CN116731773B - 一种可降解的大豆基天然酯绝缘油及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可降解的大豆基天然酯绝缘油及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及绝缘油技术领域，尤其涉及一种可降解的大豆基天然酯绝缘油及其制备方法和应用，制备原料包括：大豆油和占大豆油8‑13wt％的吸附剂，大豆油的酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1。本发明的制备原料简单易得，多为国产产品，制备工艺易操作，产品成本低，在性能持平的同时市场售价远低于进口产品，具有更高的性价比，能够为企业提供更多的经济效益，具有极高的经济价值和应用前景。

Description

一种可降解的大豆基天然酯绝缘油及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及绝缘油技术领域，尤其涉及一种可降解的大豆基天然酯绝缘油及其制备方法和应用。
背景技术
随着电力系统的快速发展，电压等级和输电容量不断提高，不仅使电力设备的体积和重量不断增加，而且降低了设备的安全性和可靠性。油脂绝缘作为一种较为成熟的绝缘技术，在电力设备中得到了广泛的应用。传统上，矿物油由于具有出色的电气特性而广泛用于电力变压器。然而，矿物绝缘油由于变压器中存在多环芳烃，很容易导致变压器起火甚至爆炸事故，不符合消防和安全的要求。从石油产品中提取的矿物绝缘油是一种不可再生资源，被认为对环境有害。近年来，植物绝缘油是一种环保的液体电介质，天然酯被认为是矿物绝缘油的潜在替代品，在电力系统中具有广泛的应用，然而，随着使用时间的增加，油脂绝缘暴露在越来越严重的综合老化问题中，特别是由于严重的电气、机械和热应力以及其他一些多重物理因素而导致的热老化。
中国专利CN111704953A公开了可生物降解的高燃点绝缘油及其制备方法，绝缘油由大豆油和占油重0.3％～0.5％的受阻酚类抗氧剂组成，击穿电压为60kV，中国专利CN104987914B公开了一种低倾点混合绝缘油及其制备方法，采用植物油和矿物油复配的体系，其击穿电压为64.6kV，然而上述绝缘油的击穿电压无法满足实际需求，且市场中绝缘油售价普遍较高，企业经济负担较大，因此，开发一款成本低、性能高的绝缘油十分有应用价值。
发明内容
本发明的第一个方面提供了一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，制备原料包括：大豆油和占大豆油8-13wt％的吸附剂，大豆油的酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1。
申请人在探究中发现，大豆油的酸值和介质损耗因数对绝缘油的性质影响很大，一般来说，酸值和介质损耗因数越低，绝缘油的酸值和介质损耗因数也就越低，但在实验中发现，当大豆油同时满足酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1时，绝缘油的击穿电压显著提高，猜测原因有可能在于特定参数的大豆油内部的有机物分布更利于吸附剂的吸附。所述大豆油的优选来源为中粮集团有限公司。
在一些实施方式中，所述吸附剂为梯度粒径吸附剂，具体为粒径为350-450目的第一吸附剂、粒径为1.5-5.0mm的第二吸附剂、粒径为10-20nm的第三吸附剂复配。
在一些实施方式中，所述第一吸附剂、第二吸附剂、第三吸附剂的重量比为(5-8)：(3-5)：(3-5)，优选地，重量比为(5-7)：(3-4)：(4-5)，更优选地，重量比为6：3：5。
在一些实施方式中，所述第一吸附剂、第二吸附剂、第三吸附剂均包括淀粉、分子筛、气相二氧化硅、蒙脱土、高岭土、大孔树脂中的任意一种。
在一些实施方式中，所述第二吸附剂的孔径为10A。
在一些实施方式中，所述第三吸附剂的比表面积为150-250m2/g。
进一步地，所述第一吸附剂为淀粉，粒径为400目，优选来源为佛山市南海华昊华丰淀粉有限公司。
进一步地，所述第二吸附剂为分子筛，具体为13X分子筛，粒径为1.7-2.5mm，孔径为10A，优选来源为江西鑫淘科技股份有限公司。
进一步地，所述第三吸附剂为气相二氧化硅，粒径为12nm，比表面积为200m2/g，优选型号为Evonik赢创AEROSIL R 974疏水型纳米气相二氧化硅。
申请人还发现，吸附剂的类型和粒径等参数对绝缘油的性能有显著影响，探究过程中偶然发现，当吸附剂为淀粉、分子筛、气相二氧化硅以重量比(5-8)：(3-5)：(3-5)复配后，绝缘油的酸值下降、介质损耗因数下降，击穿电压升至77-80kV，显著高于现有技术。申请人认为原因可能是吸附剂的梯度粒径设置同时结合特定的比表面积和孔径，与天然酯的界面厚度更大，结合更紧密，可以更好地捕捉大豆油中的酚类、醛类成分和自由电子，进一步降低天然酯绝缘油的热阻，提高天然酯绝缘油的击穿电压。
在一些实施方式中，所述大豆基天然酯绝缘油的击穿电压为77-80kV。
在一些实施方式中，所述制备原料还包括：抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂，所述抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂的总含量占大豆油的3-4.5wt％。
进一步地，所述抗氧剂可以选自2,2-二(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基苯基)丁烷、2,6-二叔丁基对甲酚、3,5-二(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸甲酯、四[β-(3,5)-二(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚，CAS：128-37-0。
