CN101538500B - 以植物油为原料的绝缘油制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以植物油为原料的绝缘油制备方法，包括如下步骤：1)对植物油料进行碱中和；2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏；3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化；4)对氢化后的植物油料进行深精炼：向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.3-1.0％的柠檬酸，减压蒸馏1-2小时，压强20-50mmHg，温度80-90℃；再加入占植物油料重量0.1-0.3％的皂土，减压蒸馏1-2小时，压强20-50mmHg，温度80-90℃；5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏；6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及以植物油为原料的绝缘油制备方法。
背景技术
绝缘油是重要的液体绝缘介质，在变压器等电器设备中大量使用。由于矿物绝缘油成本低廉，绝缘性能和冷却性能好，在电器设备制造中得到广泛应用。但是矿物绝缘油的可生物降解性差，一旦发生严重泄漏，将对周围的土壤、水源乃至公共社区造成严重污染；而且矿物绝缘油的燃点低，耐高温及防火性能差，不适合在矿山、矿井、军事设施、高层建筑等对消防安全要求高的场所使用；同时天然石油的储量有限，预计在本世纪中叶将出现严重的石油短缺。
为了满足对高燃点液体绝缘材料的需求，寻找高温性能良好的绝缘油的工作一直是人们研究的方向。1929年英国斯旺公司发明了Askarel不燃油，其主要成分是聚氯联苯(PCB)。PCB具有很高的化学稳定性和电气绝缘强度，但是20世纪60年代末人们发现PCB有毒，之后各国均明令禁止使用和销售。在寻找PCB的代用油过程中，各国厂商做了大量的研究工作。20世纪50年代美国发明了硅油，但直到1974年第一台硅油变压器才问世。1977年英国GEC公司用难燃的Midel7131合成酯制造了第一台变压器。80年代初英国开发了Formel不燃油，1983年第一台变压器投入运行。美国DSI公司近年来陆续开发了石油类难燃油，其中有α油、β油、聚α烯烃等。
不燃油和难燃油是因变压器油防火性能差而发展起来的，70年代在寻找变压器的代用油品的过程中，人们要求带用有的燃点不低于300℃，这个指标表比变压器油高一倍以上而被广泛接受。这些合成绝缘的燃点都在300℃以上，各项性能与变压器油相当，但是成本太高，因此在使用上受到很大限制。
公开号为CN101230304A的中国发明专利申请公布说明书公开了一种环保型变压器油及其制备方法，以植物油及其下脚料为原料，经碱炼、脱水、酯化醇解、终止中和、洗涤精致、减压蒸馏、脱色过滤和调合入0.1-5.0wt％抗氧剂、0.1-5.0wt％降凝剂制得。但是公开号为CN101230304A的环保型变压器油的闪点在215℃左右，不能达到作为难燃点油的要求，限制了其在高防火性能场所的应用。其次，该环保型变压器油的抗氧化稳定性还有待进一步提高。
发明内容
有鉴于此，为了解决上述问题，本发明提供一种以植物油为原料的绝缘油制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以植物油为原料的绝缘油制备方法，包括如下步骤：
1)对植物油料进行碱中和；
2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏；
3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化；
4)对氢化后的植物油料进行深精炼：深精炼的目的是用柠檬酸除去有促氧化作用的微量铜。向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.3-1.0％的柠檬酸，减压蒸馏1-2小时，压强20-50mmHg，温度80-90℃；再加入占植物油料重量0.1-0.3％的皂土，减压蒸馏1-2小时，压强20-50mmHg，温度80-90℃；
5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏；
6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入添加剂。
进一步，所述植物油为菜籽油、大豆油、橄榄油、葵花籽油、花生油、山茶籽油和棉籽油中的一种或多种；
进一步，步骤1)中还包括对植物油料进行脱色的步骤；
进一步，所述步骤1)包括如下步骤：
11)在5～10min内，加入与油同温的占植物油料重量1％～4％的NaOH溶液，进行碱中和，30min后，用同温的蒸馏水进行对植物油料进行水洗，然后静置分层，分离脂肪酸与氢氧化钠中和产物脂肪酸钠，然后静置30min以上，再用减压蒸馏装置将油样蒸馏30min，停止加热，解除真空；
12)向碱中和后的植物油料加入占植物油料重量2.0～5.0％的脱色剂；减压并加热，容器内残压20～50mmHg，油温90～95℃，脱色时间20～30min，脱色完毕后，降温至70℃，解除真空；
13)重复步骤11)和12)，直至植物油料澄清透明，且酸值≤0.03mgKOH·g-1；
进一步，所述步骤2)具体包括如下步骤：维持容器残压为20～50mmHg，油温95℃，蒸馏2-4小时除去水分，滤去杂质；
