CN104987914B - 一种低倾点混合绝缘油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低倾点混合绝缘油及其制备方法，该低倾点混合绝缘油各组分及质量百分比为：植物油79～89.5％，矿物绝缘油10～20％，抗氧化剂0.5～1％。其制备方法为：(1)室温下将植物油真空过滤，然后加热至50±5℃，在此温度下向植物油中混入矿物绝缘油，混合均匀得到混合油；(2)将混合油进行减压蒸馏，得到蒸馏后的绝缘油；(3)将蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后置于冷却装置内，从40℃降温至0℃后保温养晶，然后继续缓慢降温至‑18℃，抽滤得到混合绝缘油；(4)将混合绝缘油加热至40℃后向其中加入抗氧化剂，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，得到低倾点混合绝缘油。
Description
技术领域
本发明属于绝缘油技术领域，涉及一种低倾点混合绝缘油及其制备方法。
背景技术
绝缘油是一种重要的液体绝缘介质，广泛应用于变压器、电抗器等电器设备中，起到提高电气绝缘强度和改善散热性能的作用。传统的矿物绝缘油是不可再生资源，而且燃点低、生物降解性差，既不能满足高防火性能要求还会对环境产生污染。因此需要寻找矿物油的替代品。
研究表明，植物绝缘油是一种高燃点、环保型、可再生液体绝缘介质，燃点高于300℃，自然降解率达到90％以上，具有良好的介电性能与耐潮性，替代不可再生的矿物绝缘油可以有效缓解变压器对石油资源的过度依赖。但是，植物绝缘油由于其组成成分的分子结构原因，具有运动粘度高、倾点高的特点，这使得植物绝缘油在低温情况下的绝缘性能受到极大的影响。
中国专利CN101538505A和CN101538500A公开了一种以植物油为基础的环保绝缘油及其制备方法。该绝缘油完全由纯天然植物油通过精练得到，具有安全环保的特点，在自然条件下能够快速生物降解，满足了绿色环保的要求。同时，该绝缘油具有理想的电气性能，闪点燃点均达到300℃以上，具有良好的防火性能。但是，该绝缘油的处理工艺复杂，制备周期长，并且存在粘度高、倾点高的问题，得到的植物绝缘油倾点一般在-10～-16℃，限制了其应用前景。
中国专利CN200910104442公开了一种混合式绝缘油及其制备方法。该绝缘油以矿物绝缘油为主，混入适当比例的植物绝缘油，并参入少量添加剂制得，具有水饱和度高的特点，能够抑制绝缘纸的老化。但是，由于植物绝缘油的饱和含水量远大于矿物绝缘油，通常植物绝缘油的微水含量比矿物绝缘油大一个数量级，在矿物油中混入少量的植物油也会大幅提高混合油中的微水含量，这在矿物绝缘油占主体的情况下，极易造成绝缘油的绝缘水平下降；即使能够采用高成本工艺降低植物油初始含水量，在变压器长期运行过程中，植物油的高水饱和度也会使得绝缘纸板中的水分向油中转移，这虽然降低了纸板含水量，增强纸板抗老化性能，但反过来提高了绝缘油整体的微水含量，从而造成油的绝缘性能下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种倾点低、具有良好理化电气性能和生物降解性能的混合绝缘油及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种低倾点混合绝缘油，该低倾点混合绝缘油各组分及质量百分比为：植物油79～89.5％，矿物绝缘油10～20％，抗氧化剂0.5～1％；
所述植物油为精炼大豆油、精炼菜籽油或精炼葵花籽油；
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、迷迭香提取物的一种。
按上述方案，所述矿物绝缘油为克拉玛依25#变压器油。
按上述方案，所述混合绝缘油倾点为-18～-21℃，击穿电压为60～65kV，微水含量为33.8～47.1mg/Kg。
本发明还提供上述低倾点混合绝缘油的制备方法，其步骤如下：
(1)室温下将植物油真空过滤，然后将过滤后的植物油加热至50±5℃，在此温度下向植物油中混入矿物绝缘油，随后对混合后的绝缘油进行机械搅拌，充分混合均匀得到混合油；
(2)将步骤(1)所得混合油进行减压蒸馏，压强为10～40mmHg，温度为90℃，减压蒸馏的同时进行搅拌，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油；
(3)将步骤(2)所得蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后置于控温冷柜内，从40℃降温至0℃后保温养晶，同时配合慢速搅拌，搅拌速率为10～15r/min，养晶时间为18～24h，然后继续缓慢降温至-18℃，配合低速搅拌20～30r/h，到达-18℃后保温持续搅拌1h，并在保温条件下抽滤得到混合绝缘油；
