CN102618944A - 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

一种Nafion纳米纤维膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102618944A
CN102618944A CN2012101005249A CN201210100524A CN102618944A CN 102618944 A CN102618944 A CN 102618944A CN 2012101005249 A CN2012101005249 A CN 2012101005249A CN 201210100524 A CN201210100524 A CN 201210100524A CN 102618944 A CN102618944 A CN 102618944A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
nafion
preparation
electricity
spinning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012101005249A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102618944B (zh
Inventor
张风华
张志春
刘彦菊
冷劲松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201210100524.9A priority Critical patent/CN102618944B/zh
Publication of CN102618944A publication Critical patent/CN102618944A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102618944B publication Critical patent/CN102618944B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供一种Nafion纳米纤维膜的制备方法。步骤包括将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％～1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV～50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm～20cm，室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。本发明通过在Nafion中加入少量的PEO，电纺出均匀连续的纳米纤维膜，在燃料电池、催化剂、传感器等方面具有较高的应用价值。本发明方法简单，加入少量PEO就能纺出连续纤维，纤维直径分布均匀。

Description

一种Nafion纳米纤维膜的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及复合材料，具体说就是一种Nafion纳米纤维膜的制备方法。
(二)背景技术
电纺法制备聚合物纳米纤维膜是基于高压电场下聚合物流产生喷射的原理。聚合物溶液或熔体在喷头与接收板之间存在静电作用，当电压增大，电场强度达到某一数值，静电作用增大，聚合物溶液或熔体克服表面张力从喷头喷出。当静电力大于聚合物内聚力时，在达到接收板之前裂分为多个小聚合物流，同时，由于溶剂的挥发，在接收板上可以得到聚合物纳米纤维膜。电纺法制备的纳米纤维，由于尺寸较小具有许多优异的性能，同时由于聚合物纳米纤维膜具有比表面积高、机械性能好等特点，广泛的应用于无机纳米纤维中间体、分离膜材料、复合材料的增强纤维、药物和医药传输、化学和生物传感器及纳米电子器件等领域。
目前，聚合物纳米纤维膜的制备方法主要有自主装法、相分离法、模板合成法及电纺法等。自组装法是通过分子间非化学键结合，组成一定形貌的聚合物纤维。相分离法是通过聚合物的溶解、凝胶、萃取、凝固及干燥几个过程得到纳米聚合物纤维，其缺点是耗时长。模板合成法是通过分子单体在多孔模板的孔内聚合和沉积形成纳米纤维，其缺点是不能连续且去除模板的过程复杂。与上述方法相比，电纺法由于其设备简单、操作容易等特点，被认为是制备连续聚合物纳米纤维的有效方法。
Nafion是商业化应用较为广泛的全氟磺酸树脂，具有超选择性、酸性与导电性、化学稳定性、热稳定性、机械力学性能、纳米粒子通道和可重铸成膜等优点，可用于氯碱工业、污水处理、化学催化、光催化、功能复合材料，特别是机器人用电活性聚合物(ElectroactivePolymers，EAP)方面，而离子聚合物金属复合材料(IonicPolymer-Metal Composite，IPMC)是一类典型的电活性聚合物，Nafion是制备IPMC最常用的一类基体树脂。聚环氧乙烯(PEO)是热塑性非离子线性聚合物，易溶于水形成粘性液体，静电纺丝性能好。
据文献报道，电纺Nafion都需要载体(例如：poly(ethyleneoxide)(PEO)，poly(vinyl alcohol)(PVA)，or poly(acrylicacid)(PAA))，而且载体的浓度至少12wt％时才能纺出均匀连续的纳米纤维(Chen，H.；Snyder，J.D.；Elabd，Y.A.Macromolecules 2008，41，128-135)。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种Nafion纳米纤维膜的制备方法。本发明的目的是这样实现的：步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％～1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV～50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm～20cm，室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，通过在Nafion中加入少量的PEO，电纺出均匀连续的纳米纤维膜，在燃料电池、催化剂、传感器等方面具有较高的应用价值。本发明方法简单；加入少量PEO就能纺出连续纤维；纤维直径分布均匀。本发明通过电纺法在常温下制备了Nafion纳米纤维膜；本发明所制备的纳米纤维膜，热稳定性好，孔隙较多，可用在燃料电池隔膜、催化剂等方面；本发明采用电纺法制备的纳米纤维，纤维直径分布均匀，且比表面积大，可用在传感器、功能复合材料等方面。
(四)附图说明
图1为实例1制备条件下，纳米纤维形态图；
图2为实例2制备条件下，纳米纤维形态图；
图3为实例3制备条件下，纳米纤维形态图；
图4为实例4制备条件下，纳米纤维形态图。
(五)具体实施方式
下面结合附图举例对本发明作进一步说明。
实施例1：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例2：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例3：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.7wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例4：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例5：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例6：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为25kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例7：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为35kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例8：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为40kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例9：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例10：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为17cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例11：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为18cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例12：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为19cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
实施例13：本发明一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.5wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为30kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为20cm，将制备的纤维膜在室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。

Claims (1)

1.一种Nafion纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：
步骤一：电纺溶液的制备：将分子量为90000的聚氧化乙烯直接溶解到5wt％的Nafion溶液中，配制成聚氧化乙烯浓度为0.3wt％～1.0wt％的溶液，室温下搅拌20h至溶液透明且分散均匀，获得均匀的电纺溶液；
步骤二：将电纺溶液置于电极棒凹槽中，调节电极棒转速为0.9rpm；纺丝电压为20kV～50kV，纺丝电极棒到接收板之间的距离为16cm～20cm，室温下干燥24h以上，扫描电镜观察纳米纤维形态。
CN201210100524.9A 2012-03-28 2012-03-28 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法 Active CN102618944B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210100524.9A CN102618944B (zh) 2012-03-28 2012-03-28 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210100524.9A CN102618944B (zh) 2012-03-28 2012-03-28 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102618944A true CN102618944A (zh) 2012-08-01
CN102618944B CN102618944B (zh) 2014-09-17