进一步，所述步骤3)具体包括如下步骤：加入占植物油料重量0.4％～0.5％的催化剂，在密封、氮气环境下，按5～10℃/min进行升温；保持温度180～200℃，压强0.15～0.2MPa，搅拌速率300～700r·min-1，向植物油料中通入氢气，氢化130min～180min；
进一步，所述步骤5)具体包括如下步骤：维持容器残压为20～50mmHg，油温在95℃，蒸馏2-4小时除去水分然后抽滤，滤去催化剂等杂质；
进一步，所述步骤6)中加入的添加剂包括抗氧化剂，所述抗氧化剂加入重量为植物油料重量的0.2％～0.5％，所述抗氧化剂选自2，6-二叔丁基对甲酚、4，4-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)、葵基苯基α-萘胺(烷基苯α-萘胺)、特丁基对苯二酚、茶多酚和迷迭香；
进一步，所述添加剂还包括金属钝化剂，所述金属钝化剂加入重量为植物油料重量的0.1％～0.5％，所述金属钝化剂为甲基苯并三唑衍生物、液态三氮唑衍生物或三氮唑环己烯中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本方法生产的变压器绝缘油由植物油通过精炼得到，不含有毒物质，不会对环境和人体造成伤害，而且可快速而彻底地生物降解，是一种环保型绝缘液体；
(2)本方法生产的变压器绝缘油是一种阻燃性变压器绝缘油，其闪点和燃点都高于300℃，能应用于高防火性能要求的场所，并且发生火灾和爆炸的风险都远低于传统变压器油；
(3)本绝缘油具有良好的理化和介电性能，酸值低于0.03mg KOH/g，凝点低于-18℃，工频击穿电压超过70kV，90℃介损值tgδ低于0.0075，体积电阻率高于7×1010Ω·m，介电常数在2.93。性能常数能达到或者高于作为电气设备内绝缘液体的标准；其它性能指标也完全符合矿物变压器油的国家标准GB2536-90。
本发明的其他优点、目标，和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书，权利要求书，以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
1)选用选用高油酸含量的转基因菜籽油和山茶籽油为原料，对植物油料进行碱中和和脱色，具体包括如下步骤：
11)在10min内，加入与油同温的占植物油料重量1％的NaOH溶液，进行碱中和，30min后，用同温的蒸馏水进行对植物油料进行水洗，然后静置分层，分离脂肪酸与氢氧化钠中和产物脂肪酸钠，然后静置30min以上，再用减压蒸馏装置将油样蒸馏30min，停止加热，解除真空；
12)向碱中和后的植物油料加入占植物油料重量2.0％的脱色剂；减压并加热，容器内残压35mmHg，油温90℃，脱色时间20min，脱色完毕后，降温至70℃，解除真空；
13)重复步骤11)和12)，直至植物油料澄清透明，且酸值≤0.03mgKOH·g-1；
2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏：维持容器残压为20mmHg，油温95℃，搅拌速度为25r·min-1，蒸馏3小时除去水分，抽滤出去脱色剂等杂质；
3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化：加入占植物油料重量0.5％的催化剂，在密封、氮气环境下，按10℃/min进行升温；保持温度185℃，压强0.15MPa，搅拌速率300r·min-1，向植物油料中通入氢气，氢化130min；
4)对氢化后的植物油料进行深精炼：向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.5％的柠檬酸，减压蒸馏1.5小时，压强20mmHg，温度85℃；再加入占植物油料重量0.3％的皂土，减压蒸馏1.5小时，压强20mmHg，温度90℃，搅拌速度为25r·min-1；
5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏：维持容器残压为20mmHg，油温在95℃，蒸馏3小时除去水分然后抽滤，滤去催化剂等杂质；
6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入油重0.3％的抗氧化剂4，4-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)，和油重0.1％的金属钝化剂IRGAMET 39，然后超声波振荡至透明澄清。
实施例2
1)选用选用橄榄油为原料，对植物油料进行碱中和和脱色，具体包括如下步骤：
11)在5min内，加入与油同温的占植物油料重量4％的NaOH溶液，进行碱中和，30min后，用同温的蒸馏水进行对植物油料进行水洗，然后静置分层，分离脂肪酸与氢氧化钠中和产物脂肪酸钠，然后静置30min以上，再用减压蒸馏装置将油样蒸馏30min，停止加热，解除真空；
12)向碱中和后的植物油料加入占植物油料重量5％的脱色剂；减压并加热，容器内残压50mmHg，油温95℃，脱色时间30min，脱色完毕后，降温至70℃，解除真空；
13)重复步骤11)和12)，直至植物油料澄清透明，且酸值≤0.03mgKOH·g-1；
2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏：维持容器残压为35mmHg，油温95℃，搅拌速度为25r·min-1，蒸馏2小时除去水分，抽滤出去脱色剂等杂质；
