CN106118872A - 节能型天然脂绝缘油炼制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，包括：选取原料油，所述原料油为大豆油或菜籽油；大豆油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、物理脱酸工艺获得天然脂绝缘油；菜籽油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、二次碱炼工艺、脱臭工艺获得天然脂绝缘油。采用本发明节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法得到的天然脂绝缘油理化、电气性能良好，性能参数稳定。

Description

节能型天然脂绝缘油炼制方法
技术领域
本发明涉及一种节能型天然脂绝缘油炼制方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，用电量不断攀升，矿物绝缘油变压器着火事件不断发生，给人们的财产和人身带来了极大的安全隐患。同时，矿物绝缘油的生物降解率低于30％，不易生物降解，是一种非环保型液体绝缘材料，极易对周边环境造成污染。电力变压器，尤其是配电变压器，广泛分布在农村、水源附近、城市街道等地方，如果发生泄漏或火灾将会严重污染环境。
为解决矿物绝缘油的上述不足，急需寻找具有防火性能好、降解能力强的节能环保型新材料，以替代矿物绝缘油作为变压器等电力产品的内部绝缘介质。
天然脂绝缘油来源于天然的油料作物，在自然界几乎可以完全降解，满足可生物降解和来源广泛性的要求。因此，稳定性、电气及理化性能是选择原料天然脂绝缘油考虑的重点。
有鉴于上述的缺陷，本设计人积极加以研究创新，以期创设一种节能型天然脂绝缘油炼制方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种工艺合理、能够生产出理化、电气性能优良的天然绝缘油的节能型天然脂绝缘油炼制方法。
本发明节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，包括：选取原料油，所述原料油为大豆油或菜籽油；大豆油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、物理脱酸工艺获得天然脂绝缘油；
菜籽油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、二次碱炼工艺、脱臭工艺获得天然脂绝缘油。
具体地,所述脱胶工艺具体包括：将原料油加热至60℃，加入占原料油重量0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使原料油、磷酸溶 液混合均匀。
具体地,所述的碱炼工艺具体包括：碱液以喷淋方式加入原料油中，进行加热搅拌混合液进行碱炼中和，搅拌结束后静置6-8小时，待油脂与皂脚彻底分离后将油脂进行加热，并用同温的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚，水洗后静置分层，排去底部废水，直到底部废水pH在7-8之间时，对上部油样真空脱水30min，停止加热，解除真空，自然冷却至室温。
优选地，所述的碱炼工艺的超碱量为0.35％。
具体地,所述的脱色工艺具体包括：吸附脱色的主要步骤是：将原料油在搅拌条件下进行加热处理。70℃时取原料油与占原料油3％或4％的活性白土混合，混合均匀后将混合液在压力为20～50mmHg，原料油温加热至100～105℃，搅拌速度为100r/min，脱色时间45min，脱色完毕后，降温至70℃以下，解除真空，对脱色后的油土混合物进行多次抽滤，滤去固体杂质。
具体地,所述的物理脱酸工艺具体包括：
在120pa真空条件下，将脱色后的大豆油温度升至250℃时将部分油脂注入到脱酸塔中对整个脱酸系统进行循环预热；
当脱酸塔出口温度达到240℃时，将脱色后的大豆油连续注入脱酸塔进行脱酸，注入流量控制在500L/h；同时，进行底部蒸汽喷射，直接蒸汽流量为天然酯注入流量的8％；
脱酸后的天然脂绝缘油酸值大于0.03mgKOH/g时，再次进行物理脱酸处理；酸值小于0.03mgKOH/g时，采用二级水冷方式进行冷却，并进行密闭保存。
具体地，所述的二次脱碱工艺具体包括：将菜籽油与0.5-0.9波美度的NaOH溶液分别进行加热，搅拌油样，将菜籽油与同温的NaOH溶液进行碱炼中和、搅拌，搅拌结束后静置8-10小时，待油脂与皂脚彻底分离后将油脂进行加热，并用高于油温8-10℃的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚。水洗后静置分层，排去底部废水，自然冷却至室温；二次碱炼工艺的超量碱为0.12％。
