CN108531270A - 一种植物绝缘油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种植物绝缘油及其制备方法，属于绝缘油制备技术领域。本发明通过活化碱性3A分子筛，可以有效地降低天然酯绝缘油的酸值，提高电气强度，延缓绝缘材料的老化，保证了绝缘油的酸值小于0.02mgKOH/g，介质损耗因数小于0.5%，植物绝缘油的理化及电气绝缘性能均得到提高，并采用六甲基二硅氮烷对纳米SiO2粒子进行表面疏水改性，有助于抑制粒子的团聚和提高SiO2纳米粒子在油中的分散稳定性，从而使SiO2纳米颗粒与油分子形成稳定的胶体，使得绝缘油击穿电压和热导率明显提高，兼具有优良的稳定性和绝缘性能，可以长期贮存并保持良好的性能，同时导热性能好，使用寿命长，具有较高的实用价值。

Description

一种植物绝缘油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物绝缘油及其制备方法，属于绝缘油制备技术领域。
背景技术
在早期的研究中，发现植物绝缘油氧化安定性能差、粘度大，所以其使用受到限制，仅仅曾被当作电容器浸渍剂来使用。随着可持续发展思想的深化和人类环保意识的不断增强，在环保方面对绝缘油提出了新要求。矿物绝缘油的生物降解能力差，无法达到环保要求，而植物油则可满足这一要求，因此研究新型环保植物绝缘油重新成为国内外学者关注的热点。植物油是由天然的油料作物经压榨、精炼等工艺制得，来源广泛，而且几乎可完全降解，具有可再生性，在油源的开辟这一方面具有非常大的潜力。
植物型绝缘油具有以下几个优点：（1）良好的电气性能。食用级植物油经过精炼处理后，其电气性能的各项指标与矿物绝缘油相当甚至更好。在工频击穿电压、相对介电常数等性能上达到甚至超过了矿物绝缘油的水平；介质损耗因数比普通矿物绝缘油稍大，但仍然能够达到变压器油的要求；体积电阻率比矿物绝缘油稍低。（2）生物降解能力好，可达到环保要求。通常情况下，用生物降解率来评定绝缘油的环保性能。生物降解率是指在一定时间内、特定条件下有机物被微生物分解的百分率。不同类型的有机物其生物降解过程也不同。酯的水解、芳香烃的开环和长链碳氢化合物的氧化是目前公认的三种生物降解过程，由于这三种降解过程的活化能不同，所以不同类型的有机物，其生物降解率也不同。植物绝缘油的生物降解率普遍大于97%，可以满足环保的要求。（3）原料来源广，可满足大规模生产和应用的要求。植物油是从各种天然油料作物中压制提取出来的，其中以大豆、油菜籽、棉籽、花生、葵花籽等的产量最大。（4）与合成绝缘油相比，成本更低。合成的β油、硅油等绝缘油，具有良好的电气性能，但其成本较矿物绝缘油更高，例如β油的成本是矿物绝缘油的5倍以上。植物绝缘油来源于天然的油料作物，成本相对较低。
但现有植物绝缘油击穿电压和热导率较低，且稳定性较差，还需进一步研究开发。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有植物绝缘油击穿电压和热导率较低，且稳定性较差的问题，提供了一种植物绝缘油及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
所述绝缘油包括下述重量份原料组成：5～10份单硬脂酸甘油酯，1.0～1.5份甲基丙烯酸甲酯，0.5～1.0份改性纳米二氧化硅，1000～1500份预处理植物油。
所述改性纳米二氧化硅为纳米二氧化硅干燥后分散在无水乙醇中经六甲基二硅氮烷改性后醇洗干燥制得。
所述纳米二氧化硅、无水乙醇、六甲基二硅氮烷的质量比为10：（200～300）：1。
所述预处理植物油为经活化分子筛脱酸处理后用热水超声清洗至洗涤水pH为7～8的植物油。
所述活化分子筛为3A分子筛与质量分数为20%氨水保温活化10～15h制得。
所述3A分子筛与氨水的质量比为1：20～1：50，所述保温活化温度为120～160℃。
所述脱酸处理过程为以200～300r/min搅拌加热至60～70℃，搅拌20～40min，静置1～2h后过滤去除不溶物。
所述的一种植物绝缘油的制备方法，具体步骤为：
（1）取纳米二氧化硅干燥后分散在无水乙醇中，再加入六甲基二硅氮烷，在50～60℃恒温水浴下，以100W超声波超声分散30～40min，冷却至室温后离心分离并醇洗干燥，得改性纳米二氧化硅；
（2）取3A分子筛加入氨水中混匀并转入反应釜中保温活化，冷却过滤后风干，得活化分子筛；
（3）取植物油装入反应釜中搅拌加热，再加入活化分子筛脱酸处理，并升温至80～85℃，再加入温度为85～90℃去离子水超声清洗10～15min后静置分层，取油相重复上述超声清洗过程至洗涤水pH为7～8后真空脱水，得预处理植物油；
（4）取单硬脂酸甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、改性纳米二氧化硅，加入预处理植物油中，以1200～1600r/min搅拌30～40min，再以180W超声波超声分散30～40min，再在70～90℃，真空度为0.05～0.1MPa下脱水脱气处理1～2天，得植物绝缘油。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过活化碱性3A分子筛，并以其作为降酸剂降酸，可以有效地降低天然酯绝缘油的酸值，提高电气强度，延缓绝缘材料的老化，保证了绝缘油的酸值小于0.02mgKOH/g，介质损耗因数小于0.5%，植物绝缘油的理化及电气绝缘性能均得到提高，并采用六甲基二硅氮烷对纳米SiO2粒子进行表面疏水改性，甲基成功取代羟基，减少了亲水硅羟基的数量，硅原子周围电子云的密度升高，屏蔽作用增强，减小了硅原子和氧原子的结合能，修饰的甲基增强了粒子的疏水作用，有助于抑制粒子的团聚和提高SiO2纳米粒子在油中的分散稳定性，从而使SiO2纳米颗粒与油分子形成稳定的胶体，使得绝缘油击穿电压和热导率明显提高，兼具有优良的稳定性和绝缘性能，可以长期贮存并保持良好的性能，同时导热性能好，使用寿命长，具有较高的实用价值。
