CN114181754A - 一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，固液分离得到脱色地沟油；将得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭以及水洗，得到第一油样；将脱色地沟油与甲醇混合，加入碱后进行甲酯化反应，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；将第一油样以及第二油样按照质量比4～3:1混合，得到所述天然酯绝缘油。所述制备方法不仅可以使地沟油变废为宝，正确引导地沟油的资源化利用，还可以节省资源，缓解市场植物油短缺的现状，从而推动天然酯绝缘油产业的发展。

Description

一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法
技术领域
本发明属于地沟油处理领域，涉及一种基于地沟油的天然酯绝缘油，特别涉及一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法。
背景技术
地沟油泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。由于地沟油成本低，一些不法商家用非法手段将大量地沟油回流至餐桌，威胁到人民的生命安全。据文献报道，地沟油的主要成分是脂肪酸甘油三酯，可以作为生产天然酯绝缘油的原料。我国植物油大部分靠进口，主要来源于美国和巴西两个国家。随着中美贸易战的持续，我国植物油的价格连续上涨，目前大豆油价格1.0万+元/吨，菜籽油价格1.1万+元/吨。
地沟油的主要成分与植物油类似，是脂肪酸甘油三酯，并且地沟油的产生经过高温过程，部分不饱和脂肪酸氧化成饱和脂肪酸，其抗氧化性能高于植物油。在我国植物油主要依靠进口的情况下，其是生产天然酯绝缘油原料的理想替代品。以地沟油为原料制备天然酯绝缘油，一方面使地沟油变废为宝，可正确引导地沟油的资源化利用，从而杜绝了地沟油回流至餐桌以保障人民的用油安全，另一方面可节省资源，缓解我国植物油短缺的现状，从而推动天然酯绝缘油产业的发展。
绝缘油在电力设备中的作用之一是散热，而天然酯绝缘的主要成分是脂肪酸甘油三酯，其分子量相对较大，运动粘度明显高于矿物绝缘油，其散热效果差于矿物绝缘油。此外，以植物油为原料制备的天然酯绝缘油中含有不饱和脂肪酸，这导致其抗氧化性能较差，这电力设备的运行环境要求较高，从而增加使用成本。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法不仅可以使地沟油变废为宝，正确引导地沟油的资源化利用，还可以节省资源，缓解市场植物油短缺的现状，从而推动天然酯绝缘油产业的发展。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭、水洗以及脱水，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，加入碱后进行甲酯化反应，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比4～3:1混合，得到所述天然酯绝缘油；
步骤(2)和步骤(3)没有先后顺序。
本发明中，将脱色地沟油分为两部分，分别制备地沟油基础油，以及对脱色地沟油进行甲酯化反应，将两种油样混合制备天然酯绝缘油，所述天然酯绝缘油具有优异的运动粘度以及氧化性能，其原因在于地沟油较植物油具有更多的饱和脂肪酸，其相对抗氧化能力较强，此外，甲酯化所得油样为脂肪酸单酯，其具有较低的运动粘度，其与地沟油以合适的比例混合，在不影响其他性能的前提下降低其运动粘度。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述吸附剂包括活性炭。
优选地，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的1.5～2.0％，如1.6％、1.7％、1.8％或1.9％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述脱色处理的温度为60～100℃，如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述脱色处理的真空度为20～50mmHg，如25mmHg、30mmHg、35mmHg、40mmHg或45mmHg等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述脱色处理的时间为1～3h，如1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h或2.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(2)中由脱色地沟油制备地沟油基础油的碱炼、脱蜡、脱臭以及水洗均采用本领域公知的方法，本领域技术人员可以对地沟油的精炼方法进行合理选择，在此不再赘述。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:(20～60)，如100:25、100:30、100:35、100:40、100:45、100:50或100:55等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述碱包括氢氧化钠。
优选地，步骤(3)所述碱的加入量为所述脱色地沟油质量的0.6～1.0％，如0.65％、0.7％、0.75％、0.8％、0.85％、0.9％或0.95％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述甲酯化反应的温度为40～50℃，如41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃或49℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述甲酯化反应的时间为30～50min，如32min、35min、38min、40min、42min、45min或48min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述碱炼的方法包括：向所述上层清液中碱液，反应后静置分层，去除下层水溶液得到碱炼油样。
优选地，所述碱液的加入量为所述上层清液体积的10～30％，如12％、15％、18％、20％、22％、25％或28％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，碱液浓度至少保证碱液中碱的物质的量为中和初步处理的降粘地沟油中的酸性物质所需碱量的理论值的10倍，且所述碱液的加入方式优选为滴加，滴加时所述碱液优选地与初步处理的降粘地沟油的温度相同。
优选地，所述反应的温度为40～55℃，如42℃、45℃、48℃、50℃、52℃或54℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的时间为2～8h，如2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h或7.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述静置分层的温度为70～90℃，如72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃或88℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述静置分层的时间为8～10h，如8.2h、8.5h、8.8h、9h、9.2h、9.5h或9.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述水洗的方法包括向所述碱炼油样中加入纯水，搅拌反应，静置分层，去除下层水溶液得到水洗油样。