3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化：加入占植物油料重量0.4％的催化剂，在密封、氮气环境下，按5℃/min进行升温；保持温度185℃，压强0.15MPa，搅拌速率700r·min-1，向植物油料中通入氢气，氢化150min；
4)对氢化后的植物油料进行深精炼：向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.5％的柠檬酸，减压蒸馏1.5小时，压强20mmHg，温度80℃；再加入占植物油料重量0.3％的皂土，减压蒸馏1小时，压强20mmHg，温度80℃，搅拌速度为25r·min-1；
5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏：维持容器残压为40mmHg，油温在95℃，蒸馏3小时除去水分然后抽滤，滤去催化剂等杂质；；
6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入油重0.5％的抗氧化剂2，6-二叔丁基对甲酚，和油重0.4％的金属钝化剂IRGAMET 39，然后超声波振荡至透明澄清。
实施例3：
1)选用选用大豆油为原料，对植物油料进行碱中和和脱色，具体包括如下步骤：
11)在8min内，加入与油同温的占植物油料重量3％的NaOH溶液，进行碱中和，30min后，用同温的蒸馏水进行对植物油料进行水洗，然后静置分层，分离脂肪酸与氢氧化钠中和产物脂肪酸钠，然后静置30min以上，再用减压蒸馏装置将油样蒸馏30min，停止加热，解除真空；
12)向碱中和后的植物油料加入占植物油料重量3.5％的脱色剂；减压并加热，容器内残压20mmHg，油温93℃，脱色时间25min，脱色完毕后，降温至70℃，解除真空；
13)重复步骤11)和12)，直至植物油料澄清透明，且酸值≤0.03mgKOH·g-1；
2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏：维持容器残压为50mmHg，油温95℃，搅拌速度为25r·min-1，蒸馏4小时除去水分，抽滤出去脱色剂等杂质；
3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化：加入占植物油料重量0.4％的催化剂，在密封、氮气环境下，按8℃/min进行升温；保持温度185℃，压强0.15MPa，搅拌速率300r·min-1，向植物油料中通入氢气，氢化180min；
4)对氢化后的植物油料进行深精炼：向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.3％的柠檬酸，减压蒸馏1.5小时，压强50mmHg，温度85℃；再加入占植物油料重量0.1％的皂土，减压蒸馏2小时，压强35mmHg，温度85℃，搅拌速度为25r·min-1；
5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏：维持容器残压为50mmHg，油温在95℃，蒸馏3小时除去水分然后抽滤，滤去催化剂等杂质；
6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入油重0.5％的葵基苯基α-萘胺(烷基苯α-萘胺)，和油重0.2％的金属钝化剂IRGAMET 39，然后超声波振荡至透明澄清。
实施例4
1)选用选用棉籽油为原料，对植物油料进行碱中和和脱色，具体包括如下步骤：
11)在10min内，加入与油同温的占植物油料重量1％的NaOH溶液，进行碱中和，30min后，用同温的蒸馏水进行对植物油料进行水洗，然后静置分层，分离脂肪酸与氢氧化钠中和产物脂肪酸钠，然后静置30min以上，再用减压蒸馏装置将油样蒸馏30min，停止加热，解除真空；
12)向碱中和后的植物油料加入占植物油料重量2％的脱色剂；减压并加热，容器内残压20mmHg，油温95℃，脱色时间30min，脱色完毕后，降温至70℃，解除真空；
13)重复步骤11)和12)，直至植物油料澄清透明，且酸值≤0.03mgKOH·g-1；
2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏：维持容器残压为22mmHg，油温95℃，搅拌速度为25r·min-1，蒸馏3小时除去水分，抽滤出去脱色剂等杂质；
3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化：加入占植物油料重量0.45％的催化剂，在密封、氮气环境下，按7℃/min进行升温；保持温度185℃，压强0.15MPa，搅拌速率500r·min-1，向植物油料中通入氢气，氢化180min；
4)对氢化后的植物油料进行深精炼：向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.5％的柠檬酸，减压蒸馏2小时，压强25mmHg，温度90℃；再加入占植物油料重量0.2％的皂土，减压蒸馏1.5小时，压强50mmHg，温度90℃，搅拌速度为25r·min-1；
5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏：维持容器残压为50mmHg，油温在95℃，蒸馏3小时除去水分然后抽滤，滤去催化剂等杂质；
