CN102827482A

CN102827482A - 一种自带吸氢功能的凝胶组合物及其制备工艺

Info

Publication number: CN102827482A
Application number: CN2012103519514A
Authority: CN
Inventors: 邹斌
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-09-20
Filing date: 2012-09-20
Publication date: 2012-12-19

Abstract

本发明公开了一种自带吸氢功能的凝胶组合物及其制备工艺，所述凝胶组合物包括：油基料80％－95％；触变剂0％－10％；粘度调节剂2％－9％；抗氧剂0.2％－1％；降凝剂0.2％－1％；吸氢材料0.05％－5％；所述各组分之和为100%。本发明所制得的凝胶组合物，可以填充于变压器、电解电容器中起到绝缘作用，填充于光纤松套管中起到保护光纤作用，除以上一般用途外，同时由于此凝胶组合物自身带吸氢功能，可以吸收产生的氢气。此凝胶组合物可广泛运用于其它会产生氢气损害的领域。

Description

一种自带吸氢功能的凝胶组合物及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种凝胶组合物，特别涉及到一种自带吸氢功能的凝胶组合物，这种凝胶组合物可以广泛运用于变压器、电解电容器、光纤光缆（特别是OPGW）等领域。

背景技术

氢气的损害一直是大家关注的重点，在下列领域中氢气的损害更加突出。

变压器是电能输配过程中的重要设备之一，目前大型变压器的绝缘材料主要是绝缘油和绝缘纸，其绝缘油是由石油经过蒸馏、精炼而获得的碳氢化合物组成的混合物，超高压变压器油多为环烷基变压器油，具有良好的介电性能及抗氧化安定性，并含有适量的芳烃，能改善变压器油的析气性。但目前遇到了一些新问题，在实际运行中常常会由于制造质量、调试安装、运行环境劣化、检修不当等因素出现高低温过热和放电故障，常常出现油中的单纯氢气含量超标，在绝缘油中溶解气体在电场作用下将发生游离，放出高能电子，它与油分子发生碰撞，有可能击断C－H键或C－C键，把其中的H原子或CH3原子团游离出来，促使气体产生。该反应只要电场能量足够即可发生，其产生速率与化学键强度、电场强度及液相表面气体的压力有关。绝缘油分解出的主要气体是氢气。

氢气对光纤损耗的影响是一个传统课题。早在80年代初,人们就发现,氢分子侵入光纤会引起光纤可逆或永久的损耗增加,当氢分子侵入光纤达到一定的分压时,光纤损耗增加;分压下降,氢分子逸去后,损耗下降。当氢分子陷落到光纤玻璃的缺陷部分,会发生化学反应生成OH-离子,从而使OH-吸收峰及谐波长的损耗增加,导致工作波长上光纤损耗的相应增加,这种氢损是永久性的。在光缆结构中,由于金属材料的电化腐蚀以及聚合物的降解均会产生氢气,通过渗透和扩散侵入光纤，同时填充其里面的填充复合物，在其20～30年的寿命期内的氧化析氢,加上光缆其他部分产生的氢的潜在的威胁。

发明内容

本发明的目的是提供一种自带吸氢功能的凝胶组合物。

制备本发明凝胶组合物所采用的最佳技术方案是由下述的原料及其重量百分数比制成：

所述各组分之和为100%。

所述油基料包括石蜡基油或环烷基油，石蜡基油一般指三次加氢石蜡基油，环烷基油可直接购买克拉玛依产出的油，触变剂为燃烧法或沉淀法生产的二氧化硅，粘度调节剂为苯乙烯－乙烯／乙烯／苯乙烯三嵌段共聚物或苯乙烯－乙烯／丙烯二嵌段共聚物或乙烯／丙烯多臂共聚物或苯乙烯－丁二烯－苯乙烯三嵌段共聚物或苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯三嵌段共聚物，抗氧剂为酚类抗氧剂，降凝剂为聚甲基丙稀酸酯或聚α烯烃类。

本组分核心材料吸氢材料需要选择其与石蜡基油或环烷基油可相容的材料并要注意其加入后应继续保持其吸氢能力，本组分的吸氢材料惰性金属分子筛类可由市面购得。

本发明以凝胶组合物为载体，惰性金属分子筛被包裹在凝胶组合物中。此凝胶组合物被填充于某环境中，当环境中有氢气放出时，惰性金属就会吸收氢气从而达到自吸氢功能。同时由于惰性分子筛被均匀地分布在凝胶组合物中，所以此吸氢功能是均匀且强烈的。

本发明所制得的凝胶组合物，可以填充于变压器、电解电容器中起到绝缘作用，填充于光纤松套管中起到保护光纤作用，除以上一般用途外，同时由于此凝胶组合物自身带吸氢功能，可以吸收产生的氢气。此凝胶组合物可广泛运用于其它会产生氢气损害的领域。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1凝胶组合物的制备

