CN104531346B - 一种制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然酯绝缘油深度精炼技术领域，具体涉及一种制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺。该工艺包括以下工序：a）初步脱酸处理，b)真空析气处理，c）深度物理脱酸处理。本发明所采用的工艺流程简单，生产成本低，精炼产率高，易于进行工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及天然酯绝缘油深度精炼技术领域，具体涉及一种制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺。
背景技术
作为重要的液体绝缘介质，绝缘油在变压器、电抗器等电器设备中大量使用。但是电绝缘油对酸值要求很高，GB/T 7595-2008中明确要求投入运行前的矿物变压器油酸值必须低于0.03 mgKOH/g。天然酯由于本身的成分及分子结构的原因，其酸值远高于矿物绝缘油。目前通过传统的精炼工艺产出的天然酯只满足食用油的一级标准（小于0.2 mgKOH/g），无法达到电力行业用绝缘油的酸值要求。
中国专利CN103013657A公开的一种植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法只可以将酸值降至0.06mgKOH/g以下，且没有说明其电气性能。中国专利CN102517140A公开的一种利用植物油制备低酸值绝缘油的多次碱炼工艺虽然可以降低酸值至0.03 mgKOH/g以下，但是操作复杂，周期较长，损耗大，不适于大规模生产。因此一些常规的脱酸工艺并不适合天然酯绝缘油的制备。
发明内容
鉴于现有精炼工艺的不足，本发明的目的在于提供一种制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺。该工艺制备的天然酯绝缘油酸值低于0.03 mgKOH/g，电气性能稳定，满足GB/T 7595-2008的要求。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺，包括以下工序：a）初步脱酸处理，b)真空析气处理，c）深度物理脱酸处理；
b)真空析气处理时天然酯绝缘油温度在95-100℃，真空保持在-0.096—-0.1Mpa；
c）深度物理脱酸处理进行时，使温度253-260℃的天然酯绝缘油连续由设备的上部进入并在设备内与设备底部进入的蒸汽逆流接触，与蒸汽接触后的天然酯绝缘油不断由设备底部排出、收集及检测，当检测天然酯绝缘油的酸值大于或等于0.03 mgKOH/g时，继续重复步骤c）进行深度脱酸处理，直至酸值小于0.03 mgKOH/g，最后经二级水冷冷却后收集。
二级水冷是指经过二次水冷换热降温至室温，具体操作过程是将经过深度脱酸处理后的天然酯绝缘油先经过板式换热器降温至120-130℃，然后再经过螺旋换热器降温至室温。
步骤c）中设备的真空度100-150Pa，天然酯绝缘油的连续注入流量为1500-2000L/h，蒸汽流量为天然酯绝缘油的注入流量的5-8%。
步骤c）中的设备可以选择脱酸塔。
其中a）初步脱酸处理具体包括以下步骤：
1）以60-80r/min的速度搅拌，将天然酯绝缘油加热至55-70℃时，加入与天然酯绝缘油同温的碱液，持续搅拌10-20min，然后将转速降为20-30r/min，持续搅拌30-40min，静置10-12h后，排去底部的皂角；
2）将天然酯绝缘油加热至78-83℃，在60-80r/min的搅拌速度下加入88-90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的12-15%，持续搅拌10-15min后，静置2h，并排去底部废水；
3）重复步骤2)直至步骤2）中排放的废水的pH在7-8之间，收集天然酯绝缘油。
所述碱液为NaOH溶液，浓度为7-10Bé°，碱液的滴加方式为盘管喷淋，碱液的用量为天然酯绝缘油质量的8-10%。
所述天然酯绝缘油为菜籽油、大豆油、山茶籽油中的一种或多种。
与现有的传统工艺相比，本发明具有如下优点与改进：
1）本发明工艺制备的天然酯绝缘油酸值可低于0.03 mgKOH/g，闪点高于300℃，击穿电压超过75kV，具有良好的理化和介电性能，满足GB/T 7595-2008标准的要求。
2）同时，本发明冷却时采用的二级水冷方式可以使天然酯绝缘油在很短的时间内冷却，可以防止天然酯在高温条件下进行氧化，防止酸值回升，确保其优良的介电性能。
3）对传统的天然酯精炼设备，只需添加深度物理脱酸工艺就可以通过改变参数来实现低酸值、介电性能稳定的天然酯绝缘油的生产，生产成本低，精炼产率高。
4）本发明所采用的工艺流程简单，生产成本低，精炼产率高，易于进行工业化推广。
具体实施方式
以下将对本发明的技术方案通过具体实施例进行详细的描述。但是实施例只是为了说明本发明，并不是为了限制本发明的保护范围。
实施例1：制备低酸值天然酯绝缘油深度脱酸工艺，主要包括以下步骤：