具体地,所述的脱臭工艺具体包括：在真空为130-150Pa下，将菜籽油温加 热至250-260℃后进行脱臭处理4-6小时，蒸汽用量为菜籽油重的5-8％，脱臭处理结束后进行循环降温处理，降温至50摄氏度以下，破除真空，将菜籽油打入储油罐密封保存。
于一具体实施例中，大豆油的实验室炼制过程具体包括：
脱胶：将大豆油加热至60℃，加入占大豆原油重0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使其混合均匀；混匀后加入蒸馏水，水洗，静置；静置结束后，排去底部废弃物；
碱炼：在70r/min转速下对油进行加热，并将大豆油温控制在35-40℃；测出大豆油酸值，并算出实际加碱量，配置12.1波美度氢氧化钠溶液，加热至35-40℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入大豆油进行碱炼，加入氢氧化钠的同时对大豆油进行升温，待加碱结束后大豆油温控制在70℃左右；80r/min转速下持续搅拌10-15min后，改为慢搅30min或40r/min；搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将大豆油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为大豆油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；
水洗：重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
真空脱水：将大豆油在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱水60min；
脱色：抽取四分之一的大豆油与占油重4％的活性白土混合均匀，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱色30min；将真空脱水后的大豆油样经离心分离后加入圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在75-80℃；
二次碱炼：测出原料油酸值，算出实际加碱量，配置0.5波美度氢氧化钠溶液，加热至75-80℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入大豆油进行碱炼，待加碱结束后持续搅拌10-15min，改为慢搅30min或40r/min；搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为大豆油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；重复进行水洗，直到水洗后的底部 废水pH在7-8之间；
减压蒸馏：将二次碱炼后的油样置于减压蒸馏装置中进行蒸馏，真空度维持在0.096-0.098MPa之间，待蒸馏至油中无明显气泡时，进行降温处理。当温度低于70℃后破除真空，并将油样冷却至室温。
于一具体实施例中，菜籽油的实验室炼制过程具体包括：
脱胶：将菜籽油加入到圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在35-40℃；
碱炼：配置11波美度氢氧化钠溶液，加热至35-40℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入菜籽油内进行碱炼，加入氢氧化钠的同时对菜籽油进行升温，待加碱结束后油温控制在70℃左右；80r/min转速下持续搅拌10-15min后，改为慢搅30min或40r/min；
水洗：搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚从底部排出，并加热油至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，排去底部废水，重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
真空脱水：将碱炼水洗后的菜籽油在-0.094MPa真空状态下将菜籽油加热至100-105℃进行真空脱水60min；
脱色：脱水结束后抽取四分之一的菜籽油与占菜籽油重4％的活性白土混合均匀，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱色30min；将真空脱水后的油样经离心分离后加入圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在75-80℃；