6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入油重0.5％的抗氧化剂特丁基对苯二酚，和油重0.5％的金属钝化剂IRGAMET 39，然后超声波振荡至透明澄清。
上述实施例1-4中，脱色剂可采用活性白土、无水氯化钙、分子筛、活性炭复配脱色剂等，最佳的，选用以下方法制备的活性白土：取2mol·L-1硫酸50ml，皂土30g，混合后放入90℃的热浴中加热，搅拌速度20～30r·min-1，连续搅拌4.5小时，多次水洗，使PH＝4～5，离心分离法析出活性白土，110℃下烘干2小时，烘干研磨至200目筛；步骤3)中催化剂可选用：铜-镍二元催化剂或金属镍催化剂。
在本发明中，选取与植物型绝缘油相匹配的抗氧剂、金属钝化剂，可进一步提高植物型绝缘油的抗氧化稳定性，另外更重要的是适当地提高了植物油分子的不饱程度，从根本上提高油的抗氧化能力。
本发明制备的植物绝缘油的主要指标如下：
| 参数 | 植物油 | 变压器油(GB 2536-90) |
| 外观 | 淡黄色、透明 | 透明、无杂质 |
| 闪点/℃ | 325 | ≥135 |
| 酸值/mgKOH·g-1 | 0.02 | ≤0.03 |
| 水溶性酸/pH | 5.6 | - |
| 工频击穿电压/kV | 73.0 | ≥35 |
| 介损tgδ(90℃)/％ | 0.75 | ≤0.5 |
| 体积电阻率(90℃)/Ω·m | 7×1010 | ≥6×1010 |
| 相对介电常数(90℃) | 2.93 | - |
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)对植物油料进行碱中和；
2)对碱中和后的植物油料进行减压蒸馏；
3)对减压蒸馏后的植物油料进行氢化；
4)对氢化后的植物油料进行深精炼：向氢化后的植物油料中加入占植物油料重量0.3-1.0％的柠檬酸，减压蒸馏1-2小时，压强20-50mmHg，温度80-90℃；再加入占植物油料重量0.1-0.3％的皂土，减压蒸馏1-2小时，压强20-50mmHg，温度80-90℃；
5)对深精炼后的植物油料进行再次减压蒸馏；
6)向再次减压蒸馏后的植物油料中加入添加剂。
2.如权利要求1所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述植物油为菜籽油、大豆油、橄榄油、葵花籽油、花生油、山茶籽油和棉籽油中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：步骤1)中还包括对植物油料进行脱色的步骤。
4.如权利要求3所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述步骤1)具体包括如下步骤：
11)加入与油同温的占植物油料重量1％～4％的NaOH溶液，进行碱中和，30min后，用同温的蒸馏水对植物油料进行水洗，然后静置分层，分离脂肪酸与氢氧化钠中和产物脂肪酸钠，然后静置30min以上，再用减压蒸馏装置将油样蒸馏30min，停止加热，解除真空，进行抽滤；
12)向碱中和后的植物油料加入占植物油料重量2.0～5.0％的脱色剂；减压并加热，容器内残压20～50mmHg，油温90～95℃，脱色时间20～30min，脱色完毕后，降温至70℃，解除真空；
13)重复步骤11)和12)，直至植物油料澄清透明，且酸值≤0.03mgKOH·g-1。
5.如权利要求1或2所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述步骤2)具体包括如下步骤：维持容器残压为20～50mmHg，油温95℃，蒸馏2-4小时除去水分，解除减压。
6.如权利要求1或2所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述步骤3)具体包括如下步骤：加入占植物油料重量0.4％～0.5％的催化剂，在密封、氮气环境下，按5～10℃/min进行升温；保持温度180～200℃，压强0.15～0.2MPa，搅拌速率300～700r·min-1，向植物油料中通入氢气，氢化130min～180min。
7.如权利要求1或2所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述步骤5)具体包括如下步骤：维持容器残压为20～50mmHg，油温在95℃，蒸馏2-4小时除去水分然后抽滤，滤去杂质。
8.如权利要求1或2所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述步骤6)中加入的添加剂包括抗氧化剂，所述抗氧化剂加入重量为植物油料重量的0.2％～0.5％，所述抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚、4，4-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)、烷基苯α-萘胺、特丁基对苯二酚、茶多酚和迷迭香中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的以植物油为原料的绝缘油制备方法，其特征在于：所述添加剂还包括金属钝化剂，所述金属钝化剂加入重量为植物油料重量的0.1％～0.5％，所述金属钝化剂为甲基苯并三唑衍生物、液态三氮唑衍生物或三氮唑环己烯中的一种或多种。
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