(4)将步骤(3)所得混合绝缘油加热至40℃后向其中加入抗氧化剂，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，得到低倾点混合绝缘油，混合绝缘油各组分及质量百分比为：植物油79～89.5％，矿物绝缘油10～20％，抗氧化剂0.5～1％。
按上述方案，步骤(1)所述机械搅拌的速率为50～80r/min，搅拌时间为30min。
按上述方案，步骤(2)所述减压蒸馏时间为2～3h；步骤(2)所述搅拌速率为20～30r/min。
按上述方案，步骤(3)所述从40℃降温至0℃的工艺条件为：首先以30～45℃/h的降温速率降温至10℃，然后以5℃/h的降温速率缓慢降温至0℃。
按上述方案，步骤(3)所述缓慢降温速率为3～5℃/h。
按上述方案，步骤(4)所述超声分散的时间为30min。
本发明首先对植物油和矿物绝缘油的混合油进行减压蒸馏处理,除去油中水分和微量杂质，进而采用干法分提工艺，将混合油脂冷却，使之在低温下分级结晶便于将结晶与液态油分离，以达到除去油中高熔点物质的目的。油脂干法分提一般分三个过程：1、晶核形成；2、晶体成长；3、固-液相分离。晶核形成和晶体成长统称为油脂结晶过程，在该过程中油脂中的一些凝固点相对较高的甘油三酯首先结晶，形成许多微观颗粒，这些晶粒和油脂中可能存在的微观固体杂质颗粒，在结晶过程中起晶核的作用。液态油脂中未结晶的甘油三酯不断凝结在这些晶核表面，晶核不断长大，形成宏观晶体，无论是微观晶核的产生或晶核长大，均通过溶液过饱和度这种浓度差而实现。本发明通过对结晶过程中温度变化速率和结晶温度区域的调整，可以对结晶度和晶粒尺寸进行控制，然后将生成的结晶与液态油分离，主要目的在于去除油脂中高熔点甘油三酯或非脂类物质，使油脂在温度较低的外界环境下也能保持澄清。
本发明的有益效果在于：1、本发明通过减压蒸馏等步骤除去混合绝缘油中的水分，步骤较为简单，除水效果好，以植物油为主要原料，更为环保；2、本发明制备的低倾点混合绝缘油倾点低、水含量少，具有良好的低温电气性能，相比单一矿物绝缘油或以矿物油为主体的混合绝缘油具有更高的水饱和度，能够在有效抑制绝缘纸板的绝缘老化的同时，保证绝缘油理化、电气性能的稳定性，达到延长变压器使用寿命的目的。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例低倾点混合绝缘油各组分及其质量百分含量为：植物油(精炼大豆油)79％，矿物绝缘油(克拉玛依25#变压器油)20％，抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚1％。
制备低倾点混合绝缘油的步骤如下：
将精炼大豆油真空过滤、预热至45℃，在热植物油中加入矿物绝缘油，并辅助转速为50r/min的机械搅拌，持续30min，充分混合均匀得到混合油。将混合均匀的混合油进行减压蒸馏，控制减压蒸馏温度为90℃，压强40mmHg，搅拌速度20r/min，蒸馏时间2h，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油。待蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后转入控温冷柜中进行干法分提处理，首先以45℃/h的降温速度降至10℃，然后以5℃/h的速度降温至0℃，同时配合慢速搅拌10r/min，保持0℃搅拌18h进行养晶，然后继续以5℃/h的速度降温至-18℃，控制搅拌速度为20r/h，到达设定温度-18℃后持续搅拌1h，最后在保温条件下抽滤得到混合绝缘油。最后将抽滤得到的混合绝缘油预热到40℃，加入抗氧化剂2，6-二叔丁基对甲酚，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，超声分散的时间为30min，得到低倾点混合绝缘油。
经测试，本实施例制备的低倾点混合绝缘油击穿电压为60.1kV，倾点为-20℃，微水含量34.7mg/Kg。
实施例2
本实施例低倾点混合绝缘油各组分及其质量百分含量为：植物油(精炼大豆油)84.25％，矿物绝缘油(克拉玛依25#变压器油)15％，抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚0.75％。
制备低倾点混合绝缘油的步骤如下：
将精炼大豆油真空过滤、预热至45℃，在热植物油中加入矿物绝缘油，并辅助转速为60r/min的机械搅拌，持续30min，充分混合均匀得到混合油。将混合均匀的混合油进行减压蒸馏，控制减压蒸馏温度90℃，压强10mmHg，搅拌速度20r/min，蒸馏时间2h，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油。待蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后转入冷却柜进行干法分提处理，首先以40℃/h的降温速度降至10℃，然后以5℃/h的速度降温至0℃，同时配合慢速搅拌10r/min，保持0℃搅拌24h进行养晶，然后继续以3℃/h的速度降温至-18℃，控制搅拌速度为20r/h，到达设定温度后持续搅拌1h，最后在保温条件下抽滤得到混合绝缘油。最后将抽滤得到的混合绝缘油预热到40℃，加入抗氧化剂2，6-二叔丁基对甲酚，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，超声分散的时间为30min，得到低倾点混合绝缘油。
经测试，本实施例制备的低倾点混合绝缘油击穿电压为60.5kV，倾点为-21℃，微水含量33.8mg/Kg。
实施例3
本实施例低倾点混合绝缘油各组分及其质量百分含量为：植物油(精炼菜籽油)84.25％，矿物绝缘油(克拉玛依25#变压器油)15％，抗氧化剂特丁基对苯二酚0.75％。
制备低倾点混合绝缘油的步骤如下：
将精炼菜籽油真空过滤、预热至50℃，在热植物油中加入矿物绝缘油，并辅助转速为60r/min的机械搅拌，持续30min，充分混合均匀得到混合油。将混合均匀的混合油进行减压蒸馏，控制减压蒸馏温度90℃，压强10mmHg，搅拌速度20r/min，蒸馏时间2h，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油。待蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后转入冷却柜进行干法分提处理，首先以40℃/h的降温速度降至10℃，然后以5℃/h的速度降温至0℃，同时配合慢速搅拌10r/min，保持0℃搅拌24h进行养晶，然后继续以3℃/h的速度降温至-18℃，控制搅拌速度为20r/h，到达设定温度后持续搅拌1h，最后在保温条件下抽滤得到混合绝缘油。最后将抽滤得到的混合绝缘油预热到40℃，加入抗氧化剂特丁基对苯二酚，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，超声分散的时间为30min，得到低倾点混合绝缘油。
经测试，本实施例制备的低倾点混合绝缘油击穿电压63.4kV，倾点-20℃，微水含量38.2mg/Kg。
实施例4
本实施例低倾点混合绝缘油各组分及其质量百分含量为：植物油(精炼菜籽油)89.5％，矿物绝缘油(克拉玛依25#变压器油)10％，抗氧化剂特丁基对苯二酚0.5％。
制备低倾点混合绝缘油的步骤如下：
将精炼菜籽油真空过滤、预热至55℃，在热植物油中加入矿物绝缘油，并辅助转速为80r/min的机械搅拌，持续30min，充分混合均匀得到混合油。将混合均匀的混合油进行减压蒸馏，控制减压蒸馏温度为90℃，压强10mmHg，搅拌速度30r/min，蒸馏时间3h，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油。待蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后转入冷却柜进行干法分提处理，首先以30℃/h的降温速度降至10℃，然后以5℃/h的速度降温至0℃，同时配合慢速搅拌15r/min，保持0℃搅拌24h进行养晶，然后继续以3℃/h的速度降温至-18℃，控制搅拌速度为30r/h，到达设定温度后持续搅拌1h，最后在保温条件下抽滤得到混合绝缘油。最后将抽滤得到的混合绝缘油预热到40℃，加入抗氧化剂特丁基对苯二酚，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，超声分散的时间为30min，得到低倾点混合绝缘油。
经测试，本实施例制备的低倾点混合绝缘油击穿电压64.6kV，倾点-18℃，微水含量47.1mg/Kg。
实施例5
本实施例低倾点混合绝缘油各组分及其质量百分含量为：植物油(精炼大豆油)79.25％，矿物绝缘油(克拉玛依25#变压器油)20％，抗氧化剂迷迭香提取物0.75％。
制备低倾点混合绝缘油的步骤如下：
将精炼大豆油真空过滤、预热至45℃，在热植物油中加入矿物绝缘油，并辅助转速为50r/min的机械搅拌，持续30min，充分混合均匀得到混合油。将混合均匀的混合油进行减压蒸馏，控制减压蒸馏温度为90℃，压强40mmHg，搅拌速度20r/min，蒸馏时间2h，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油。待蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后转入控温冷柜中进行干法分提处理，首先以45℃/h的降温速度降至10℃，然后以5℃/h的速度降温至0℃，同时配合慢速搅拌10r/min，保持0℃搅拌18h进行养晶，然后继续以5℃/h的速度降温至-18℃，控制搅拌速度为20r/h，到达设定温度后持续搅拌1h，最后在保温条件下抽滤得到混合绝缘油。最后将抽滤得到的混合绝缘油预热到40℃，加入抗氧化剂迷迭香提取物，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，超声分散的时间为30min，得到低倾点混合绝缘油。
经测试，本实施例制备的低倾点混合绝缘油击穿电压为60.7kV，倾点为-21℃，微水含量37.5mg/Kg。
实施例6
本实施例低倾点混合绝缘油各组分及其质量百分含量为：植物油(精炼葵花籽油)89.5％，矿物绝缘油(克拉玛依25#变压器油)10％，抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚0.5％。
制备低倾点混合绝缘油的步骤如下：
将植物油真空过滤、预热至55℃，在热植物油中加入矿物绝缘油，并辅助转速为80r/min的机械搅拌，持续30min，充分混合均匀得到混合油。将混合均匀的混合油进行减压蒸馏，控制减压蒸馏温度为90℃，压强10mmHg，搅拌速度30r/min，蒸馏时间3h，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油。待蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后转入冷却柜进行干法分提处理，首先以30℃/h的降温速度降至10℃，然后以5℃/h的速度降温至0℃，同时配合慢速搅拌15r/min，保持0℃搅拌24h进行养晶，然后继续以3℃/h的速度降温至-18℃，控制搅拌速度为30r/h，到达设定温度后持续搅拌1h，最后在保温条件下抽滤得到混合绝缘油。最后将抽滤得到的混合绝缘油预热到40℃，加入抗氧化剂2，6-二叔丁基对甲酚，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，超声分散的时间为30min，得到低倾点混合绝缘油。
经测试，本实施例制备的低倾点混合绝缘油击穿电压62.1kV，倾点-19℃，微水含量42.4mg/Kg。
Claims (9)
1.一种低倾点混合绝缘油，其特征在于，该低倾点混合绝缘油各组分及质量百分比为：植物油79～89.5％，矿物绝缘油10～20％，抗氧化剂0.5～1％；
所述植物油为精炼大豆油、精炼菜籽油或精炼葵花籽油；
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、迷迭香提取物的一种。
2.根据权利要求1所述的低倾点混合绝缘油，其特征在于所述矿物绝缘油为克拉玛依25#变压器油。
3.根据权利要求1所述的低倾点混合绝缘油，其特征在于所述混合绝缘油倾点为-18～-21℃，击穿电压为60～65kV，微水含量为33.8～47.1mg/Kg。
4.一种权利要求1-3任一所述的低倾点混合绝缘油的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)室温下将植物油真空过滤，然后将过滤后的植物油加热至50±5℃，在此温度下向植物油中混入矿物绝缘油，随后对混合后的绝缘油进行机械搅拌，充分混合均匀得到混合油；
(2)将步骤(1)所得混合油进行减压蒸馏，压强为10～40mmHg，温度为90℃，减压蒸馏的同时进行搅拌，减压蒸馏结束后得到蒸馏后的绝缘油；
(3)将步骤(2)所得蒸馏后的绝缘油自然降温至40℃后置于控温冷柜内，从40℃降温至0℃后保温养晶，同时配合慢速搅拌，搅拌速率为10～15r/min，养晶时间为18～24h，然后继续缓慢降温至-18℃，配合低速搅拌20～30r/h，到达-18℃后保温持续搅拌1h，并在保温条件下抽滤得到混合绝缘油；
(4)将步骤(3)所得混合绝缘油加热至40℃后向其中加入抗氧化剂，搅拌的同时采用超声分散方式将抗氧化剂与混合绝缘油混合均匀，得到低倾点混合绝缘油，混合绝缘油各组分及质量百分比为：植物油79～89.5％，矿物绝缘油10～20％，抗氧化剂0.5～1％。
5.根据权利要求4所述的低倾点混合绝缘油的制备方法，其特征在于步骤(1)所述机械搅拌的速率为50～80r/min，搅拌时间为30min。
6.根据权利要求4所述的低倾点混合绝缘油的制备方法，其特征在于步骤(2)所述减压蒸馏时间为2～3h；步骤(2)所述搅拌速率为20～30r/min。
7.根据权利要求4所述的低倾点混合绝缘油的制备方法，其特征在于步骤(3)所述从40℃降温至0℃的工艺条件为：首先以30～45℃/h的降温速率降温至10℃，然后以5℃/h的降温速率缓慢降温至0℃。
8.根据权利要求4所述的低倾点混合绝缘油的制备方法，其特征在于步骤(3)所述缓慢降温速率为3～5℃/h。
9.根据权利要求4所述的低倾点混合绝缘油的制备方法，其特征在于步骤(4)所述超声分散的时间为30min。
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