1）将菜籽油加热，以70r/min的速度搅拌，油温加热至65℃时，加入与油同温的、浓度为10Bé°的NaOH溶液（用量为天然酯绝缘油质量的8%），加NaOH溶液结束持续搅拌10min后，将转速降为30r/min，持续搅拌40min，静置12h后，排去底部的皂角；
2）将菜籽油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15%，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；
3）重复步骤2直至步骤2）中排放的废水pH在7-8之间；
4）在真空-0.1MPa下，将菜籽油加热至100℃，进行真空析气60min；
5）在120pa真空条件下，真空析气处理后的菜籽油温度升至255℃时连续注入脱酸塔，菜籽油注入流量控制在1800 L/h；同时，脱酸塔进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为菜籽油注入流量的8%；
6）脱酸后的菜籽油酸值大于0.03 mgKOH/g，继续进行深度脱酸处理；酸值小于0.03 mgKOH/g，采用二级水冷方式进行冷却。
7）冷却后制备的天然酯绝缘油酸值为0.025 mgKOH/g，满足GB/T 7595-2008标准对绝缘油酸值（小于0.03 mgKOH/g）的要求。制备的天然酯绝缘油主要性能参数如表1所示：
表1 制备的天然酯绝缘油主要性能参数
实施例2：制备低酸值天然酯绝缘油深度脱酸工艺，主要包括以下步序：
1）将大豆油加热，以60r/min的速度搅拌，油温加热至68℃时，加入与油同温的、浓度为7Bé°的NaOH溶液（用量为天然酯绝缘油质量的10%），加NaOH溶液结束持续搅拌10min后，将转速降为30r/min，持续搅拌30min，静置12h后，排去底部的皂角；
2）将大豆油加热至83℃，在80r/min的搅拌速度下加入91℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15%，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；
3）重复步骤2）直至步骤2）中排放的废水的pH在7-8之间；
4）在真空-0.098MPa下，将大豆油加热至98℃，进行真空析气60min；
5）在120pa真空条件下，真空析气处理后的大豆油温度升至258℃时连续注入脱酸塔，大豆油注入流量控制在1500 L/h；同时，脱酸塔进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为大豆油注入流量的8%；
6）脱酸后的天然酯酸值大于0.03 mgKOH/g，继续进行深度脱酸处理；酸值小于0.03 mgKOH/g，采用二级水冷方式进行冷却。
7）冷却后制备的天然酯绝缘油酸值为0.018 mgKOH/g，满足GB/T 7595-2008标准对绝缘油酸值（小于0.03 mgKOH/g）的要求。制备的天然酯绝缘油主要性能参数如表2所示：
表2 制备的天然酯绝缘油主要性能参数
以上实施例只是为本发明进行了详细的说明，并不是为了限制本发明的保护范围。在不脱离本发明的宗旨和范围的情况下，对本发明的技术方案进行修改、等同替换和工序调整等，均应涵盖在本发明的权利要求范围之内。
Claims (2)
1.一种制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺，其特征在于，包括以下工序：a）初步脱酸处理，b）真空析气处理，c）深度物理脱酸处理；
其中a）初步脱酸处理具体包括以下步骤：
1）以60-80r/min的速度搅拌，将天然酯绝缘油加热至55-70℃时，加入与天然酯绝缘油同温的碱液，持续搅拌10-20min，然后将转速降为20-30r/min，持续搅拌30-40min，静置10-12h后，排去底部的皂角；
2）将天然酯绝缘油加热至78-83℃，加入88-90℃的蒸馏水进行水洗，搅拌，静置，并排去底部废水；
3）重复步骤2）直至步骤2）中排放的废水的pH在7-8之间，收集天然酯绝缘油；
所述碱液为NaOH溶液，浓度为7-10°Bé，碱液的加入方式为盘管喷淋，碱液的用量为天然酯绝缘油质量的8-10%；
b）真空析气处理时天然酯绝缘油温度在95-100℃，真空保持在-0.096—-0.1Mpa；
c）深度物理脱酸处理进行时，使温度253-260℃的天然酯绝缘油连续由设备的上部进入并在设备内与设备底部进入的蒸汽逆流接触，与蒸汽接触后的天然酯绝缘油不断由设备底部排出、收集及检测，当检测天然酯绝缘油的酸值大于或等于0.03mgKOH/g时，继续重复步骤c）进行深度脱酸处理，直至酸值小于0.03 mgKOH/g，最后冷却后收集；
步骤c）中设备的真空度100-150Pa，天然酯绝缘油的连续注入流量为1500-2000L/h，蒸汽流量为天然酯绝缘油的注入流量的5-8%。
2.如权利要求1所述的制备低酸值天然酯绝缘油的深度脱酸工艺，其特征在于，所述天然酯绝缘油为菜籽油、大豆油、山茶籽油中的一种或多种。
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