把89.75g石蜡基油S-6III搅拌，升温至120℃左右，保持2～5h，取5g苯乙烯－乙烯／乙烯／苯乙烯三嵌段共聚物加入石蜡基油中，110±10℃搅拌1~2h，待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入0.5g的抗氧剂，0.5g降凝剂和4g二氧化硅粉末搅拌0.5小时，冷却至100度到常温（包括常温），加入0.25g银分子筛搅拌0.5小时后抽真空。

实施例2凝胶组合物的制备

把93.75g环烷基油KPH4006搅拌，升温至120℃左右，保持2～5h，取5g苯乙烯－乙烯／丙烯二嵌段共聚物加入石蜡基油中，110±10℃搅拌1~2h，待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入0.5g的抗氧剂，0.5g降凝剂搅拌0.5小时，冷却至100度到常温（包括常温），加入0.25g铂分子筛搅拌0.5小时后抽真空。

实施例3凝胶组合物的吸氢能力检测（容量法）：

凝胶组合物的吸氢能力测试是通过用恒定的容器在常温（25度）用静态测定体积的压力变化去计算吸收氢气的量，这方法通常运用于化学吸收研究。尽管吸氢值相对比较低，用这种方法测试的精确度却可以达到+/-20%。

把凝胶组合物先抽真空然后导入一定压力的高纯度氢气（负压），当开始化学吸收时，系统的压力将逐渐降低，在不同的时间内记录压力变化值。当压力小于0.01托变化时停止压力观察。总吸氢值由压力变化和最后的样品重量之差计算。

表1吸氢能力检测结果

样品	吸氢值(cc/g)
		本发明实施例1凝胶组合物	0.60
本发明实施例1凝胶组合物（重复）	0.62

实施例4凝胶组合物的RoHS环评检测实验

测试方法根据欧盟RoHS指令2002/95/EC以及后续修正指令的要求，参考测试方法IEC 62321:2008,ICP-OES;IEC 62321:2008,GC-MS以及IEC62321:2008,UV-Vis进行测试，具体测试流程为如图1。

结论：基于所送样品进行的测试，铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚的测试结果符合欧盟RoHS指令2002/95/EC的重订指令2011/65/EU附录II的限值要求。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种自带吸氢功能的凝胶组合物，其特征是：包括组分和重量百分数：

所述各组分之和为100%。

2.如权利要求1所述的自带吸氢功能的凝胶组合物，其特征是：

所述油基料包括石蜡基油或环烷基油，石蜡基油一般指三次加氢石蜡基油，环烷基油，触变剂为燃烧法或沉淀法生产的二氧化硅，粘度调节剂为苯乙烯－乙烯／乙烯／苯乙烯三嵌段共聚物或苯乙烯－乙烯／丙烯二嵌段共聚物或乙烯／丙烯多臂共聚物或苯乙烯－丁二烯－苯乙烯三嵌段共聚物或苯乙烯－异戊二烯－苯乙烯三嵌段共聚物，抗氧剂为酚类抗氧剂，降凝剂为聚甲基丙稀酸酯或聚α烯烃类。

3.如权利要求2所述的自带吸氢功能的凝胶组合物，其特征是：石蜡基油为三次加氢石蜡基油。

4.一种自带吸氢功能的凝胶组合物的的制备方法，包括步骤：

A）取占总重80％－95％的油基料进行搅拌，升温至120℃左右，保持2－5h；

B）取占总重2％－9％粘度调节剂加入油基料中，110±10℃搅拌1－2h；

C）待粘度调节剂与油基料互溶之后加入占总重0.2％－1％的抗氧剂，占总重0.2％－1％降凝剂和4g，和占总重0.05％－5％二氧化硅粉末搅拌0.5－1h，冷却至100度到常温（包括常温），

D）加入银分子筛搅拌0.5－1h后抽真空。

5.如权利要求4所述的自带吸氢功能的凝胶组合物的的制备方法，包括步骤：

A）把89.75g石蜡基油S-6III搅拌，升温至120℃左右，保持2～5h；

B）取5g苯乙烯-乙烯／乙烯／苯乙烯三嵌段共聚物加入石蜡基油中，110±10℃搅拌1~2h；

C）待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入0.5g的抗氧剂，0.5g降凝剂和4g二氧化硅粉末搅拌0.5小时，冷却至100度到常温；

D）加入0.25g银分子筛搅拌0.5小时后抽真空。

6.如权利要求4所述的自带吸氢功能的凝胶组合物的的制备方法，包括步骤：

A）把93.75g环烷基油KPH4006搅拌，升温至120℃左右，保持2～5h；

B）取5g苯乙烯－乙烯／丙烯二嵌段共聚物加入石蜡基油中，110±10℃搅拌1~2h；

C）待共聚物与白矿物油体系互溶之后加入0.5g的抗氧剂，0.5g降凝剂搅拌0.5小时，冷却至100度到常温；

D）加入0.25g铂分子筛搅拌0.5小时后抽真空。