Family

ID=46559134

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210100524.9A Active CN102618944B (zh) 2012-03-28 2012-03-28 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102618944B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104600349A (zh) * 2015-01-20 2015-05-06 浙江大学 一种高安全性的软包装锂硫电池及其正极材料
CN104638283A (zh) * 2015-02-09 2015-05-20 大连交通大学 一种制备海绵状Nafion膜的静电纺丝方法
WO2015054377A3 (en) * 2013-10-08 2015-06-25 University Of Massachusetts Essential oils or volatile organics thereof electrospun in chitosan nanofiber mats
CN105002658A (zh) * 2015-08-19 2015-10-28 哈尔滨工业大学 远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101512052A (zh) * 2006-09-04 2009-08-19 埃尔马科有限公司 回转式纺丝电极
CN102108603A (zh) * 2010-03-26 2011-06-29 北京服装学院 高效制备纳米纤维织物的静电纺丝装置
KR20110099475A (ko) * 2010-03-02 2011-09-08 건국대학교 산학협력단 동심원성 다중노즐을 이용한 구배 나노섬유 재료의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 구배 나노섬유
CN102268784A (zh) * 2011-06-17 2011-12-07 北京化工大学常州先进材料研究院 多孔天然高分子纳米纤维无纺布的制备

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101512052A (zh) * 2006-09-04 2009-08-19 埃尔马科有限公司 回转式纺丝电极
KR20110099475A (ko) * 2010-03-02 2011-09-08 건국대학교 산학협력단 동심원성 다중노즐을 이용한 구배 나노섬유 재료의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 구배 나노섬유
CN102108603A (zh) * 2010-03-26 2011-06-29 北京服装学院 高效制备纳米纤维织物的静电纺丝装置
CN102268784A (zh) * 2011-06-17 2011-12-07 北京化工大学常州先进材料研究院 多孔天然高分子纳米纤维无纺布的制备

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ALEXIS LAFORGUE等: "Fabrication and Characterization of Ionic", 《MACROMOL.MATER.ENG》 *
J.B.BALLENGEE等: "Morphological Control of Electrospun Nafion Nanofiber Mats", 《ECS TRANSACTIONS - THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY》 *
JONGHYUN CHOI等: "Nanofiber composite membranes with low equivalent weight perfluorosulfonic", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015054377A3 (en) * 2013-10-08 2015-06-25 University Of Massachusetts Essential oils or volatile organics thereof electrospun in chitosan nanofiber mats
CN104600349A (zh) * 2015-01-20 2015-05-06 浙江大学 一种高安全性的软包装锂硫电池及其正极材料
CN104638283A (zh) * 2015-02-09 2015-05-20 大连交通大学 一种制备海绵状Nafion膜的静电纺丝方法
CN105002658A (zh) * 2015-08-19 2015-10-28 哈尔滨工业大学 远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法
CN105002658B (zh) * 2015-08-19 2017-11-03 哈尔滨工业大学 远程可控多形状记忆聚合物复合纤维膜的制备方法及驱动方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102618944B (zh) 2014-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhuang et al. Solution blowing of submicron-scale cellulose fibers
De Vrieze et al. Electrospinning of chitosan nanofibrous structures: feasibility study
Tokarev et al. Touch-and brush-spinning of nanofibers
Erickson et al. High-throughput and high-yield fabrication of uniaxially-aligned chitosan-based nanofibers by centrifugal electrospinning
Yousefzadeh et al. A note on the 3D structural design of electrospun nanofibers
Subramanian et al. Electrospinning and characterization of highly sulfonated polystyrene fibers
CN102618944B (zh) 一种Nafion纳米纤维膜的制备方法
CN101530750A (zh) 聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法
CN102268784A (zh) 多孔天然高分子纳米纤维无纺布的制备
Salihu et al. Hybrid electrospun nonwovens from chitosan/cellulose acetate
Wang et al. Electrospun poly (methyl methacrylate) nanofibers and microparticles
CN101502759B (zh) 一种静电混纺尼龙6/壳聚糖超细纳米纤维膜的方法
CN104451911A (zh) 一种静电辅助溶液喷射纺丝装置及纺丝方法
CN104963098A (zh) 一种静电纺丝全氟聚合物纳米纤维膜的制备方法
CN107747165B (zh) 一种超亲水聚酯纳米纤维膜及其制备方法
Vong et al. Ultrafast fabrication of nanofiber-based 3D macrostructures by 3D electrospinning
Esmaeilzadeh et al. A feasibility study on semi industrial nozzleless electrospinning of cellulose nanofiber
Lu et al. Processing–structure–property correlations of polyethersulfone/perfluorosulfonic acid nanofibers fabricated via electrospinning from polymer–nanoparticle suspensions
CN102268745A (zh) 静电纺丝法制备pan多孔纳米纤维
CN107376669A (zh) 一种全氟聚合物中空纤维复合膜的制备方法
Hou et al. Fabrication and morphology study of electrospun cellulose acetate/polyethylenimine nanofiber
Huang et al. Polymer complex fiber: Property, functionality, and applications
Banerji et al. Porous fibers templated by melt blowing cocontinuous immiscible polymer blends
Merchiers et al. Extensibility-enriched spinnability and enhanced sorption and strength of centrifugally spun polystyrene fiber mats
CN102978718B (zh) 一种静电纺丝法量产纳米纤维的装置及方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant