CN102827675A - 一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，包括以下步骤：将酸值为4～100mgKOH.g-1植物油或回收油进行低温脱蜡，得到降凝点油；将降凝点油进行催化酯化，直至酸值≤10mgKOH.g-1；将降凝点油进行碱中和反应，得到降酸油；将降酸油进行混合脱色，得到脱色油；将脱色油进行减压蒸馏，升温至200～220℃进行水蒸气真空脱臭，得到除臭油；将除臭油再次进行减压蒸馏，得到除水油；将除水油与0.1～0.5wt%的抗氧化剂充分混合，得到环保绝缘油；产品满足ASTMD6871-2003标准，并具有高燃点、低介损、低倾点及稳定性好的特点，原料成本低，制备工艺简单，回收率高，产品炼制产率高。
Description
技术领域
本发明属于植物绝缘油技术领域，具体涉及一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法。
背景技术
矿物绝缘油是充油电力设备应用的最为重要的液体电介质之一。然而，矿物绝缘油燃点低、生物降解性差，是一种不可再生的资源，即将面临着紧缺和枯竭的困境。因此人们一直在寻找矿物油的替代品。例如20世纪30年代采用过聚氯联苯(PCB)，因其有不容易燃烧的特点。后来发现聚氯联苯有毒，对人体和环境的危害比较大，已于70年代在全球停止使用。后来又使用过四氯化二碳和一些人工合成碳氢化合物和酯类化合物来代替矿物油。但是由于四氯化二碳也有毒且合成的成本较高，其应用不太广。20世纪70～80年代采用过高燃点的有机硅液体，但是由于有机硅液体的生物降解率低，价格偏高，并且不能与其它油类混合，所以其应用范围也受到限制。
研究表明，植物绝缘油具有良好的电气性能，闪点高于300℃，生物降解率高达97%，满足电气设备防火性能的要求，是未来替代矿物绝缘油的良好的环保型液体电介质。国外已有研究表明，植物绝缘油能够直接应用于现有的配电变压器中，并具有良好的性能以及更长的使用寿命。目前美国库柏公司已研制以大豆油为原料的FR3植物绝缘油，日本富士电机已研制以棕榈油为原料的绝缘油，我国重庆大学的李剑研究对比了菜籽油、棉籽油及花生油的理化与电气性能，认为菜籽油的综合性能最佳。
虽然国内外对于植物绝缘油的研究已经取得了一定的进展，并且一些产品已经在变压器中得到应用，但是仍然有一些问题有待解决：1、以植物油为原料的绝缘油生产成本较高，其售价约高出矿物油的一倍。主要是因为两方面的原因：植物绝缘油制备需要较好品质的菜籽油、棕榈油、大豆油等植物油做为生产原料，原料成本较高决定了炼制的绝缘油成本高居不下；植物绝缘油与食用油相比生产工艺较繁复，损耗较大，需多次碱练、脱色才能使其达到要求，在操作过程中边脚成分不能得到有效利用。2、以植物油为原料的绝缘油介损、倾点等指标与矿物油相比较差，限制了其使用。解决以上两点问题是植物绝缘油得到广泛应用的关键。
专利公开号为CN101538505A和CN101538500A的中国发明专利公开了一种以植物油为原料的环保绝缘油及其制备方法，它是将植物油进行碱中和、减压蒸馏、氢化、深精炼、减压蒸馏、加入添加剂而制得。该方法所制备植物绝缘油需要较好品质的菜籽油、大豆油、橄榄油、葵花籽油、花生油、沙茶油等植物油做原料，生产成本较高，限制了其在电气设备防火性能场所的应用。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，以低成本的高酸价植物油或地沟油为原料，制备得到高燃点、低介损、低倾点及稳定性好的环保绝缘油，制备工艺简单，回收率高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，包括以下步骤：
a）将酸值为4～100mgKOH.g-1植物油或回收油进行低温脱蜡，得到降凝点油；
b）检测降凝点油的酸值，若低于10mgKOH.g-1直接进行下个步骤，若高于10mgKOH.g-1，将降凝点油进行催化酯化，直至酸值≤10 mgKOH.g-1；
c）将降凝点油进行碱中和反应，得到降酸油；
d）将降酸油进行混合脱色，得到脱色油；
e）将脱色油进行减压蒸馏，升温至200～220℃进行水蒸气真空脱臭，得到除臭油；
f）将除臭油再次进行减压蒸馏，得到除水油；
g）将除水油与0.1～0.5wt%的抗氧化剂充分混合，得到环保绝缘油；
其中，所述植物油为花椒籽油、菜籽油、大豆油、棉籽油、葡萄籽油的一种或几种混合物，可以是过期或变质的植物油；
所述回收油为回收的地沟油；
所述抗氧化剂为白黎芦醇、丁基羟基茴香醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、特丁基对苯二酚的一种或几种混合物；
所述环保绝缘油为脂肪链为碳原子数为12～22烷烃或烯烃的甘油三酯或醇基为1～10直链醇的脂肪酸中低碳醇酯。
所述步骤a）具体包括以下步骤：
a1）以酸值为4～100mgKOH.g-1植物油或回收油为原料，-10～-5℃下保持5～10h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与低碳醇在弱碱盐的催化下进行酯交换反应，得到脂肪酸低碳醇酯；
a3）将得到的脂肪酸低碳醇酯与可流动油混合，得到降凝点油。
步骤a2）的低碳醇为甲醇或乙醇。
步骤a2）的弱碱盐为碳酸钾、硝酸钾、亚硫酸钠中的一种或几种种混合物。
步骤a2）的弱碱盐用量为0.2~0.6wt%。
步骤a2）的反应温度为140~170℃，反应时间为3~5h。
为了降低环保绝缘油的倾点，使其有利于在低温地区使用，对原料必要进行低温脱腊前处理，分离得到高蜡点酯和可流动油；将高蜡点酯与甲醇或乙醇混合后进行酯交换反应，将高凝点成分转化为低凝点成分，有效利用低凝点成分，有利于提高收率。
步骤b）具体包括以下步骤：将中碳醇与降凝点油中以油酸计的游离脂肪酸以摩尔比为1:1~1:2混合，在用量为0.2~0.6wt%催化剂催化下，中碳醇与降凝点油中的游离脂肪酸在140~170℃下反应3~5h进行酯化反应。
所述催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸辛酯中的一种或几种混合物。
所述中碳醇为辛醇、月桂醇、己醇的一种或几种混合物。
通过中碳醇与降凝点油中的游离脂肪酸进行酯化反应，以提高产品回收率，将高级酯或氧化酯，使用弱碱盐催化进行酯交换，所得为脂肪酸甲酯或乙酯，不仅可有效降低油品酸价，从而有效增加了产品收率，进一步降低了产品成本。
步骤c）具体包括以下步骤：加入与油同温的降凝点油理论加碱量2~3倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；15～30min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油。
步骤d）具体包括以下步骤：在密闭容器中向降酸油中加入1.0～5.0wt%的脱色剂，减压并加热，容器内残压20～50mmHg，油温60～110℃，脱色0.5～2h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油。
所述的脱色剂为白闰土、活性碳、分子筛、脱色树脂中的一种或几种混合物。
步骤e）具体包括以下步骤：在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为20～50mmHg，油温90～100℃，蒸馏1～3h；加热至200～220℃，从脱色油底部喷入压强为0.4～0.8MPa的水蒸气流处理0.5～2h，低沸点物被水蒸气流携带从抽汽通道排出，得到除臭油。
利用高压水蒸汽进行脱臭时，采用高温水蒸气高真空下操作，这样低沸点物被水蒸气流携带从抽汽通道排出，这样的操作既方便又简便，而且可以进一步降低低沸点成份，稳定油品烟点。
步骤f）具体包括以下步骤：将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度20~50mmHg，除水温度为70～80℃，除水时间为2～4h，解除减压，得到除水油。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、以高酸价（4～100 mgKOH.g-1）植物油或地沟油为原料，通过低温脱蜡，催化酯化，碱练，混合脱色，高温水蒸气真空脱臭精炼得到环保绝缘油，产品满足ASTM D 6871-2003<电气设施中使用的天然（植物油）酯液体的标准规范>要求，具有原料成本低，制备工艺简单，回收率高、产品炼制收率高（大于85wt%）的特点。
2、采用可降解的植物油或地沟油为原料，制备所得的环保绝缘油粘度适中，无毒物，无污染，可快速降解。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
实施例1：
a）将酸值为15mgKOH.g-1，长期储藏的菜籽油进行低温脱蜡，具体包括以下步骤：
a1）以酸值为15mgKOH.g-1，长期储藏的菜籽油为原料，-8℃下保持8h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与甲醇在用量为0.4wt%的碳酸钾的催化下进行酯交换反应，反应温度为150℃，反应时间为4h，得到脂肪酸甲酯；
a3）将得到的脂肪酸甲酯与可流动油混合，得到降凝点油；
b）将辛醇与降凝点油中以油酸计的游离脂肪酸以摩尔比为1:1混合，在用量为0.4wt%钛酸丁酯催化下，辛醇与降凝点油中的游离脂肪酸在150℃下反应4h进行酯化反应；
c）加入与油同温的降凝点油理论加碱量2.5倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；30min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油；
d）在密闭容器中向降酸油中加入3.0wt%的白性白土：活性碳：脱色树脂比例为10:5:2的脱色剂，减压并加热，容器内残压30mmHg，油温80℃，脱色1.5h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油；
e）在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为50mmHg，油温90℃，蒸馏2h；加热至220℃，从脱色油底部喷入压强为0.6MPa的水蒸气流处理1.5h后，低沸点物质被水蒸气流携带着从抽汽通道排出，得到除臭油；
f）将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度40mmHg，除水温度为70℃，除水时间为3h，得到除水油；
g）将除水油与0.3wt%的特丁基对苯二酚混合，得到环保绝缘油。
实施例2：
a）将酸值为36mgKOH.g-1，长期储藏的花椒籽油进行低温脱蜡，具体包括以下步骤：
a1）以酸值为36mgKOH.g-1，长期储藏的花椒籽油为原料，-10℃下保持8h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与乙醇在用量为0.6wt%的碳酸钾的催化下进行酯交换反应，反应温度为170℃，反应时间为3h，得到脂肪酸乙酯；
a3）将得到的脂肪酸乙酯与可流动油混合，得到降凝点油；
b）将辛醇与降凝点油中以油酸计的游离脂肪酸以摩尔比为1:1.5混合，在用量为0.2wt%钛酸丁酯催化下，辛醇与降凝点油中的游离脂肪酸在170℃下反应5h进行酯化反应；
c）加入与油同温的降凝点油理论加碱量3倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；30min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油；
d）在密闭容器中向降酸油中加入4.0wt%的白性白土：活性碳比例为1:1的脱色剂，减压并加热，容器内残压40mmHg，油温100℃，脱色1.0h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油；
e）在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为30mmHg，油温100℃，蒸馏1.5h；加热至210℃，从脱色油底部喷入压强为0.6MPa的水蒸气流处理1.5h后，低沸点物质被水蒸气流携带着从抽汽通道排出，得到除臭油；
f）将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度50mmHg，除水温度为70℃，除水时间为2h，得到除水油；
g）将除水油与0.2wt%的白藜芦醇和特丁基对苯二酚混合，得到环保绝缘油。
实施例3：
a）将酸值为70mgKOH.g-1的地沟油进行低温脱蜡，具体包括以下步骤：
a1）以酸值为70mgKOH.g-1的地沟油为原料，-10℃下保持10h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与甲醇在用量为0.6wt%的硝酸钾的催化下进行酯交换反应，反应温度为150℃，反应时间为4h，得到脂肪酸甲酯；
a3）将得到的脂肪酸甲酯与可流动油混合，得到降凝点油；
b）将辛醇与降凝点油中以油酸计的游离脂肪酸以摩尔比为1:2混合，在用量为0.6wt%钛酸丁酯催化下，辛醇与降凝点油中的游离脂肪酸在140℃下反应3h进行酯化反应；
c）加入与油同温的降凝点油理论加碱量2.5倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；30min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油；
d）在密闭容器中向降酸油中加入4.0wt%的白性白土：活性碳比例为1:1的脱色剂，减压并加热，容器内残压30mmHg，油温100℃，脱色1.5h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油；