优选地，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的10～30％，如12％、15％、18％、20％、22％、25％或28％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的温度为60～80℃，如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃或78℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的时间为1～12h，如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h或11h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述静置分层的时间为4～6h，如4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.2h、5.5h或5.8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述脱水处理的方法包括真空脱水。
所述真空脱水的真空度为20～50mmHg，如25mmHg、30mmHg、35mmHg、40mmHg或45mmHg等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述真空脱水的温度为60～80℃，如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃或78℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述真空脱水的时间为1～12h，如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h或11h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，上述基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的1.5～2.0％，所述脱色处理的温度为60～100℃，真空度为20～50mmHg，时间为1～12h，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭、水洗以及脱水，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:(20～60)，加入碱后40～50℃下进行甲酯化反应30～50min，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
向所述上层清液加入碱液，所述碱液的加入量为所述初步处理的降粘地沟油体积的10～30％，40～55℃下反应2～8h后，70～90℃静置分层8～10h，去除下层水溶液得到碱炼油样；
向所述碱炼油样中加入纯水，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的10～30％，60～80℃下搅拌反应1～12h，静置分层4～6h，去除下层水溶液得到水洗油样；
对所述水洗油样进行真空脱水处理，所述真空脱水的真空度为20～50mmHg，温度为60～80℃，时间为1～12h；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比4～3:1混合，得到所述天然酯绝缘油；
步骤(2)和步骤(3)没有先后顺序。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法不仅可以使地沟油变废为宝，正确引导地沟油的资源化利用，还可以节省资源，缓解市场植物油短缺的现状，从而推动天然酯绝缘油产业的发展；
(2)本发明提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述方法制备得到的基于地沟油的高性能天然酯绝缘油弥补了天然酯绝缘油抗氧化性能差、运动粘度高的不足。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入活性炭进行脱色处理，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的1.5％，所述脱色处理的温度为60℃，真空度为50mmHg，时间为3h，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭、水洗以及脱水，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:20，加入碱后40℃下进行甲酯化反应50min，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
向所述上层清液加入碱液，所述碱液的加入量为所述初步处理的降粘地沟油体积的10％，40℃下反应8h后，70℃静置分层10h，去除下层水溶液得到碱炼油样；
向所述碱炼油样中加入纯水，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的10％，60℃下搅拌反应12h，静置分层4h，去除下层水溶液得到水洗油样；
对所述水洗油样进行真空脱水处理，所述真空脱水的真空度为20mmHg，温度为80℃，时间为12h；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比4:1混合，得到所述天然酯绝缘油。
实施例2
本实施例提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的2.0％，所述脱色处理的温度为100℃，真空度为20mmHg，时间为1h，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭、水洗以及脱水，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:60，加入碱后50℃下进行甲酯化反应30min，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
向所述上层清液加入碱液，所述碱液的加入量为所述初步处理的降粘地沟油体积的30％，55℃下反应2h后，90℃静置分层8h，去除下层水溶液得到碱炼油样；
向所述碱炼油样中加入纯水，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的30％，80℃下搅拌反应1h，静置分层6h，去除下层水溶液得到水洗油样；
对所述水洗油样进行真空脱水处理，所述真空脱水的真空度为20mmHg，温度为80℃，时间为1h；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比3:1混合，得到所述天然酯绝缘油。