二次碱炼：根据公式(3-4)测出原料油酸值，并算出实际加碱量，配置0.6波美度氢氧化钠溶液，加热至75-80℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入圆底烧瓶内进行碱炼。待加碱结束后持续搅拌10-15min，改为慢搅30min或40r/min；搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，排去底部废水，重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
减压蒸馏：将二次碱炼后的油样置于减压蒸馏装置中进行蒸馏，真空度维持在0.096-0.098MPa之间，待蒸馏至油中无气泡时，进行降温处理，当温度低于70℃后破除真空，并将油样冷却至室温。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
经过本发明节能型天然脂绝缘油炼制方法的工艺流程得到的天然脂绝缘油在外观上与原料油油明显区别，并且得到的天然脂绝缘油理化、电气性能良好，性能参数稳定，如下表所示。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
原料油的选择：
表1列出了一些常见天然脂绝缘油的脂肪酸组分含量。从表中可以看出，山茶籽油和橄榄油中单不饱和脂肪酸含量最高，均达到了70％以上，但是由于种植较少，生产成本昂贵，不宜进行广泛使用。除此之外，转基因菜籽油和转基因大豆油中所含的单不饱和脂肪酸相对也比较高，而且种植范围广，易采购，生产成本低。综合考虑天然脂绝缘油的成分组成及生产成本，本发明采用转基因大豆油和转基因菜籽油做原料油。
表1几种天然脂绝缘油的脂肪酸组分范围
实施例1
本实施例1节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，包括：选取原料油，所述原料油为大豆油，原料油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、物理脱酸工艺获得天然脂绝缘油；
菜籽油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、二次碱炼工艺、脱臭工艺获得天然脂绝缘油。
在本实施例中，所述脱胶工艺具体包括：将原料油加热至60℃，加入占原料油重量0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使原料油、磷酸溶液混合均匀。
采用水化脱胶和酸炼脱胶两种脱胶方式进行脱胶小样试验。具体步骤如下：
1)水化脱胶：在80r/min转速下将油加热至80℃左右，加入占油重5％的与油同温的高纯水，充分混合0.5h后，静置2小时，排除下层的废弃物，真空脱水30min并冷却。
2)酸炼脱胶：将天然脂绝缘油加热至60℃，加入占油重0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使其混合均匀；混匀后加入蒸馏水，水洗，静置；静置结束后，排去底部废弃物。
碱炼前通过水化脱胶仅仅是去除油脂中的α-磷脂，但是对β-磷脂去除效果不佳。因此，需要采用酸炼脱胶的方式。两种不同工艺分别对原料油进行脱胶，得到的天然脂绝缘油性能对比如表2所示。
表2不同脱胶方式下的天然脂绝缘油性能对比
从表2中可以看出，脱胶后大豆油电气性能得到了一定的改善，酸值基本保持不变。说明脱胶可以更有效地除去难溶的杂质，能够提高天然脂绝缘油性能。酸炼脱胶效果优于水化脱胶，而且酸炼脱胶过程中引入的无机酸-磷酸可以通过排水排走，对天然脂绝缘油的酸值没有造成大的影响，因此采用酸炼脱胶工艺。
本实施例中，所述的碱炼工艺具体包括：碱液以喷淋方式加入原料油中，进行加热搅拌混合液进行碱炼中和，搅拌结束后静置6-8小时，待油脂与皂脚彻底分离后将油脂进行加热，并用同温的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚，水洗后静置分层，排去底部废水，直到底部废水pH在7-8之间时，对上部油样真空脱水30min，停止加热，解除真空，自然冷却至室温。
喷淋法可以使碱液分散性较高，碱滴变小，油、碱接触面积变大，反应速度加快，使得中和反应更加充分。喷淋加碱法是在碱炼罐四周安装多个喷头，碱液以喷淋的形式加入油中，可以大大提高碱液与油的接触面积，缩短碱炼时间。
此外碱炼时，碱主要与游离脂肪酸反应，也与中性油及其他一些杂质发生反应，还有如搅拌不均，管道损耗等其他原因导致加碱量不够影响碱炼的效果，故需要对超量碱进行优化确定。
对经过酸炼脱胶工艺处理后的天然脂绝缘油进行碱炼和真空脱水处理。调整碱炼工艺的超量碱之后得到的天然脂绝缘油性能对比如表3所示。
表3碱炼工段不同超量碱下的天然脂绝缘油性能对比
从表3可以看出，在相同的工艺条件下，超量碱为0.35％时，天然脂绝缘油的酸值达到了0.0843mgKOH/g，介质损耗因数为2.156％，整体性能有了较大的提高。超量碱不足会导致天然脂绝缘油酸值偏高，随着超量碱增加，碱液能够有效地中和油脂中的游离脂肪酸，酸值逐渐降低，介质损耗因数也逐渐降低；但是超量碱过高时，过量的碱液与甘油三酯直接反应，促使油脂中的游离脂肪酸含量增加。此外还会会导致油脂中含有一定的金属离子，进一步影响了天然脂绝缘油的介电性能。综合考虑天然脂绝缘油的精炼率及理化、电气性能，碱炼阶段的最优超量碱为0.35％。