具体实施方式
取2～3g纳米二氧化硅置于干燥箱中，在80～100℃下干燥2～3h，再加入40～60g无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入0.2～0.3g六甲基二硅氮烷，在50～60℃恒温水浴下，以100W超声波超声分散30～40min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2～3次后置于真空干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，取3～5g3A分子筛，加入100～150g质量分数为20%氨水中，以200～300r/min搅拌20～30min，再转入反应釜中，在120～160℃下保温活化10～15h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣自然风干得活化分子筛，取2～3kg植物油装入反应釜中，以200～300r/min搅拌加热至60～70℃，再加入3～5g活化分子筛，继续搅拌20～40min，静置1～2h后过滤去除不溶物，并升温至80～85℃，再加入300～450g温度为85～90℃去离子水，以200W超声波超声清洗10～15min后静置分层，取油相重复上述超声清洗过程至洗涤水pH为7～8后置于真空干燥箱中，在105～110℃下真空脱水，得预处理植物油，取5～10g单硬脂酸甘油酯，1.0～1.5g甲基丙烯酸甲酯，0.5～1.0g改性纳米二氧化硅，加入1.0～1.5kg预处理植物油中，以1200～1600r/min搅拌30～40min，再以180W超声波超声分散30～40min，再在70～90℃，真空度为0.05～0.1MPa下脱水脱气处理1～2天，得植物绝缘油。
取2g纳米二氧化硅置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，再加入40g无水乙醇中，以300r/min搅拌15min，再加入0.2g六甲基二硅氮烷，在50℃恒温水浴下，以100W超声波超声分散30min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2次后置于真空干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，取3g3A分子筛，加入100g质量分数为20%氨水中，以200r/min搅拌20min，再转入反应釜中，在120℃下保温活化10h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣自然风干得活化分子筛，取2kg植物油装入反应釜中，以200r/min搅拌加热至60℃，再加入3g活化分子筛，继续搅拌20min，静置1h后过滤去除不溶物，并升温至80℃，再加入300g温度为85℃去离子水，以200W超声波超声清洗10min后静置分层，取油相重复上述超声清洗过程至洗涤水pH为7后置于真空干燥箱中，在105℃下真空脱水，得预处理植物油，取5g单硬脂酸甘油酯，1.0g甲基丙烯酸甲酯，0.5g改性纳米二氧化硅，加入1.0kg预处理植物油中，以1200r/min搅拌30min，再以180W超声波超声分散30min，再在70℃，真空度为0.05MPa下脱水脱气处理1天，得植物绝缘油。
取2g纳米二氧化硅置于干燥箱中，在90℃下干燥2h，再加入50g无水乙醇中，以350r/min搅拌18min，再加入0.2g六甲基二硅氮烷，在55℃恒温水浴下，以100W超声波超声分散35min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀2次后置于真空干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，取4g3A分子筛，加入120g质量分数为20%氨水中，以250r/min搅拌25min，再转入反应釜中，在140℃下保温活化12h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣自然风干得活化分子筛，取2kg植物油装入反应釜中，以250r/min搅拌加热至65℃，再加入4g活化分子筛，继续搅拌30min，静置1h后过滤去除不溶物，并升温至82℃，再加入400g温度为88℃去离子水，以200W超声波超声清洗12min后静置分层，取油相重复上述超声清洗过程至洗涤水pH为7后置于真空干燥箱中，在108℃下真空脱水，得预处理植物油，取8g单硬脂酸甘油酯，1.2g甲基丙烯酸甲酯，0.8g改性纳米二氧化硅，加入1.2kg预处理植物油中，以1400r/min搅拌35min，再以180W超声波超声分散35min，再在80℃，真空度为0.08MPa下脱水脱气处理1天，得植物绝缘油。