实施例3
本实施例提供一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的1.8％，所述脱色处理的温度为80℃，真空度为35mmHg，时间为2h，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭、水洗以及脱水，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:40，加入碱后45℃下进行甲酯化反应40min，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
向所述上层清液加入碱液，所述碱液的加入量为所述初步处理的降粘地沟油体积的20％，50℃下反应3h后，80℃静置分层9h，去除下层水溶液得到碱炼油样；
向所述碱炼油样中加入纯水，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的20％，70℃下搅拌反应2h，静置分层5h，去除下层水溶液得到水洗油样；
对所述水洗油样进行真空脱水处理，所述真空脱水的真空度为35mmHg，温度为70℃，时间为2h；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比3.5:1混合，得到所述天然酯绝缘油。
实施例4
本实施例除了步骤(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比3.2:1混合外，其余条件均与实施例3相同。
实施例5
本实施例除了步骤(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比3.8:1混合外，其余条件均与实施例3相同。
对比例1
本对比例除了不制备第二油样外，其余条件均与实施例3相同。
对比例2
本对比例除了不制备第一油样外，其余条件均与实施例3相同。
对比例3
本对比例除了步骤(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比5:1混合外，其余条件均与实施例3相同。
对比例4
本对比例除了步骤(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比2:1混合外，其余条件均与实施例3相同。
对比例5
本对比例除了将步骤(1)中的地沟油换成大豆油，其他条件与实施例1步骤(1)和(2)相同。
对实施例1-5以及对比例1-5制备得到的天然酯绝缘油的粘度以及抗氧化性能进行测试，其结果如表1所示。
其中，天然酯绝缘油的运动粘度按照GB/T 265-1998进行测试，天然酯绝缘油的抗氧化性能按照GB/T 21121-2007进行测试。
表1
Figure BDA0003418829870000111
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种基于地沟油的高性能天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭、水洗以及脱水，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，加入碱后进行甲酯化反应，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比4～3:1混合，得到所述天然酯绝缘油；
步骤(2)和步骤(3)没有先后顺序。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述吸附剂包括活性炭；
优选地，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的1.5～2.0％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述脱色处理的温度为60～100℃；
优选地，步骤(1)所述脱色处理的真空度为20～50mmHg；
优选地，步骤(1)所述脱色处理的时间为1～3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:(20～60)；
优选地，步骤(3)所述碱包括氢氧化钠；
优选地，步骤(3)所述碱的加入量为所述脱色地沟油质量的0.6～1.0％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述甲酯化反应的温度为40～50℃；
优选地，步骤(3)所述甲酯化反应的时间为30～50min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碱炼的方法包括：向所述上层清液中碱液，反应后静置分层，去除下层水溶液得到碱炼油样；
优选地，所述碱液的加入量为所述上层清液体积的10～30％；
优选地，所述反应的温度为40～55℃；
优选地，所述反应的时间为2～8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述静置分层的温度为70～90℃；
优选地，所述静置分层的时间为8～10h。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述水洗的方法包括向所述碱炼油样中加入纯水，搅拌反应，静置分层，去除下层水溶液得到水洗油样；
优选地，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的10～30％；
优选地，所述反应的温度为60～80℃；
优选地，所述反应的时间为1～12h；
优选地，所述静置分层的时间为4～6h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱水处理的方法包括真空脱水；
所述真空脱水的真空度为20～50mmHg；
优选地，所述真空脱水的温度为60～80℃；
优选地，所述真空脱水的时间为1～12h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)向地沟油中加入吸附剂进行脱色处理，所述吸附剂的加入量为所述地沟油质量的1.5～2.0％，所述脱色处理的温度为60～100℃，真空度为20～50mmHg，时间为1～12h，固液分离得到脱色地沟油；
(2)将步骤(1)得到的脱色地沟油按照天然酯绝缘油精炼工艺进行碱炼、脱蜡、脱臭以及水洗，得到第一油样；
(3)将步骤(1)得到的脱色地沟油与甲醇混合，所述脱色地沟油与所述甲醇的质量比为100:(20～60)，加入碱后40～50℃下进行甲酯化反应30～50min，反应结束后静置分层，取上层清液进行碱炼、水洗以及脱水工艺，得到第二油样；
向所述上层清液加入碱液，所述碱液的加入量为所述初步处理的降粘地沟油体积的10～30％，40～55℃下反应2～8h后，70～90℃静置分层8～10h，去除下层水溶液得到碱炼油样；
向所述碱炼油样中加入纯水，所述纯水的加入量为所述碱炼油样体积的10～30％，60～80℃下搅拌反应1～12h，静置分层4～6h，去除下层水溶液得到水洗油样；
对所述水洗油样进行真空脱水处理，所述真空脱水的真空度为20～50mmHg，温度为60～80℃，时间为1～12h；
(4)将步骤(2)得到的第一油样以及步骤(3)得到的第二油样按照质量比4～3:1混合，得到所述天然酯绝缘油；
步骤(2)和步骤(3)没有先后顺序。
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