e）在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为40mmHg，油温95℃，蒸馏3h；加热至220℃，从脱色油底部喷入压强为0.7MPa的水蒸气流处理2h后，低沸点物质被水蒸气流携带着从抽汽通道排出，得到除臭油；
f）将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度30mmHg，除水温度为75℃，除水时间为3.5h，得到除水油；
g）将除水油与0.4wt%的丁基羟基茴香醚混合，得到环保绝缘油。
实施例4：
a）将酸值为4mgKOH.g-1的地沟油进行低温脱蜡，具体包括以下步骤：
a1）以酸值为4mgKOH.g-1的地沟油为原料，-10℃下保持10h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与甲醇在用量为0.6wt%的亚硫酸钠的催化下进行酯交换反应，反应温度为170℃，反应时间为5h，得到脂肪酸甲酯；
a3）将得到的脂肪酸甲酯与可流动油混合，得到降凝点油；
b）加入与油同温的降凝点油理论加碱量2倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；30min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油；
c）在密闭容器中向降酸油中加入5.0wt%的白性白土：活性碳比例为1:1的脱色剂，减压并加热，容器内残压50mmHg，油温100℃，脱色1.5h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油；
d）在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为40mmHg，油温100℃，蒸馏3h；加热至220℃，从脱色油底部喷入压强为0.8MPa的水蒸气流处理4h后，低沸点物质被水蒸气流携带着从抽汽通道排出，得到除臭油；
e）将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度50mmHg，除水温度为80℃，除水时间为4h，得到除水油；
f）将除水油与0.5wt%的白藜芦醇和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合，得到环保绝缘油。
实施例5：
a）将酸值为100mgKOH.g-1，长期储藏的菜籽油进行低温脱蜡，具体包括以下步骤：
a1）以酸值为100mgKOH.g-1，长期储藏的菜籽油为原料，-10℃下保持10h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与甲醇在用量为0.6wt%的亚硫酸钠的催化下进行酯交换反应，反应温度为170℃，反应时间为5h，得到脂肪酸甲酯；
a3）将得到的脂肪酸甲酯与可流动油混合，得到降凝点油；
b）将辛醇与降凝点油中以油酸计的游离脂肪酸以摩尔比为1:2混合，在用量为0.35wt%钛酸丁酯催化下，辛醇与降凝点油中的游离脂肪酸在165℃下反应4h进行酯化反应；
c）加入与油同温的降凝点油理论加碱量2倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；30min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油；
d）在密闭容器中向降酸油中加入5.0wt%的白性白土：活性碳：脱色树脂比例为10:5:2的脱色剂，减压并加热，容器内残压50mmHg，油温100℃，脱色1.5h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油；
e）在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为40mmHg，油温100℃，蒸馏3h；加热至220℃，从脱色油底部喷入压强为0.8MPa的水蒸气流处理4h后，低沸点物质被水蒸气流携带着从抽汽通道排出，得到除臭油；
f）将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度50mmHg，除水温度为80℃，除水时间为4h，得到除水油；
g）将除水油与0.5wt%的白藜芦醇和2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚混合，得到环保绝缘油。
表1 制备所得植物绝缘油主要指标结果
从实施例1~5的主要指标可看出：通过本技术方案得到的环保绝缘油具有高闪点、低倾点、低介损的特点，产品满足ASTM D 6871-2003标准。
Claims (10)