取3g纳米二氧化硅置于干燥箱中，在100℃下干燥3h，再加入60g无水乙醇中，以400r/min搅拌20min，再加入0.3g六甲基二硅氮烷，在60℃恒温水浴下，以100W超声波超声分散40min，冷却至室温后离心分离得沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀3次后置于真空干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得改性纳米二氧化硅，取5g3A分子筛，加入150g质量分数为20%氨水中，以300r/min搅拌30min，再转入反应釜中，在160℃下保温活化15h，冷却至室温后过滤得滤渣，将滤渣自然风干得活化分子筛，取3kg植物油装入反应釜中，以300r/min搅拌加热至70℃，再加入5g活化分子筛，继续搅拌40min，静置2h后过滤去除不溶物，并升温至85℃，再加入450g温度为90℃去离子水，以200W超声波超声清洗15min后静置分层，取油相重复上述超声清洗过程至洗涤水pH为8后置于真空干燥箱中，在110℃下真空脱水，得预处理植物油，取10g单硬脂酸甘油酯，1.5g甲基丙烯酸甲酯，1.0g改性纳米二氧化硅，加入1.5kg预处理植物油中，以1600r/min搅拌40min，再以180W超声波超声分散40min，再在90℃，真空度为0.1MPa下脱水脱气处理2天，得植物绝缘油。
对照例：东莞某模具材料有限公司生产的植物绝缘油。
将实例及对照例的植物绝缘油进行检测，具体检测如下：
酸值：用乙醇和乙醚的混合溶剂溶解试样，然后滴加酚酞为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至试样出现微红色。按公式计算。
闪点：试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度为闪点。
工频击穿电压：对放在专门设备里的被测试样施加50Hz交流电压，按2kV/s连续升压直至油击穿，此时的临界电压即击穿电压。每个试样进行6次试验，取其算术平均值作为击穿电压值。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
酸值 0.01 0.01 0.019 0.3
闪点/℃ 320 330 315 170
工频击穿电压/KV 64 70 66 24.3
由表1可知，本发明制备的植物绝缘油具有良好的性能，其酸值达到国标中对绝缘油酸值的要求，闪点超过了变压器油的标准，比普通矿物油闪点更高，击穿电压高达70KV，油样绝缘强度大幅提高，能满足GB2536对新油和GB/T7595对投运前变压器用油的要求。

Claims (8)

1.一种植物绝缘油，其特征在于，所述绝缘油包括下述重量份原料组成：5～10份单硬脂酸甘油酯，1.0～1.5份甲基丙烯酸甲酯，0.5～1.0份改性纳米二氧化硅，1000～1500份预处理植物油。
2.如权利要求1所述的一种植物绝缘油，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅为纳米二氧化硅干燥后分散在无水乙醇中经六甲基二硅氮烷改性后醇洗干燥制得。
3.如权利要求2所述的一种植物绝缘油，其特征在于，所述纳米二氧化硅、无水乙醇、六甲基二硅氮烷的质量比为10：（200～300）：1。
4.如权利要求1所述的一种植物绝缘油，其特征在于，所述预处理植物油为经活化分子筛脱酸处理后用热水超声清洗至洗涤水pH为7～8的植物油。
5.如权利要求4所述的一种植物绝缘油，其特征在于，所述活化分子筛为3A分子筛与质量分数为20%氨水保温活化10～15h制得。
6.如权利要求5所述的一种植物绝缘油，其特征在于，所述3A分子筛与氨水的质量比为1：20～1：50，所述保温活化温度为120～160℃。
7.如权利要求4所述的一种植物绝缘油，其特征在于，所述脱酸处理过程为以200～300r/min搅拌加热至60～70℃，搅拌20～40min，静置1～2h后过滤去除不溶物。
8.如权利要求1～7任意一项所述的一种植物绝缘油的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取纳米二氧化硅干燥后分散在无水乙醇中，再加入六甲基二硅氮烷，在50～60℃恒温水浴下，以100W超声波超声分散30～40min，冷却至室温后离心分离并醇洗干燥，得改性纳米二氧化硅；
（2）取3A分子筛加入氨水中混匀并转入反应釜中保温活化，冷却过滤后风干，得活化分子筛；
（3）取植物油装入反应釜中搅拌加热，再加入活化分子筛脱酸处理，并升温至80～85℃，再加入温度为85～90℃去离子水超声清洗10～15min后静置分层，取油相重复上述超声清洗过程至洗涤水pH为7～8后真空脱水，得预处理植物油；
（4）取单硬脂酸甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、改性纳米二氧化硅，加入预处理植物油中，以1200～1600r/min搅拌30～40min，再以180W超声波超声分散30～40min，再在70～90℃，真空度为0.05～0.1MPa下脱水脱气处理1～2天，得植物绝缘油。
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