实验室进行碱炼中和小样试验的具体步骤是：将脱胶后的1L大豆油装入圆底烧瓶内，取不同波美度的NaOH溶液盛入试管中，分别进行加热。快速搅拌油样，在10min内将与油同温的NaOH溶液滴入圆底烧瓶中进行碱炼中和，快搅20min后，改为慢搅30min。搅拌结束后静置8小时，待油脂与皂脚彻底分离后对油脂进行加热，并用同温的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚。水洗后静置分层，排去底部废水。直到底部废水pH在7-8之间时，对上部油样真空脱水30min，停止加热，解除真空，自然冷却至室温。
试验中计算出理论碱，并添加一定比例的超量碱，分别选用不同波美度的NaOH溶液进行碱炼中和试验，并对不同碱液浓度条件下得到的天然脂绝缘油做酸值、电气性能及精炼率的测试，试验结果见表4。
表4不同碱液浓度碱炼中和后的天然脂绝缘油性能对比
从表4可以看出，在相同的试验条件下，大豆油精炼率随着碱液浓度的增加而减少，说明碱炼过程中碱液浓度越大，油脂损失越多。碱液浓度为6.5波美度时，天然脂绝缘油酸值最高，随着浓度增加，碱液能够有效地中和油脂中的游离脂肪酸，酸值逐渐降低；但是随着碱液浓度的进一步加大，酸值呈现上升趋势，过量的碱液与油脂中的甘油三酯直接反应，促使油脂中的游离脂肪酸含量增加。
碱液浓度对天然脂绝缘油击穿电压基本上没有影响，都大于65kV，但是介质损耗因数随着碱液浓度的增加，呈现先下降后回升的趋势，在碱液浓度为12.1波美度时，达到最低(1.875％)。可见，当碱液浓度达到一定程度时，碱炼中和反应后油中会残留大量的金属钠离子，金属离子及其他极性基团的存在导致了天然脂绝缘油介质损耗因数的回升。综合考虑天然脂绝缘油的精炼率及理化、电气性能，碱炼阶段的最优碱液浓度为12.1波美度。
本实施例中，所述的脱色工艺具体包括：吸附脱色的主要步骤是：将原料油在搅拌条件下进行加热处理。70℃时取原料油与占原料油3％或4％的活性白土混合，混合均匀后将混合液在压力为20～50mmHg，原料油温加热至100～105℃，搅拌速度为100r/min，脱色时间45min，脱色完毕后，降温至70℃以下，解除真空，对脱色后的油土混合物进行多次抽滤，滤去固体杂质。
脱色是指利用某些对色素具有强选择性作用的物质(吸附剂)吸附除去油脂内色素及其他杂质的方法。添加量少，不能有效地进行脱色，添加量过多，会导致天然脂绝缘油介电性能变差，酸值升高，因此需要对活性白土添加量进行优化处理。对碱炼、真空脱水处理后的天然脂绝缘油进行脱色处理，调整脱色工艺的活性白土添加量之后得到的天然脂绝缘油性能对比如表5所示。
表5脱色工段不同活性白土添加量下的天然脂绝缘油性能对比
在相同的工艺条件下，随着活性白土添加量的增加，精炼率随之降低，这与实验室小样测试时一致，说明活性白土对油脂中的中性分子也有一定的吸附，造成油损失。适量的活性白土可以有效地进行脱色，而不影响天然脂绝缘油的酸值及介质损耗。但是随着添加量的提高，天然脂绝缘油酸值呈上升趋势，介质损耗因数变大，不满足工艺的相应要求。综合考虑活性白土添加量对天然脂绝缘油电气性能的影响，确定最佳活性白土添加量为油重的3％。
本实施例中，物理脱酸是借助甘油三酯和游离脂肪酸相对挥发度的不同，在高温、高真空下进行水蒸汽蒸馏，直接蒸馏出游离脂肪酸，从而降低油脂中游离脂肪酸的工艺。其工艺条件具体如下：
1.在120pa真空条件下，将脱色后的油温度升至250℃时将部分油脂注入到脱酸塔中对整个脱酸系统进行循环预热；
2.当脱酸塔出口温度达到240℃时，将脱色后的油连续注入脱酸塔进行脱 酸，注入流量控制在500L/h；同时，进行底部蒸汽喷射，直接蒸汽流量为天然酯注入流量的8％；
3.脱酸后的天然脂绝缘油酸值大于0.03mgKOH/g时，再次进行物理脱酸处理；酸值小于0.03mgKOH/g时，采用二级水冷方式进行冷却，并进行密闭保存。
对脱色处理后的天然脂绝缘油进行物理脱酸处理，得到的天然脂绝缘油与原料油性能对比如表6所示。
表6原料油与生产线成品天然脂绝缘油性能对比
从表6可以看出，脱色处理后的天然脂绝缘油经过物理脱酸处理，天然脂绝缘油的酸值及介电性能有了实质性的改善，酸值由0.0885降至0.0287mgKOH/g，介质损耗由2.562％降至1.523％。可见，物理脱酸不仅可以借助甘油三酯和游离脂肪酸相对挥发度的不同，在高温、高真空下进行水蒸汽蒸馏，直接蒸馏出游离脂肪酸，降低油脂中游离脂肪酸的含量，而且还可以以水蒸汽为载体，除去油中的臭味物质、过氧化物及其分解产物、蛋白质挥发性分解物、小分子量的多环芳烃等杂质，提高天然脂绝缘油的燃点，大幅度提高天然脂绝缘油的介电性能。这说明物理脱酸工艺的应用可以极大地提升天然脂绝缘油的油品性能。