1.一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将酸值为4～100mgKOH.g-1植物油或回收油进行低温脱蜡，得到降凝点油；
b）检测降凝点油的酸值，若低于10mgKOH.g-1直接进行下个步骤，若高于10mgKOH.g-1，将降凝点油进行催化酯化，直至酸值≤10 mgKOH.g-1；
c）将降凝点油进行碱中和反应，得到降酸油；
d）将降酸油进行混合脱色，得到脱色油；
e）将脱色油进行减压蒸馏，升温至200～220℃进行水蒸气真空脱臭，得到除臭油；
f）将除臭油再次进行减压蒸馏，得到除水油；
g）将除水油与0.1～0.5wt%的抗氧化剂充分混合，得到环保绝缘油；
其中，所述植物油为花椒籽油、菜籽油、大豆油、棉籽油、葡萄籽油的一种或几种混合物；
所述回收油为回收的地沟油；
所述抗氧化剂为白黎芦醇、丁基羟基茴香醚、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、特丁基对苯二酚的一种或几种混合物；
所述环保绝缘油为脂肪链为碳原子数为12～22烷烃或烯烃的甘油三酯或醇基为1～10直链醇的脂肪酸中低碳醇酯。
2.根据权利要求1所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，所述步骤a）具体包括以下步骤：
a1）以酸值为4～100mgKOH.g-1植物油或回收油为原料，-10～-5℃下保持5～10h，分离出高蜡点酯和可流动油；
a2）将分离得到的高蜡点酯与低碳醇在弱碱盐的催化下进行酯交换反应，得到脂肪酸低碳醇酯；
a3）将得到的脂肪酸低碳醇酯与可流动油混合，得到降凝点油。
3.根据权利要求2所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤a2）的低碳醇为甲醇或乙醇；弱碱盐为碳酸钾、硝酸钾、亚硫酸钠的一种或几种混合物。
4.根据权利要求2所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤a2）的弱碱盐用量为0.2~0.6wt%，反应温度为140~170℃，反应时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤b）具体包括以下步骤：将中碳醇与降凝点油中以油酸计的游离脂肪酸以摩尔比为1:1~1:2混合，在用量为0.2~0.6wt%催化剂催化下，中碳醇与降凝点油中的游离脂肪酸在140~170℃下反应3~5h进行酯化反应。
6.根据权利要求5所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，所述催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸辛酯中的一种或几种混合物；所述中碳醇为辛醇、月桂醇、己醇的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤c）具体包括以下步骤：加入与油同温的降凝点油理论加碱量2~3倍的氢氧化钠溶液，进行碱中和反应；15～30 min后，用同温的水对降凝点油进行水洗，静置分层，分离脂肪酸与中和产物脂肪酸钠；对分离的脂肪酸再静置30min以上，进行油水分离，收集得到降酸油。
8.根据权利要求1所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤d）具体包括以下步骤：在密闭容器中向降酸油中加入1.0～5.0wt%的脱色剂，减压并加热，容器内残压20～50mmHg，油温60～110℃，脱色0.5～2h，脱色完毕后，降温至70℃，解除减压，过滤得到脱色油；其中，脱色剂为白闰土、活性碳、分子筛、脱色树脂中的一种或几种混合物。
9.根据权利要求1所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤e）具体包括以下步骤：在带有抽汽通道的容器中对脱色油进行减压蒸馏：维持容器内残压为20～50mmHg，油温90～100℃，蒸馏1～3h；加热至200～220℃，从脱色油底部喷入压强为0.4～0.8MPa的水蒸气流处理0.5～2h后，低沸点物被水蒸气流携带从抽汽通道排出，得到除臭油。
10.根据权利要求1所述的以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，其特征在于，步骤f）具体包括以下步骤：将除臭油进行减压蒸馏，减压真空度20~50mmHg，除水温度为70～80℃，除水时间为2～4h，得到除水油。
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