进一步地，所述降凝剂可以选自聚α烯烃兰炼、聚甲基丙烯酸酯、己基萘、辛基萘、聚丙烯酸高碳醇酯中的至少一种。
优选地，所述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯，优选来源为青岛索孚润聚甲基丙烯酸酯型(PMA)降凝剂SK8105
进一步地，所述金属钝化剂可以选自T1201、乙二胺四乙酸、苯并三氮唑、Irgamet39、T501、EVA、WHP中的至少一种。
优选地，所述金属钝化剂为T1201，优选来源为锦州圣大化学品有限公司
本发明的第二个方面提供了一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括：在大豆油中加入吸附剂后搅拌并过滤，得到澄清样品，除水后加入抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂，冷却，出料。
进一步地，所述搅拌的操作具体为在70-90℃下搅拌6～8h。
进一步地，所述过滤的孔径为10μm。
进一步地，所述除水的操作具体为在100℃，真空环境下搅拌4～6h。
本发明的第三个方面提供了一种可降解的大豆基天然酯绝缘油在油浸式变压器中的应用，所述大豆基天然酯绝缘油可以单独使用，也可以同矿物绝缘油复配使用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明偶然发现酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1的大豆油可以在本体系内提高绝缘油的击穿电压，进一步所制备的绝缘油经试验证明综合性能良好。
2.本发明通过限定吸附剂为淀粉、分子筛、气相二氧化硅以重量比(5-8)：(3-5)：(3-5)复配，经试验验证绝缘油的酸值下降、介质损耗因数下降，击穿电压升至77-80kV，显著高于现有技术。
3.本发明的绝缘油应用在油浸式变压器中可以有效抑制其老化，绝缘油性能稳定不易变质，能够稳定维持变压器的性能，延长其使用寿命。
4.本发明的绝缘油经专业机构测试，其降解性能良好，对环境负担小，符合绿色环保的要求。
5.本发明的制备原料简单易得，多为国产产品，制备工艺易操作，产品成本低，在性能持平的同时市场售价远低于进口产品，具有更高的性价比，能够为企业提供更多的经济效益，具有极高的经济价值和应用前景。
附图说明
图1-7为实施例3所制备的大豆基天然酯绝缘油的降解性测试报告，其中，图1为报告首页，图2为报告结论，图3-4为实验材料和方法、结论，图5-7为试验图表及原始数据。
图8为FR3的性能参数图。
具体实施方式
实施例1
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，按重量份，制备原料包括：大豆油100份，吸附剂8份，抗氧剂1份，降凝剂1份，金属钝化剂1份。
所述大豆油的酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1。
所述吸附剂为淀粉(粒径为400目)、13X分子筛(粒径为1.7-2.5mm，孔径为10A)、疏水型气相二氧化硅(粒径为12nm，比表面积为200m2/g)，重量比为5：3：3。
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
所述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯。
所述金属钝化剂为T1201。
实施例中所有原料的来源均与发明内容中的优选来源相同。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，所述制备方法包括：在大豆油中加入吸附剂后在80℃下搅拌7h并过滤(孔径为10μm)，得到澄清样品，在100℃的真空环境下搅拌5h除水后加入抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂，冷却，出料。
实施例2
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份，制备原料包括：大豆油100份，吸附剂13份，抗氧剂1.5份，降凝剂1.5份，金属钝化剂1.5份。
所述大豆油的酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1。
所述吸附剂为淀粉(粒径为400目)、13X分子筛(粒径为1.7-2.5mm，孔径为10A)、疏水型气相二氧化硅(粒径为12nm，比表面积为200m2/g)，重量比为8：5：5。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，具体实施方式同实施例1。
实施例3
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，按重量份，制备原料包括：大豆油100份，吸附剂10份，抗氧剂1份，降凝剂1份，金属钝化剂1份。
所述大豆油的酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1。
所述吸附剂为淀粉(粒径为400目)、13X分子筛(粒径为1.7-2.5mm，孔径为10A)、疏水型气相二氧化硅(粒径为12nm，比表面积为200m2/g)，重量比为6：3：5。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例1
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，按重量份，制备原料包括：大豆油100份，吸附剂30份，抗氧剂1份，降凝剂1份，金属钝化剂1份。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例2
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述大豆油的酸值＞0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1，购买自益海嘉里。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例3
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述吸附剂为凹凸棒(粒径为200目)、氢氧化钙(粒径为325目)，重量比为8：3，凹凸棒购买自明光市天科矿物有限公司，氢氧化钙购买自南通盛瑞环保科技有限公司。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例4
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述吸附剂为淀粉(粒径为800目)、5A分子筛(粒径为1.5-2.0mm，孔径为5A)、疏水型气相二氧化硅(粒径为15nm，比表面积为100m2/g)，重量比为3：6：5，淀粉为羽时生物的Yst800，分子筛购买自上海博晶分子筛有限公司，疏水型气相二氧化硅的型号为日本德山的DM-10。
一种可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，具体实施方式同实施例1。
性能测试
将实施例和对比例中所制备的大豆基天然酯绝缘油作为样品，进行下列测试，结果见表1。
1、水分的测试
参照GB/T7600，使用全自动微量水分仪，检测样品中的含水量。每个样品测试2次，取平均值。
2、酸值的测试
参照IEC62021-3，使用全自动酸值滴定仪，测试样品的酸值。每个样品测试2次，取平均值。
3、介电强度的测试
参照GB/T 507，使用全自动介电强度测试仪，测试样品的击穿电压值。每个样品测试3次，取平均值。
4、介质损耗的测试
参照GB/T5654，使用介质损耗测试仪，测试90℃下样品的介质损耗值。每个样品测试2次，取平均值。
5、运动粘度的测试
参照GB/T 265，使用运动粘度测试仪，测试样品在40℃下的运动粘度值。每个样品测试2次，取平均值。
6、倾点的测试
参照GB/T 3535，使用全自动凝点倾点测试仪，测试样品的倾点值。每个样品测试2次，取平均值。
7、闪点、燃点的测试
参照GB/T3536，使用全自动闪点燃点测试仪，测试样品的闪点值，燃点值。每个样品测试2次，取平均值。
表1
将实施例3所制备的大豆基天然酯绝缘油进行降解性测试，测试报告见图1-7。其中，测试方法为GB/T 21801-2008《化学品快速生物降解性呼吸计量法试验》，在本试验条件下，受试样品组(即大豆基天然酯绝缘油)10d观察期的平均生物降解率为82.47％，受试样品组第28d的平均生物降解率为97.49％，表明本发明的大豆基天然酯绝缘油具有良好的生物可降解性，绿色环保，对环境友好。
将实施例3所制备的大豆基天然酯绝缘油同本领域常用的进口产品FR3(cargill公司生产)绝缘油进行售价和性能的比较：
截止2023年5月底，本发明的大豆基天然酯绝缘油的市场售价约为17000元/吨，FR3的市场售价约为21000元/吨。
FR3的性能见图8，由图可知，其酸值为0.01-0.05mgKOH/g，击穿电压(2.5mm)为70-80kV，介质损耗因数为0.1，倾点为-18～-21℃，闪点为320-330℃，燃点为350-360℃，均与本发明持平。因此，在性能一致的情况下，本发明的大豆基天然酯绝缘油具有更高的性价比，能够为企业提供更多的经济效益，具有极高的经济价值和应用前景。

Claims (4)

1.一种可降解的大豆基天然酯绝缘油，其特征在于，制备原料包括：大豆油和占大豆油8-13wt%的吸附剂，大豆油的酸值＜0.1mgKOH/g、介质损耗因数＜0.1；
所述吸附剂为淀粉、13X分子筛、疏水型气相二氧化硅复配，重量比为（5-8）：（3-5）：（3-5）；
所述淀粉的粒径为400目；
所述13X分子筛的粒径为1.7-2.5mm，孔径为10A；
所述疏水型气相二氧化硅的粒径为12nm，比表面积为200m2/g；
所述大豆基天然酯绝缘油的击穿电压为77-80kV。
2.根据权利要求1所述的可降解的大豆基天然酯绝缘油，其特征在于，所述制备原料还包括：抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂，所述抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂的总含量占大豆油的3-4.5wt%。
3.一种根据权利要求2所述的可降解的大豆基天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在大豆油中加入吸附剂后搅拌并过滤，得到澄清样品，除水后加入抗氧剂、降凝剂和金属钝化剂，冷却，出料。
4.一种根据权利要求1-2任一项所述的可降解的大豆基天然酯绝缘油在油浸式变压器中的应用，其特征在于，所述大豆基天然酯绝缘油可以单独使用，也可以同矿物绝缘油复配使用。
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