经过多次生产调试，制得的成品天然脂绝缘油性能稳定，击穿电压在75以上；介质损耗因数在1.5％以下，酸值在0.06mgKOH/g以下，可以达到国外标准IEC 62770 2013-11及国内行业标准DL/T 1360-2014《大豆植物变压器油质量 标准》于天然脂绝缘油的要求。其性能参数如表7所示。
表7成品天然脂绝缘油性能参数
实施例2
本实施例节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，包括：选取原料油，所述原料油为菜籽油，菜籽油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、二次碱炼工艺、脱臭工艺获得天然脂绝缘油。本实施例中，菜籽油的脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺与实施例1的工艺步骤相同。
本实施例中，所述的二次脱碱工艺具体包括：将菜籽油与0.5-0.9波美度的NaOH溶液分别进行加热，搅拌油样，将菜籽油与同温的NaOH溶液进行碱炼中和、搅拌，搅拌结束后静置8-10小时，待油脂与皂脚彻底分离后将油脂进行 加热，并用高于油温8-10℃的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚。水洗后静置分层，排去底部废水，自然冷却至室温；二次碱炼工艺的超量碱为0.12％。
过脱胶、碱炼、脱色等工段优化处理后，生产线产出的天然脂绝缘油的酸值仍在0.0895mgKOH/g，无法满足相应的要求，需要对二次碱炼工艺进行优化。故对4.3.3脱色优化处理后的天然脂绝缘油进行二次碱炼及真空脱水处理，调整二次碱炼工艺的超量碱之后得到的天然脂绝缘油性能对比如表8所示。
表8二次碱炼工段不同超量碱下的天然脂绝缘油性能对比
从表8可以看出，通过二次碱炼工段超量碱添加量的调整，精炼生产线产出的天然脂绝缘油的整体性能有了明显的提高。当超量碱为0.12％时，天然脂绝缘油的酸值达到了0.0367mgKOH/g以下，介质损耗因数在1.552％，整体性能有了较大的提高，已经完全达到了IEEE StdC57.147-2008和IEC 60621-3对于天然脂绝缘油的要求。超量碱较低时，天然脂绝缘油酸值有了一定程度的降低，随着超量碱增加，碱液能够有效地中和油脂中的游离脂肪酸，酸值逐渐降低；但是随着超量碱的增加，过量的碱液与油脂中的甘油三酯直接反应，促使油脂中的游离脂肪酸含量增加，酸值呈现上升趋势。同时，超量碱的增加使得油中残留大量的金属钠离子，金属离子及其他极性基团的存在会影响天然脂绝缘油的电气性能。综合考虑天然脂绝缘油的精炼率及理化、电气性能，二次碱炼工艺的最优超量碱为0.12％。
本实施例中，所述的脱臭工艺具体包括：在真空为130-150Pa下，将菜籽油温加热至250-260℃后进行脱臭处理4-6小时，蒸汽用量为菜籽油重的5-8％，脱臭处理结束后进行循环降温处理，降温至50摄氏度以下，破除真空，将菜籽 油打入储油罐密封保存。
脱臭是利用油脂内的臭味物质和甘油三酯的挥发度有很大的差异，在高温高真空条件下借助水蒸汽蒸馏脱除臭味物质的工艺。脱臭不仅可以去除油中的臭味物质，提高天然脂绝缘油的燃点，还能除去过氧化物及其分解产物，除去霉烂油料中蛋白质挥发性分解物，除去小分子量的多环芳烃及DDT等残留农药。此外还可以破坏一些色素，进一步降低油品的色度。
油脂脱臭就是在高真空条件下，水蒸汽通过臭味组分的高温油脂，汽---液表面接触，油中的臭味组分挥发到水蒸汽泡中，并按其分压的比率随水蒸汽一起溢出，达到脱臭的目的。
脱臭工艺具体如下：在真空为130-150Pa下，将油温加热至250-260℃后进行脱臭处理4-6小时，直接蒸汽用量为油重的5-8％。脱臭处理结束后进行循环降温处理，降温至50摄氏度以下，破除真空，将油打入储油罐密封保存。
对二次碱炼及真空脱水处理后的天然脂绝缘油进行脱臭处理，得到的天然脂绝缘油性能如表9所示。
表9脱臭处理后的天然脂绝缘油性能
从表9可以看出，二次碱炼及真空处理后的天然脂绝缘油经过脱臭处理，酸值由0.0367降至0.0355mgKOH/g，介质损耗由1.552％降至1.372％，酸值及介电性能有了一定的改善。在真空状态下，脱臭不仅可以脱出臭味组分，降低天然脂绝缘油的介质损耗，还可以脱除一定量的游离脂肪酸，使得天然脂绝缘油的性能更加优良，因此该工艺切实可行。
按照上述工艺条件，经过多次调试生产，制得的成品天然脂绝缘油性能稳定，击穿电压在75-80kV；介质损耗因数在0.5-1.5％之间，酸值在0.06mgKOH/g以下，已经完全达到了IEC 62770 2013-11对于天然脂绝缘油的要求。具体数据如表10所示。
表10成品天然脂绝缘油性能参数
实施例3
本实施例节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，大豆油的实验室炼制过程具体包括：
