铁酸锌的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105013470A (zh) * 2015-07-01 2015-11-04 宁波工程学院 ZnO介孔纳米纤维在光催化剂中的应用
CN105712316A (zh) * 2015-09-23 2016-06-29 哈尔滨理工大学 一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备
CN105712316B (zh) * 2015-09-23 2017-12-26 哈尔滨理工大学 一种氧化锌纳米线阵列/碳纳米纤维复合材料的制备
CN107974730A (zh) * 2016-10-21 2018-05-01 苏州今道创业投资有限公司 氧化锌纳米纤维的制备方法
CN107555467A (zh) * 2017-09-01 2018-01-09 齐鲁工业大学 一种由纳米针组成的表面暴露（0001）面的氧化锌空心球的制备方法
CN113353969A (zh) * 2021-06-29 2021-09-07 科迈特新材料有限公司 一种高活性纳米氧化锌的制备方法
CN113353969B (zh) * 2021-06-29 2023-07-04 科迈特新材料有限公司 一种高活性纳米氧化锌的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104310459B (zh) 2017-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104310459A (zh) 一种新的氧化锌纳米棒的制备方法
CN107681054B (zh) 一种钙钛矿晶体纳米线的制备方法
CN105057003B (zh) 一种二氧化钛纳米复合薄膜制备方法
CN103835026B (zh) 高晶粒取向ZnO纳米纤维的制备方法及静电纺丝装置
CN106283398B (zh) 一种利用静电纺丝技术制备量子棒/聚合物纤维膜的方法
CN102051675B (zh) 一种CuO纳米线的制作方法
Eswar et al. Annealing Heat Treatment of ZnO Nanoparticles Grown on Porous Si Substrate Using Spin‐Coating Method
CN103204700A (zh) 一种高晶粒取向氧化锌纳米纤维的制备方法
CN102104077B (zh) 一种CuO/ZnO core/shell结构纳米线的制作方法
CN111304777A (zh) 一种可降解、高导电MXene复合薄膜的静电纺丝制备方法
CN102134091B (zh) 水热法制备微米结构氧化锌的方法
Dong et al. Fabrication of ZnO nanorod arrays via electrospinning assisted hydrothermal method
CN103334179A (zh) 一种中空结构氧化铟纳米纤维的制备方法
CN107663717B (zh) 聚偏二氟乙烯纳米纤维膜及其制备方法
Ismail et al. A study on different morphological structures of zinc oxide nanostructures for humidity sensing application
Nain et al. Polymeric nanofiber composites with aligned ZnO nanorods
CN105331950A (zh) 一种二维钙钛矿薄膜的制备方法
CN105002597A (zh) ZnO介孔纳米纤维
WO2015078163A1 (zh) 制备高比表面积氧化锌复合材料的方法及该氧化锌复合材料
Thodeti et al. Synthesis and characterization of ZnO nanostructures by oxidation technique
Diouri et al. Effect of wrapped carbon nanotubes on optical properties, morphology, and thermal stability of electrospun poly (vinyl alcohol) composite nanofibers
CN107974730A (zh) 氧化锌纳米纤维的制备方法
CN103708413B (zh) 一种在光纤表面制备一维硅纳米结构阵列的方法
CN109052341B (zh) 一种GaSe纳米杆的制备方法
CN105603527B (zh) 一种氧化锌纳米单晶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170118

Termination date: 20211022