1.将一定量(1kg)的大豆原油加入到圆底烧瓶中加热至60℃，加入占油重0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使其混合均匀；
2.混匀后加入蒸馏水，水洗，静置；静置结束后，排去底部废弃物。
3.将脱胶处理后的大豆油加入到圆底烧瓶中，在70r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在35-40℃；
4.根据公式(3-5)测出原料油酸值，并算出实际加碱量，配置12.1波美度氢氧化钠溶液，加热至35-40℃；
5.在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入圆底烧瓶内进行碱炼，加入氢氧化钠的同时对原油进行升温。待加碱结束后油温控制在70℃左右；80r/min转速下持续搅拌10-15min后，改为慢搅30min(40r/min)；
6.搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；
7.重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
8.将碱炼水洗后的油加入三孔烧瓶中，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱水60min；
9.脱水结束后抽取四分之一的油样与占油重4％的活性白土混合均匀，一起倒入三口烧瓶中，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱色30min；
10.将真空脱水后的油样经离心分离后加入圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在75-80℃；
11.测出原料油酸值，并算出实际加碱量，配置0.5波美度氢氧化钠溶液，加热至75-80℃；
12.在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入圆底烧瓶内进行碱炼。待加碱结束后持续搅拌10-15min，改为慢搅30min(40r/min)；
13.搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；
14.重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
15.将二次碱炼后的油样置于减压蒸馏装置中进行蒸馏，真空度维持在0.096-0.098MPa之间，待蒸馏至油中无明显气泡时，进行降温处理。当温度低于70℃后破除真空，并将油样冷却至室温。
实施例4
本实施例节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，菜籽油的实验室炼制过程具体包括：
1.称取一定量(1kg)的菜籽原油，将油样加入到圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在35-40℃；
2.根据公式(3-4)测出原料油酸值，并算出实际加碱量，配置11波美度氢氧化钠溶液，加热至35-40℃；
3.在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入圆底烧瓶内进行碱炼，加入氢氧化钠的同时对原油进行升温。待加碱结束后油温控制在70℃左右；80r/min转速下持续搅拌10-15min后，改为慢搅30min(40r/min)；
4.搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚从底部排出，并加热油至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，排去底部废水。重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
5.将碱炼水洗后的油加入三孔烧瓶中，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱水60min；
6.脱水结束后抽取四分之一的油样与占油重4％的活性白土混合均匀，一起倒入三口烧瓶中，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱色30min；
7.将真空脱水后的油样经离心分离后加入圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在75-80℃；
8.根据公式(3-4)测出原料油酸值，并算出实际加碱量，配置0.6波美度氢氧化钠溶液，加热至75-80℃；
9.在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入圆底烧瓶内进行碱炼。待加碱结束后持续搅拌10-15min，改为慢搅30min(40r/min)；
10.搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，排去底部废水。重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
11.将二次碱炼后的油样置于减压蒸馏装置中进行蒸馏，真空度维持在0.096-0.098MPa之间，待蒸馏至油中无明显气泡时，进行降温处理。当温度低于70℃后破除真空，并将油样冷却至室温。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，包括：选取原料油，所述原料油为大豆油或菜籽油；大豆油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、物理脱酸工艺获得天然脂绝缘油；
菜籽油依次经过脱胶工艺、碱炼工艺、脱色工艺、二次碱炼工艺、脱臭工艺获得天然脂绝缘油。
2.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于,所述脱胶工艺具体包括：将原料油加热至60℃，加入占原料油重量0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使原料油、磷酸溶液混合均匀。
3.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，所述的碱炼工艺具体包括：碱液以喷淋方式加入原料油中，进行加热搅拌混合液进行碱炼中和，搅拌结束后静置6-8小时，待油脂与皂脚彻底分离后将油脂进行加热，并用同温的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚，水洗后静置分层，排去底部废水，直到底部废水pH在7-8之间时，对上部油样真空脱水30min，停止加热，解除真空，自然冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，所述的碱炼工艺的超碱量为0.35％。
5.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，所述的脱色工艺具体包括：吸附脱色的主要步骤是：将原料油在搅拌条件下进行加热处理。70℃时取原料油与占原料油3％或4％的活性白土混合，混合均匀后将混合液在压力为20～50mmHg，原料油温加热至100～105℃，搅拌速度为100r/min，脱色时间45min，脱色完毕后，降温至70℃以下，解除真空，对脱色后的油土混合物进行多次抽滤，滤去固体杂质。
6.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，所述的物理脱酸工艺具体包括：
在120pa真空条件下，将脱色后的大豆油温度升至250℃时将部分油脂注入到脱酸塔中对整个脱酸系统进行循环预热；
当脱酸塔出口温度达到240℃时，将脱色后的大豆油连续注入脱酸塔进行脱酸，注入流量控制在500L/h；同时，进行底部蒸汽喷射，直接蒸汽流量为天然酯注入流量的8％；
脱酸后的天然脂绝缘油酸值大于0.03mgKOH/g时，再次进行物理脱酸处理；酸值小于0.03mgKOH/g时，采用二级水冷方式进行冷却，并进行密闭保存。
7.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，所述的二次脱碱工艺具体包括：将菜籽油与0.5-0.9波美度的NaOH溶液分别进行加热，搅拌油样，将菜籽油与同温的NaOH溶液进行碱炼中和、搅拌，搅拌结束后静置8-10小时，待油脂与皂脚彻底分离后将油脂进行加热，并用高于油温8-10℃的高纯水进行水洗处理，以除去油中残留的皂脚。水洗后静置分层，排去底部废水，自然冷却至室温；二次碱炼工艺的超量碱为0.12％。
8.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，所述的脱臭工艺具体包括：在真空为130-150Pa下，将菜籽油温加热至250-260℃后进行脱臭处理4-6小时，蒸汽用量为菜籽油重的5-8％，脱臭处理结束后进行循环降温处理，降温至50摄氏度以下，破除真空，将菜籽油打入储油罐密封保存。
9.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，大豆油的实验室炼制过程具体包括：
脱胶：将大豆油加热至60℃，加入占大豆原油重0.3％、浓度85％的磷酸溶液，以80r/min的转速搅拌60min使其混合均匀；混匀后加入蒸馏水，水洗，静置；静置结束后，排去底部废弃物；
碱炼：在70r/min转速下对油进行加热，并将大豆油温控制在35-40℃；测出大豆油酸值，并算出实际加碱量，配置12.1波美度氢氧化钠溶液，加热至35-40℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入大豆油进行碱炼，加入氢氧化钠的同时对大豆油进行升温，待加碱结束后大豆油温控制在70℃左右；80r/min转速下持续搅拌10-15min后，改为慢搅30min或40r/min；搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将大豆油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为大豆油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；
水洗：重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
真空脱水：将大豆油在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱水60min；
脱色：抽取四分之一的大豆油与占油重4％的活性白土混合均匀，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱色30min；将真空脱水后的大豆油样经离心分离后加入圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在75-80℃；
二次碱炼：测出原料油酸值，算出实际加碱量，配置0.5波美度氢氧化钠溶液，加热至75-80℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入大豆油进行碱炼，待加碱结束后持续搅拌10-15min，改为慢搅30min或40r/min；搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为大豆油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，并排去底部废水；重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
减压蒸馏：将二次碱炼后的油样置于减压蒸馏装置中进行蒸馏，真空度维持在0.096-0.098MPa之间，待蒸馏至油中无明显气泡时，进行降温处理。当温度低于70℃后破除真空，并将油样冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的节能型天然脂绝缘油炼制工艺方法，其特征在于，菜籽油的实验室炼制过程具体包括：
脱胶：将菜籽油加入到圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在35-40℃；
碱炼：配置11波美度氢氧化钠溶液，加热至35-40℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入菜籽油内进行碱炼，加入氢氧化钠的同时对菜籽油进行升温，待加碱结束后油温控制在70℃左右；80r/min转速下持续搅拌10-15min后，改为慢搅30min或40r/min；
水洗：搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚从底部排出，并加热油至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，排去底部废水，重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
真空脱水：将碱炼水洗后的菜籽油在-0.094MPa真空状态下将菜籽油加热至100-105℃进行真空脱水60min；
脱色：脱水结束后抽取四分之一的菜籽油与占菜籽油重4％的活性白土混合均匀，在-0.094MPa真空状态下将油加热至100-105℃进行真空脱色30min；将真空脱水后的油样经离心分离后加入圆底烧瓶中，在80r/min转速下对油进行加热，并将油温控制在75-80℃；
二次碱炼：根据公式(3-4)测出原料油酸值，并算出实际加碱量，配置0.6波美度氢氧化钠溶液，加热至75-80℃；在5-10min内将氢氧化钠溶液滴入圆底烧瓶内进行碱炼。待加碱结束后持续搅拌10-15min，改为慢搅30min或40r/min；搅拌结束后，静置8-10小时，待皂脚和油彻底分离后，将皂脚排出，将油加热至80℃，在80r/min的搅拌速度下加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15％，持续搅拌10min后静置2h，排去底部废水，重复进行水洗，直到水洗后的底部废水pH在7-8之间；
减压蒸馏：将二次碱炼后的油样置于减压蒸馏装置中进行蒸馏，真空度维持在0.096-0.098MPa之间，待蒸馏至油中无气泡时，进行降温处理，当温度低于70℃后破除真空，并将油样冷却至室温。
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